專利名稱：一種回收稀醋酸的集成工藝方法及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工分離技術(shù)，尤其涉及一種回收稀醋酸的集成工藝方法及系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
醋酸是重要的輕工、化工原料，廣泛應(yīng)用于醋酸纖維素、醋酸烷基酯類等制造過(guò)程。我國(guó)年產(chǎn)醋酸約30萬(wàn)噸，仍供不應(yīng)求。在醋酸生產(chǎn)和應(yīng)用過(guò)程中，產(chǎn)生了大量的醋酸稀溶液。從這些廢水中回收醋酸，具有很高的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
現(xiàn)有技術(shù)中從含醋酸廢水中回收醋酸的方法主要有萃取法和吸附法、電滲析法。
利用萃取法回收醋酸，是最常用的方法之一。但當(dāng)前萃取法回收醋酸的工藝存在以下幾個(gè)主要問(wèn)題。一是萃取劑選擇不合適，造成了工藝能耗大，溶劑損失大甚至不能穩(wěn)定操作。例如黃峰、張玉林發(fā)表的文章“從含酸廢水中回收醋酸的方法”，《石油化工環(huán)境保護(hù)》，1997年第一期pp6-9，選擇醋酸乙酯做為萃取劑，從含有醋酸的有機(jī)廢水中回收醋酸。醋酸乙酯雖然具有較大的分配系數(shù)(0.9-1.0)，但由于醋酸乙酯的沸點(diǎn)(77.1)比醋酸的沸點(diǎn)(118)低很多，大量的萃取劑醋酸乙酯在分離工段要蒸發(fā)掉，耗能很大，而且醋酸乙酯在水中有較大的溶解度，造成萃取劑損失較大，因此醋酸乙酯做萃取劑存在較多缺點(diǎn)。還有一些工藝采用辛胺為萃取劑，張運(yùn)明(廣西師范大學(xué)學(xué)報(bào)，1994，Vol.19，No.4，pp372)和美國(guó)專利US4353784均采用三正辛胺為萃取劑回收醋酸。在這些工藝中，雖然三正辛胺對(duì)醋酸的萃取能力強(qiáng)，但因?yàn)槿涟敷w系在長(zhǎng)時(shí)間操作時(shí)容易產(chǎn)生乳化，給工藝的穩(wěn)定操作帶來(lái)了很大困難。醋酸與其他羧酸相比，與水的親和性高。對(duì)于醋酸，大多數(shù)萃取劑的分配系數(shù)都比較小，為了達(dá)到一定的抽提效果，就要用大量的溶劑，在分離工段增加能耗。應(yīng)該采用沸點(diǎn)高于醋酸的萃取劑，這樣的萃取劑在分離段不必蒸出，可以降低能耗。基于此點(diǎn)，日本專利昭57-197240采用的是雙溶劑，即把沸點(diǎn)比醋酸高的溶劑和沸點(diǎn)比醋酸低的溶劑混合起來(lái)，用此混合溶劑從水溶液中抽提醋酸，然后再蒸餾抽提液回收醋酸。一股來(lái)說(shuō)，對(duì)醋酸分配系數(shù)大的溶劑，其對(duì)水的相溶性也大。該專利采用的第一溶劑沸點(diǎn)高，分配系數(shù)大，但對(duì)水的相溶性也大，為了克服第一溶劑的缺點(diǎn)，采用的第二溶劑為低沸點(diǎn)，與第一溶劑比較，分配系數(shù)小，但對(duì)水的相溶性小。這種混合溶劑能抑制水向抽提液的流動(dòng)，在后加工方面也非常有利。雖然此技術(shù)采用了混合萃取劑，可以有效降低能耗，但第一萃取劑與水的相溶性仍較大，造成了萃取劑損失大。目前采用萃取法回收稀醋酸工藝，萃取劑的損失直接影響工藝的經(jīng)濟(jì)可行性，現(xiàn)有技術(shù)中都未充分考慮如何有效回收處理過(guò)的廢水中所含的萃取劑。這是因?yàn)樵谳腿r(shí)，含醋酸的稀溶液不可避免要夾帶和溶解一定的萃取劑，而且由于廢水的流量很大，一般為5-15m3/hr，所以如果不回收這部分萃取劑，則萃取劑的損失較大。另外，一般含醋酸廢水中都會(huì)有其他一些雜質(zhì)，隨著萃取的進(jìn)行，這些雜質(zhì)會(huì)在有機(jī)相中積累，這些積累的雜質(zhì)會(huì)影響萃取劑的性質(zhì)以及設(shè)備的正常操作，所以需要將這些雜質(zhì)與萃取劑進(jìn)行分離發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明自在提供一種回收稀醋酸的集成工藝方法及系統(tǒng)，通過(guò)選擇合適的萃取劑及集成工藝，使該工藝不僅能有效降低能耗，萃取劑損失小，醋酸回收率高，而且能有效清除在有機(jī)溶劑中積累的雜質(zhì)，保證設(shè)備的正常運(yùn)行。
