專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大蒜素及其注射液的制備方法，特別涉及一種超臨界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制備方法。
大蒜含有多種揮發(fā)性成分，其主要成分大蒜素(C6H10OS2)為無色或微黃色油狀液體，具有大蒜氣味，該成分對熱、堿不穩(wěn)定，易氧化，對稀酸較穩(wěn)定，此外，鮮大蒜還含有蛋白質(zhì)、糖類、肽與氨基酸、酶類、甾體、甙類以及70％的水分，大蒜素主要用作殺菌和調(diào)味品；臨床研究證實大蒜素能有效殺滅痢疾、大腸、傷寒等桿菌，被譽為“廣譜抗生素”，并有降低血脂、血壓、血糖的作用，長期食用可抑制制癌物質(zhì)，增強肌體免疫力，具有抗癌、防病、保健美容等功效。
通常大蒜素的制取方法有1、水蒸氣蒸餾法，該法的主要缺點是長時間、高溫蒸餾對大蒜有效成分有較大破壞，萃取率低。
2、超臨界CO2萃取法，該法效果雖好，但是該法采用傳統(tǒng)的正向提取法，即CO2在萃取釜中是由下向上流動，物料處于懸浮狀態(tài)，返混現(xiàn)象嚴(yán)重，萃取效率低、時間長、能耗大、產(chǎn)品純度低。
本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制備方法，其特征在于去皮大蒜裝在多層料筒內(nèi)，超臨界CO2反向萃取，進而將大蒜提取物精制成注射液。
本發(fā)明的特點1、物料裝在多層料筒內(nèi)，壓力分布均勻、壓差小、無返混現(xiàn)象、傳質(zhì)快、萃取效率高。
2、超臨界CO2反向萃取，時間短、節(jié)能增效顯著，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明實施方案如下如

圖1所示，將100Kg去皮、切成2～3mm薄片的大蒜，裝到多層料筒內(nèi)，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，打開控制E1～E2反向流向閥V10、V13、V14、V17及相應(yīng)的V4、V7、V23和V25，進行E1～E2反向串聯(lián)萃取，萃取工藝條件開動加熱器H1、H2以及CO2高壓泵P1，使萃取釜壓力27±1MPa、溫度40℃，分離釜A1壓力7±1MPa、溫度45±1℃，分離釜A2壓力5±1MPa、溫度40℃，CO2流速3～5Kg/Kg.Hr，萃取3～4小時后，從分離釜A1、A2放出20Kg油狀液體，然后，流路切換進行E2～E3反向串聯(lián)萃取關(guān)V4、V7、V23，E1進行卸裝料備用，開V18、V21及V5、V8、V24，再利用閥門切換進行E3～E1反向串聯(lián)萃取關(guān)V8、V5、V24，E2進行裝卸料備用，開V6、V9、V22，依次類推利用閥門切換進行E1～E2、E2～E3、E3～E1循環(huán)連續(xù)萃取。
本發(fā)明優(yōu)點1、設(shè)備流程簡單，只增加閥門、管線即可進行反向連續(xù)萃取，萃取率明顯提高；2、多層料筒使料床壓力分布均勻、壓差小、無返混現(xiàn)象、傳質(zhì)快、效率高；3、產(chǎn)品品質(zhì)好，不污染環(huán)境、節(jié)能降耗顯著。
以下優(yōu)選實施例，結(jié)合附圖1所述一種超臨界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制備方法，但不意味著限制本發(fā)明的范圍。
實施例1，大蒜素的超臨界CO2反向提取方法將100Kg去皮、切成2～3mm薄片的大蒜，裝到多層料筒內(nèi)，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，啟動加熱器H1、H2，制冷器H4、H3到設(shè)定溫度，打開控制E1～E2反向流向閥V10、V13、V14、V17及相應(yīng)的V4、V7、V23和V25，進行E1～E2反向串聯(lián)萃取，萃取工藝條件開動加熱器H1、H2以及CO2高壓泵P1，使萃取釜壓力27±1MPa、溫度40℃，分離釜A1壓力7±1MPa、溫度45±1℃，分離釜A2壓力5±1MPa、溫度40℃，CO2流速3～5Kg/Kg.Hr，萃取3～4小時后，從分離釜A1、A2放出20Kg油狀液體，然后，流路切換進行E2～E3反向串聯(lián)萃取關(guān)V4、V7、V23，E1進行裝卸料備用，開V18、V21及V5、V8、V24，再利用閥門切換進行E3～E1反向串聯(lián)萃取關(guān)V8、V5、V24，E2進行裝卸料備用，開V6、V9、V22，依次類推利用閥門切換進行E1～E2、E2～E3、E3～E1循環(huán)萃取。
實施例2，大蒜素注射液的制備。
上述油狀提取物按與大蒜投料量1∶1的水稀釋之，用10％HCL調(diào)pH2.8～3.2，此時，蛋白質(zhì)等沉淀析出，以20000r/min離心，收集微黃色透明液體；再用0.3μm微孔濾膜過濾，調(diào)pH8.8～9.2析出沉淀，用上述方法離心過濾，再調(diào)pH4.8～5.2，檢查有無沉淀析出，按上法離心過濾至透明液體。
注射液的配制將以上透明液體加入NaHSO3，使其濃度為0.05％，攪拌至溶解，調(diào)pH4.8～5.2，再加入注射用活性炭(0.2％)，攪勻，分別用中性濾紙和0.3μm微孔濾膜過濾，罐封，100C流通蒸汽滅菌30分鐘，燈檢合格后既得大蒜素注射液，經(jīng)氣相色譜法檢測，大蒜素含量為42.1μg/m1，比市售水蒸汽蒸餾大蒜素(7μg/ml)高6倍。
圖1，超臨界CO2反向提取大蒜素流程中1，E1～E3萃取釜2，A1～A2分離釜 3，H1～H2加熱器4，H3～H4制冷器5，P1 CO2高壓泵6，K壓縮機7，V1～V34閥門
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制備方法，其特征在于將市售大蒜去皮，切成2～3mm薄片，裝到多層料筒內(nèi)，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，控制萃取釜壓力27±1MPa、溫度40℃，分離釜A1壓力7±1MPa、溫度45±1℃，分離釜A2壓力5±1MPa、溫度40℃，CO2流速3～5Kg/Kg.Hr，進行E1～E2、E2～E3、E3～E1雙釜反向串聯(lián)連續(xù)萃取，每次萃取3～4小時，從分離釜A1、A2放出大蒜素提取物；
2.根據(jù)權(quán)利要求1一種超臨界CO2反向提取大蒜素及其注射液的制備方法，其特征在于將大蒜提取物加酸、堿、沉淀，離心分離制取注射液，用與大蒜投料量1∶1的水稀釋之，調(diào)pH2.8～3.2析出蛋白質(zhì)，離心分離，收集微黃色透明液體；再用0.3μm微孔濾膜過濾，pH8.8～9.2析出沉淀，用上述方法離心過濾，再調(diào)pH4.8～5.2，離心過濾至透明液體，加入NaHSO3，達(dá)0.05％，調(diào)pH4.8～5.2，加入注射用活性炭達(dá)0.2％，分別用中性濾紙和0.3μm微孔濾膜過濾，產(chǎn)品罐封，100℃流通蒸汽滅菌30分鐘，燈檢合格后既得大蒜素注射液。
全文摘要
一種超臨界CO
文檔編號C07C321/18GK1396155SQ02129468
公開日2003年2月12日 申請日期2002年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月28日
發(fā)明者孫傳經(jīng), 孫云鵬 申請人:孫傳經(jīng)