專利名稱：亞芐基海因加壓水解制備苯丙酮酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工中間體苯丙酮酸鈉的加壓水解制備方法，即在2-3個大氣壓、130-140℃，亞芐基海因2mol/L的氫氧化鈉溶液中快速水解得到苯丙酮酸鈉。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來達到在本發(fā)明的制備方法中，在壓力反應(yīng)釜中先將1.8-2.5mol/L的氫氧化鈉溶液加熱至80-90℃，加入0.8-1.5mol亞芐基海因，升溫至130-140℃、2-3大氣壓，攪拌水解5-10分鐘，快速冷卻至室溫，加濃鹽酸調(diào)pH＝8.5-9.0，結(jié)晶過濾得到濕晶體，經(jīng)真空干燥得苯丙酮酸鈉。
本發(fā)明與美國專利相比有如下優(yōu)點1.該方法亞芐基海因采用低堿濃度、在加壓條件下水解，苯丙酮酸鈉鹽的純度和收率均獲得了提高，分別達到94.5％和92.9％；2.水解反應(yīng)在較低濃度的氫氧化鈉溶液中進行，氫氧化鈉濃度降低了一倍，中和產(chǎn)生的鹽大為減少，減輕了反應(yīng)廢液處理負(fù)擔(dān)；3.采用加壓水解，水解時間縮短了2/3，提高了設(shè)備利用率和生產(chǎn)效率。
在1升玻璃反應(yīng)器中，先將4mol/L的氫氧化鈉溶液加熱至90℃，加入1mol亞芐基海因，升溫至100℃、攪拌反應(yīng)30分鐘，快速冷卻至室溫，加濃鹽酸調(diào)pH＝9，結(jié)晶過濾得到濕晶體，經(jīng)真空干燥得苯丙酮酸鈉211克，純度為84％產(chǎn)品收率為86.9％。
實施例1在加壓反應(yīng)釜中，先將2mol/L的氫氧化鈉溶液加熱至90℃，加入1mol亞芐基海因，升溫至133℃、2大氣壓，攪拌水解10分鐘，快速冷卻至室溫，加濃鹽酸調(diào)pH＝9，結(jié)晶過濾得到濕晶體，經(jīng)真空干燥得苯丙酮酸鈉203克，純度為94％，產(chǎn)品收率為92.6％。
實施例2在加壓反應(yīng)釜中，先將2mol/L的氫氧化鈉溶液加熱至90℃，加入1mol亞芐基海因，升溫至130℃、2.5大氣壓，攪拌水解10分鐘，快速冷卻至室溫，加濃鹽酸調(diào)pH＝9，結(jié)晶過濾得到濕晶體，經(jīng)真空干燥得苯丙酮酸鈉207克，純度為91％，產(chǎn)品收率為92.3％。
實施例3在加壓反應(yīng)釜中，先將2mol/L的氫氧化鈉溶液加熱至90℃，加入0.8mol亞芐基海因，升溫至135℃、2.5大氣壓，攪拌水解10分鐘，快速冷卻至室溫，加濃鹽酸調(diào)pH＝9，結(jié)晶過濾得到濕晶體，經(jīng)真空干燥得苯丙酮酸鈉161克，純度為95％，產(chǎn)品收率為93.7％。
權(quán)利要求
1.一種亞芐基海因加壓水解制備苯丙酮酸鈉的方法，其特征是在壓力反應(yīng)釜中先將1.8-2.5mol/L的氫氧化鈉溶液加熱至80-90℃，加入0.8-1.5mol亞芐基海因，升溫至130-140℃、2-3大氣壓，攪拌水解5-10分鐘，快速冷卻至室溫，加濃鹽酸調(diào)pH＝8.5-9.0，結(jié)晶過濾得到濕晶體，經(jīng)真空干燥得苯丙酮酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工中間體苯丙酮酸鈉的加壓水解制備方法，即是從降低水解過程的氫氧化鈉用量出發(fā)，在加壓低濃度堿情況下實現(xiàn)亞芐基海因的高效快速水解。本發(fā)明的制備方法中，在壓力反應(yīng)釜中先將1.8－2.5mol/L的氫氧化鈉溶液加熱至80－90℃，加入0.8－1.5mol亞芐基海因，升溫至130－140℃、2－3大氣壓，攪拌水解5－10分鐘，快速冷卻至室溫，加濃鹽酸調(diào)pH＝8.5－9.0，結(jié)晶過濾得到濕晶體，經(jīng)真空干燥得苯丙酮酸鈉。
文檔編號C07C59/84GK1425641SQ0215721
公開日2003年6月25日 申請日期2002年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月23日
發(fā)明者韋萍, 何若平, 周華, 萬紅貴, 歐陽平凱 申請人:南京工業(yè)大學(xué)