該集成工藝及其系統(tǒng)是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種回收稀醋酸的集成工藝系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括萃取塔，有機(jī)溶劑回收塔，溶劑醋酸分離裝置，有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽以及相應(yīng)的連接管道，其特征在于該集成系統(tǒng)中設(shè)有一個(gè)用于清除有機(jī)溶劑中積累的雜質(zhì)的有機(jī)溶劑再生釜，再生釜通過(guò)管道與有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽相連，其底部設(shè)有殘?jiān)懦?；該系統(tǒng)中還設(shè)有一個(gè)用于回收萃取劑的油洗塔，該油洗塔上部與萃取塔的底部用管道相連，其底部設(shè)有廢水出口管，在油洗塔的外部設(shè)有煤油儲(chǔ)槽，該儲(chǔ)槽通過(guò)管道分別與油洗塔的上部和下部連通。
一種采用上述回收稀醋酸的集成工藝方法，其特征是該方法以20％～80％磷酸三丁酯與80％～20％煤油(體積含量)混合成的有機(jī)溶劑為萃取劑，利用萃取、真空蒸餾、溶劑再生、油洗等操作步驟組成回收稀醋酸的集成工藝，該工藝方法依次按如下步驟進(jìn)行a.含醋酸的稀溶液由管道進(jìn)入萃取塔的上部，有機(jī)溶劑從萃取塔的下部進(jìn)入塔內(nèi)，兩者逆流接觸傳質(zhì)，廢水由萃取塔底部流出，負(fù)載醋酸的有機(jī)溶劑由萃取塔頂部流出；b.負(fù)載醋酸的有機(jī)溶劑經(jīng)管道進(jìn)入采用真空蒸餾的有機(jī)溶劑回收塔內(nèi)，經(jīng)蒸餾后的醋酸和煤油蒸氣由有機(jī)溶劑回收塔的頂部出口排出，冷凝后經(jīng)管道進(jìn)入煤油醋酸分離裝置，分相后，煤油由煤油醋酸分離裝置經(jīng)管道全部回流到有機(jī)溶劑回收塔內(nèi)，濃醋酸由煤油醋酸分離裝置的出口管排除；c.脫除醋酸后的有機(jī)溶劑由有機(jī)溶劑回收塔經(jīng)管道進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽，有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽內(nèi)的大部分有機(jī)溶劑經(jīng)管道進(jìn)入萃取塔的下部，另一部分則經(jīng)管道進(jìn)入溶劑再生釜，溶劑再生釜采用真空蒸餾，溶劑再生釜內(nèi)的有機(jī)溶劑蒸氣經(jīng)冷凝后由管道返回有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽，經(jīng)蒸餾后生成的殘?jiān)扇軇┰偕撞康某隹诠艿琅懦?；d.由萃取塔底部流出的廢水經(jīng)管道進(jìn)入油洗塔的上部，與由油洗塔下部進(jìn)入的煤油逆流接觸后，由油洗塔底部流出；油洗塔內(nèi)的煤油從塔上部經(jīng)管道進(jìn)入煤油儲(chǔ)槽，煤油儲(chǔ)槽內(nèi)的煤油經(jīng)管道返回油洗塔的下部，即煤油儲(chǔ)槽內(nèi)的煤油循環(huán)使用用于回收萃取過(guò)的廢水中的萃取劑，油洗過(guò)的廢水從油洗塔的底部排出。
在上述工藝中，所述有機(jī)溶劑回收塔及溶劑再生釜采用真空蒸餾，其真空度均為0.096-0.098MPa；本發(fā)明適用于醋酸含量為1％-15％的醋酸稀溶液。
本發(fā)明由于采用了萃取、真空蒸餾、溶劑再生及油洗等操作步驟組成的一整套集成工藝，同時(shí)選擇了合適的混合萃取劑，其分配系數(shù)較高，且混合萃取劑中的兩組分與水的相溶性都較小，這樣萃取劑損失小，而且兩個(gè)組分沸點(diǎn)都較高，在蒸餾分離醋酸時(shí)可以大大降低能耗，減小萃取劑損失。同時(shí)采用溶劑再生釜可以有效的清除溶劑中的雜質(zhì)，保證了工藝的穩(wěn)定運(yùn)行。采用油洗塔洗滌萃取過(guò)的廢水，可以有效回收廢水中的萃取劑。因此該工藝具有回收率高，處理量大，能耗低，溶劑損失小，運(yùn)行穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。整套工藝醋酸的回收率達(dá)92％。


