專利名稱：一種2,3,5—三甲基苯酚的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，3，5-三甲基苯酚的合成工藝。
在采用3，5-二甲基苯酚和甲醇合成2，3，5-三甲基苯酚傳統(tǒng)工藝中，產(chǎn)品提純采用單塔或雙塔間歇粗餾，分批操作，能耗高，收率低，產(chǎn)量小，質(zhì)量不穩(wěn)。反應(yīng)熱源為電加熱時，均采用蒸汽伴管或電伴熱管對物料管道進(jìn)行伴熱，各換熱器均直接與物料接觸供熱，易產(chǎn)生局部過熱，引起物料結(jié)焦，控溫困難。
本發(fā)明的目的就是克服上述已有技術(shù)的不足之處，提供一種連續(xù)精餾提純、采用熔鹽加熱、夾套管保溫的2，3，5-三甲基苯酚的合成工藝。
本發(fā)明目的是這樣達(dá)到的本發(fā)明合成工藝為(1)配料3，5-二甲酚與甲醇、水按比例混合均勻后，用計量泵打入預(yù)熱器內(nèi)；(2)預(yù)熱將預(yù)熱器通蒸汽升溫至120℃；(3)汽化、過熱將預(yù)熱后的物料送入汽化器內(nèi)，采用熔鹽加熱使溫度升至220—240℃，并采用蒸汽夾套管保溫；然后再泵入過熱器內(nèi)，采用熔鹽加熱使溫度升至300—320℃，并采用蒸汽夾套管保溫；所述熔鹽由硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀三種鹽按重量比為7∶35--45∶48--58的比例混合組成；蒸汽夾套管保溫是在物料管的外面再套上一根更粗的金屬管，在物料管與金屬管之間通入蒸汽或熱水保溫；(4)反應(yīng)將物料送入反應(yīng)器內(nèi)，在催化劑作用條件下，進(jìn)行高溫甲基化反應(yīng)；反應(yīng)器采用熔鹽加熱；加熱溫度為300—330℃，連續(xù)進(jìn)料，并采用蒸汽夾套管保溫；得到粗產(chǎn)品；(5)連續(xù)精餾先將粗產(chǎn)品泵入精餾一塔中，采用常壓精餾，醇水從塔頂分離，物料從塔底排出；再將物料泵入高位槽中，經(jīng)靜置分層后，抽入精餾二塔，在減壓條件下將甲酚、二甲酚等低沸物從塔頂分離，剩余物料從塔底直接泵入精餾三塔中，精餾至取樣合格后，成品從塔頂分離出來；殘余的四甲酚等高沸物定期從塔底排出。
本發(fā)明合成工藝采用了熔鹽加熱、夾套管保溫和連續(xù)精餾提純，解決了物料結(jié)焦和控溫問題；傳熱均勻，升溫迅速，能量利用率高；產(chǎn)品收率高，質(zhì)量穩(wěn)定，操作簡單。
實施例配料時3，5-二甲酚與甲醇、水按摩爾比1∶1∶1混合，用計量泵打入預(yù)熱器內(nèi)的液時空速為1.0h；熔鹽由硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀三種鹽按重量比為7∶40∶53的比例混合組成；反應(yīng)器溫度為305--320℃，連續(xù)進(jìn)料；催化劑采用氧化鎂和三氧化二鋁復(fù)合催化劑。按照上述工藝制成的2，3，5-三甲基苯酚，收率為47.6％，成本可降低10％，能耗可降41％，質(zhì)量穩(wěn)定。
如上述催化劑采用多金屬氧化物復(fù)合催化劑，其余工藝條件均與上述實施例相同，收率為65.1％，成本可降低15％，能耗可降低62％，質(zhì)量穩(wěn)定。該多金屬氧化物復(fù)合催化劑本申請人已同時另案提交專利申請。
權(quán)利要求
1.一種2，3，5-三甲基苯酚的合成工藝，其特征是(1)配料3，5-二甲酚與甲醇、水按比例混合均勻后，用計量泵打入預(yù)熱器內(nèi)；(2)預(yù)熱將預(yù)熱器通蒸汽升溫至120℃；(3)汽化、過熱將預(yù)熱后的物料送入汽化器內(nèi)，采用熔鹽加熱使溫度升至220—240℃，并采用蒸汽夾套管保溫；然后再泵入過熱器內(nèi)，采用熔鹽加熱使溫度升至300—320℃，并采用蒸汽夾套管保溫；所述熔鹽由硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀三種鹽按重量比為7∶35--45∶48--58的比例混合組成；蒸汽夾套管保溫是在物料管的外面再套上一根更粗的金屬管，在物料管與金屬管之間通入蒸汽或熱水保溫；(4)反應(yīng)將物料送入反應(yīng)器內(nèi)，在催化劑作用條件下，進(jìn)行高溫甲基化反應(yīng)；反應(yīng)器采用熔鹽加熱；加熱溫度為300—330℃，連續(xù)進(jìn)料；并采用蒸汽夾套管保溫；得到粗產(chǎn)品；(5)連續(xù)精餾先將粗產(chǎn)品泵入精餾一塔中，采用常壓精餾，醇水從塔頂分離，物料從塔底排出；再將物料泵入高位槽中，經(jīng)靜置分層后，抽入精餾二塔，在減壓條件下將甲酚、二甲酚等低沸物從塔頂分離，剩余物料從塔底直接泵入精餾三塔中，精餾至取樣合格后，成品從塔頂分離出來；殘余的四甲酚等高沸物定期從塔底排出。
全文摘要
一種2,3,5－三甲基苯酚的合成工藝,包括有配料、預(yù)熱、汽化、過熱、反應(yīng)、連續(xù)精餾步驟,本發(fā)明合成工藝采用了熔鹽加熱、夾套管保溫和連續(xù)精餾提純,解決了物料結(jié)焦和控溫問題;傳熱均勻,升溫迅速,能量利用率高;產(chǎn)品收率高,質(zhì)量穩(wěn)定,操作簡單。
文檔編號C07C39/00GK1326917SQ0111500
公開日2001年12月19日 申請日期2001年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月6日
發(fā)明者李秀民, 呂國章, 劉永紅, 王宏偉 申請人:山西省芮城縣地方國營化工廠