附圖1為本發(fā)明的集成工藝系統(tǒng)的一種實(shí)施例流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖具體說(shuō)明本發(fā)明的工藝過(guò)程及具體實(shí)施步驟本發(fā)明的集成工藝系統(tǒng)主要由萃取塔1，有機(jī)溶劑回收塔2，溶劑再生釜3和油洗塔4，煤油醋酸分離裝置5，有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6和煤油儲(chǔ)槽7以及相應(yīng)的連接管道所組成。各設(shè)備之間的連接關(guān)系如下萃取塔1的上部有管道8用于輸入稀醋酸溶液，萃取塔1的頂部用管道9與有機(jī)溶劑回收塔2的上部相連；有機(jī)溶劑回收塔2的頂部用管道10與煤油醋酸分離裝置5的頂部相連，煤油醋酸分離器5的上部用管道11與有機(jī)溶劑回收塔2的上部相連；煤油醋酸分離器的底部有管道12用于排出醋酸。有機(jī)溶劑回收塔2的底部用管道13和有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6的頂部相連。有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6的底部用管道14與萃取塔1的下部相連，有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6的底部用管道15與溶劑再生釜3的上部相連。溶劑再生釜3的頂部用管道16與有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6的頂部相連。溶劑再生釜3底部設(shè)有殘?jiān)懦龉?7。萃取塔1的底部與油洗塔4的頂部用管道18相連。將煤油儲(chǔ)槽7的底部與油洗塔4的下部用管道20相連。將油洗塔4的頂部用管道19與煤油儲(chǔ)槽7的頂部相連。油洗塔4底部有管道21排放油洗過(guò)的廢水。
本集成工藝的具體實(shí)施步驟如下含1％～15％的醋酸稀溶液由管道8進(jìn)入萃取塔1的上部，與由萃取塔1下部進(jìn)入的有機(jī)溶劑逆流接觸傳質(zhì)，有機(jī)溶劑采用20％～80％磷酸三丁酯與80％～20％煤油(體積含量)混合而成，廢水由萃取塔底部通過(guò)管道18流出；負(fù)載醋酸的有機(jī)溶劑由萃取塔頂部流出，通過(guò)管道9進(jìn)入有機(jī)溶劑回收塔2。有機(jī)溶劑回收塔2采用真空蒸餾，真空度為0.096-0.098MPa。有機(jī)溶劑回收塔2的底部采用加熱器和再沸器加熱，醋酸和煤油蒸氣由有機(jī)溶劑回收塔2頂部出口排出，冷凝后經(jīng)管道10進(jìn)入煤油醋酸分離裝置5，分相后，煤油由煤油醋酸分離裝置經(jīng)管道11全部回流到有機(jī)溶劑回收塔內(nèi)。濃醋酸由煤油醋酸分離裝置5的出口管12排除。脫除醋酸后的有機(jī)溶劑由有機(jī)溶劑回收塔2經(jīng)管道13進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6，有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6內(nèi)的大部分有機(jī)溶劑經(jīng)管道14進(jìn)入萃取塔的下部，另一部分經(jīng)管道15進(jìn)入溶劑再生釜3。溶劑再生釜采用減壓蒸餾，真空度為0.096-0.098Mpa。溶劑再生釜3內(nèi)的有機(jī)溶劑蒸氣經(jīng)冷凝后由管道16返回有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6。溶劑再生釜3底部的殘?jiān)稍O(shè)置在底部的出口管道17排出。由萃取塔1底部流出的廢水經(jīng)管道18進(jìn)入油洗塔4的上部，與由油洗塔4下部進(jìn)入的煤油逆流接觸后，由油洗塔4底部通過(guò)管道21流出。油洗塔4內(nèi)的煤油經(jīng)管道19進(jìn)入煤油儲(chǔ)槽7，煤油儲(chǔ)槽7內(nèi)的煤油經(jīng)管道20進(jìn)入油洗塔4的下部。即煤油儲(chǔ)槽內(nèi)7的煤油可循環(huán)使用，用于回收萃取過(guò)的廢水中的萃取劑。
實(shí)施例1流量為5.0m3/hr，含量為2.0％(質(zhì)量含量)的醋酸稀溶液經(jīng)管道8進(jìn)入萃取塔1，萃取塔高為16.0米，塔徑為0.8米，有機(jī)溶劑的組成為50％磷酸三丁酯+50％煤油，有機(jī)溶劑由管道14進(jìn)入萃取塔1，水相和有機(jī)溶劑相相比為1∶1，兩相逆流接觸后，萃余液中醋酸含量為0.3％。負(fù)載醋酸的有機(jī)溶劑經(jīng)萃取塔1經(jīng)管道9進(jìn)入有機(jī)溶劑回收塔2的中部，有機(jī)溶劑回收塔高為13米，塔徑為1.2米，塔內(nèi)平均真空度為0.097MPa，煤油和醋酸的蒸氣經(jīng)過(guò)塔頂冷凝后由管道10進(jìn)入煤油醋酸分離器5，分相后，濃醋酸由煤油醋酸分離器5的出口管12排出，濃醋酸流量為0.22m3/h，含醋酸為38.6％，煤油醋酸分離器5中的煤油經(jīng)管道11全部回流至有機(jī)溶劑回收塔2內(nèi)。去除醋酸后的有機(jī)溶劑醋酸含量為0.3％。有機(jī)溶劑經(jīng)管道13由有機(jī)溶劑回收塔2進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6。有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6內(nèi)的有機(jī)溶劑大部分經(jīng)管道14進(jìn)入萃取塔1，另一部分由管道15進(jìn)入溶劑再生釜3，溶劑再生釜減壓蒸餾，真空度為0.096-0.098MPa，將磷酸三丁酯和煤油全部蒸發(fā)，蒸氣經(jīng)冷凝后由管道16進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6。殘?jiān)扇軇┰偕?底部的出口管17排出。由萃取塔1底部出口排出的廢水醋酸含量為0.3％，此廢水經(jīng)管道18進(jìn)入塔高為14米，塔徑為0.6米的油洗塔4的上部，與流量為1.0m3/h的煤油逆流接觸。經(jīng)過(guò)油洗后的廢水，其醋酸含量為0.3％。由油洗塔4頂部流出的煤油經(jīng)管道19進(jìn)入煤油儲(chǔ)槽7，由煤油儲(chǔ)槽7流出的煤油經(jīng)管道20進(jìn)入油洗塔，由油洗塔4底部排出的廢水中TBP含量可以降到很低，大大減小了萃取劑損失。整套工藝醋酸的回收率為85％。
實(shí)施例2流量為5.0m3/hr，含量為10.0％(質(zhì)量含量)的醋酸稀溶液經(jīng)管道8進(jìn)入萃取塔1，萃取塔高為18.0米，塔徑為1.2米，有機(jī)溶劑的組成為20％磷酸三丁酯+80％煤油，有機(jī)溶劑由管道14進(jìn)入萃取塔1，水相和有機(jī)溶劑相相比為3∶1，兩相逆流接觸后，萃余液中醋酸含量為1.0％。負(fù)載醋酸的有機(jī)溶劑經(jīng)萃取塔1經(jīng)管道9進(jìn)入有機(jī)溶劑回收塔2的中部，有機(jī)溶劑回收塔高為16米，塔徑為1.8米，塔內(nèi)平均真空度為0.097MPa，煤油和醋酸的蒸氣經(jīng)過(guò)塔頂冷凝后由管道10進(jìn)入煤油醋酸分離器5，分相后，濃醋酸由煤油醋酸分離器5出口管12排出，濃醋酸流量為0.75m3/h，含醋酸為60.0％，煤油醋酸分離器5中的煤油經(jīng)管道11全部回流至有機(jī)溶劑回收塔2內(nèi)。去除醋酸后的有機(jī)溶劑醋酸含量為0.3％。有機(jī)溶劑經(jīng)管道13由溶劑回收塔2進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6。有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6內(nèi)的有機(jī)溶劑一部分流經(jīng)管道14進(jìn)入萃取塔1，另一部分由管道15進(jìn)入溶劑再生釜3，溶劑再生釜減壓蒸餾，真空度為0.096-0.098MPa，將磷酸三丁酯和煤油全部蒸發(fā)，蒸氣經(jīng)冷凝后由管道16進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6。殘?jiān)扇軇┰偕?底部的出口管17排出。由萃取塔1底部出口排出的廢水醋酸含量為1.0％，此廢水經(jīng)管道18進(jìn)入塔高為14米，塔徑為0.6米的油洗塔4的上部，與流量為1.0m3/h的煤油逆流接觸。經(jīng)過(guò)油洗后的廢水，其醋酸含量為1.0％。由油洗塔4頂部流出的煤油經(jīng)管道19進(jìn)入煤油儲(chǔ)槽7，由煤油儲(chǔ)槽7流出的煤油經(jīng)管道20進(jìn)入油洗塔4。由油洗塔4底部排出的廢水中TBP含量可以降到很低，大大減小了萃取劑損失。整套工藝醋酸的回收率為90％。
實(shí)施例3流量為6.0m3/hr，含量為15.0％(質(zhì)量含量)的醋酸稀溶液經(jīng)管道8進(jìn)入萃取塔1，萃取塔高為19.0米，塔徑為1.15米，有機(jī)溶劑的組成為80％磷酸三丁酯+20％煤油，有機(jī)溶劑由萃取塔1的下部進(jìn)口進(jìn)入萃取塔1，水相和有機(jī)溶劑相相比為1.5∶1，兩相逆流接觸后，萃余液中醋酸含量為1.2％。負(fù)載醋酸的有機(jī)溶劑經(jīng)萃取塔1經(jīng)管道9進(jìn)入有機(jī)溶劑回收塔2的中部，有機(jī)溶劑回收塔高為16米，塔徑為1.5米，塔內(nèi)平均真空度為0.097MPa，煤油和醋酸的蒸氣經(jīng)過(guò)塔頂冷凝后由管道10進(jìn)入煤油醋酸分離器5，分相后，濃醋酸由煤油醋酸分離器5底部的出口管12排出，濃醋酸流量為1.2m3/h，含醋酸為69.0％，煤油醋酸分離器5中的煤油經(jīng)管道11全部回流至有機(jī)溶劑回收塔2內(nèi)。去除醋酸后的有機(jī)溶劑醋酸含量為0.3％。有機(jī)溶劑經(jīng)管道13由溶劑回收塔2進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6。有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6內(nèi)的有機(jī)溶劑一部分流經(jīng)管道14進(jìn)入萃取塔1，另一部分由管道15進(jìn)入溶劑再生釜3，溶劑再生釜減壓蒸餾，真空度為0.096-0.098MPa，將磷酸三丁酯和煤油全部蒸發(fā)，蒸氣經(jīng)冷凝后由管道16進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽6。殘?jiān)扇軇┰偕?底部的出口管17排出。由萃取塔1底部出口排出的廢水醋酸含量為0.3％，此廢水經(jīng)管道18進(jìn)入塔高為14米，塔徑為0.6米的油洗塔4的上部，與流量為2.0m3/h的煤油逆流接觸。經(jīng)過(guò)油洗后的廢水，其醋酸含量為1.2％。由油洗塔4頂部流出的煤油經(jīng)管道19進(jìn)入煤油儲(chǔ)槽7，由煤油儲(chǔ)槽7流出的煤油經(jīng)管道20進(jìn)入油洗塔4。由油洗塔4底部排出的廢水中TBP含量可以降到很低，大大減小了萃取劑損失。整套工藝醋酸的回收率為92％。
權(quán)利要求
1.一種回收稀醋酸的集成工藝系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括萃取塔[1]，有機(jī)溶劑回收塔[2]，溶劑醋酸分離裝置[5]，有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽[6]以及相應(yīng)的連接管道，其特征在于該集成系統(tǒng)中設(shè)有一個(gè)用于清除有機(jī)溶劑中積累的雜質(zhì)的有機(jī)溶劑再生釜[3]，再生釜通過(guò)管道與有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽相連，其底部設(shè)有殘?jiān)懦?；該系統(tǒng)中還設(shè)有一個(gè)用于回收萃取劑的油洗塔[4]，該油洗塔上部與萃取塔的底部用管道相連，其底部設(shè)有廢水出口管，在油洗塔的外部設(shè)有煤油儲(chǔ)槽[7]，該儲(chǔ)槽通過(guò)管道分別與油洗塔的上部和下部連通。
2.一種采用權(quán)利要求1所述集成系統(tǒng)的工藝方法，其特征是該方法以20％～80％磷酸三丁酯與80％～20％煤油(體積含量)混合成的有機(jī)溶劑為萃取劑，利用萃取、真空蒸餾、溶劑再生、油洗等操作步驟組成回收稀醋酸的集成工藝，該工藝方法依次按如下步驟進(jìn)行a.含醋酸的稀溶液由管道[8]進(jìn)入萃取塔[1]的上部，有機(jī)溶劑從萃取塔的下部進(jìn)入塔內(nèi)，兩者逆流接觸傳質(zhì)，廢水由萃取塔底部流出，負(fù)載醋酸的有機(jī)溶劑由萃取塔頂部流出；b.負(fù)載醋酸的有機(jī)溶劑經(jīng)管道[9]進(jìn)入采用真空蒸餾的有機(jī)溶劑回收塔[2]內(nèi)，經(jīng)蒸餾后的醋酸和煤油蒸氣由有機(jī)溶劑回收塔的頂部出口排出，冷凝后經(jīng)管道進(jìn)入煤油醋酸分離裝置[5]，分相后，煤油由煤油醋酸分離裝置經(jīng)管道[11]全部回流到有機(jī)溶劑回收塔內(nèi)，濃醋酸由煤油醋酸分離裝置的出口管排除[12]；c.脫除醋酸后的有機(jī)溶劑由有機(jī)溶劑回收塔[2]經(jīng)管道進(jìn)入有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽[6]，有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽內(nèi)的大部分有機(jī)溶劑經(jīng)管道[14]進(jìn)入萃取塔的下部，另一部分則經(jīng)管道[15]進(jìn)入溶劑再生釜[3]，溶劑再生釜采用真空蒸餾，溶劑再生釜內(nèi)的有機(jī)溶劑蒸氣經(jīng)冷凝后由管道[16]返回有機(jī)溶劑儲(chǔ)槽，經(jīng)蒸餾后生成的殘?jiān)扇軇┰偕撞康某隹诠艿繹17]排出；d.由萃取塔底部流出的廢水經(jīng)管道[18]進(jìn)入油洗塔[4]的上部，與由油洗塔下部進(jìn)入的煤油逆流接觸后，由油洗塔底部流出；油洗塔內(nèi)的煤油從塔上部經(jīng)管道[19]進(jìn)入煤油儲(chǔ)槽，煤油儲(chǔ)槽內(nèi)的煤油經(jīng)管道[20]返回油洗塔的下部，即煤油儲(chǔ)槽內(nèi)的煤油循環(huán)使用用于回收萃取過(guò)的廢水中的萃取劑，油洗過(guò)的廢水從油洗塔的底部排出。
3.按照權(quán)利要求2所述的集成工藝方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑回收塔及溶劑再生釜內(nèi)的真空度均為0.096-0.098Mpa。
4.按照權(quán)利要求2或3所述的集成方法，其特征在于進(jìn)入萃取塔內(nèi)的醋酸稀溶液的醋酸含量為1％-15％。
全文摘要
一種回收稀醋酸的集成工藝方法及系統(tǒng),涉及一種從含稀醋酸的溶液中回收醋酸的技術(shù)。本發(fā)明以20%～80%磷酸三丁酯與80%～20%煤油(v/v)混合成的有機(jī)溶劑為萃取劑,利用萃取、真空蒸餾、溶劑再生、油洗等操作步驟組成回收稀醋酸的集成工藝。由于選用了合適的萃取劑,在蒸餾分離醋酸時(shí)可以大大降低能耗,減小萃取劑損失。同時(shí)采用溶劑再生釜可以有效的清除溶劑中的雜質(zhì),保證了工藝的穩(wěn)定運(yùn)行。采用油洗塔洗滌萃取過(guò)的廢水,可以有效回收廢水中的萃取劑。因此該工藝具有回收率高,處理量大,能耗低,溶劑損失小,運(yùn)行穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。該工藝適用于醋酸含量為1%－15%的醋酸溶液,整套工藝醋酸的回收率達(dá)92%。
文檔編號(hào)C07C53/00GK1342637SQ0113603
公開日2002年4月3日 申請(qǐng)日期2001年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月29日
發(fā)明者樸香蘭, 王玉軍, 朱慎林 申請(qǐng)人:清華大學(xué)