專利名稱：二(有機(jī)甲硅烷基)胺類的制備方法
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及通過氰基有機(jī)硅烷和氫氣的催化反應(yīng)制備二(有機(jī)甲硅烷基)胺類的方法。
二(有機(jī)甲硅烷基)胺類如二(三烷氧基甲硅烷基)烷基胺類、二(烷氧基烷基甲硅烷基)烷基胺類等是工業(yè)上很重要的一類仲氨基有機(jī)硅烷。作為玻璃在塑料和金屬表面上的偶聯(lián)劑，作為粘合助劑，作為酚醛樹脂粘結(jié)劑/鑄造混合物的添加劑，作為乙烯塑料溶膠、聚氨酯彈性體及環(huán)氧和丙烯酸基油墨的助粘劑特別有用。
US5101055公開了在一氧化鈀催化劑的存在下使伯氨基有機(jī)硅烷發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)生產(chǎn)二和三(有機(jī)甲硅烷基)胺類混合物的方法。同樣，US4526996公開了一種在催化劑存在下在160℃下使甲硅烷基腈和伯胺偶聯(lián)20小時(shí)的方法，其中的催化劑是在炭上負(fù)載催化活性量的鈀。
以前的幾個(gè)方法專利還描述了適當(dāng)取代的烯丙基胺的硅氫化作用，以此作為仲氨基硅烷的替代合成路線(US4481364和DE4435390)。
US5808123公開了在高溫高壓下使γ-氯代丙基三烷氧基硅烷和氨反應(yīng)制備γ-氨丙基三烷氧基硅烷及伯和仲氨基硅烷混合物的方法。為了抑制仲胺即二(三烷氧基甲硅烷基丙基)胺的形成和提高伯胺即γ-氨丙基三烷氧基硅烷的反應(yīng)選擇性，該反應(yīng)優(yōu)選在不超過110℃的溫度下進(jìn)行。
US5117024描述了在負(fù)載鈷催化劑的存在下使氰基有機(jī)硅烷與氫氣反應(yīng)制備伯氨基有機(jī)硅烷的方法。US6242627中公開的該方法的改進(jìn)方法中，用海綿鈷催化劑進(jìn)行氰基有機(jī)硅烷與氫氣生成伯氨基有機(jī)硅烷的反應(yīng)，為了抑制仲氨基有機(jī)硅烷的形成，該反應(yīng)優(yōu)選在堿金屬氫氧化物的存在下進(jìn)行。
發(fā)明概述本發(fā)明提供一種二(有機(jī)甲硅烷基(silylorgano))胺的制備方法，其包括在催化有效量的加氫催化劑存在下使氰基有機(jī)硅烷與氫氣在加氫條件下反應(yīng)，加氫催化劑選自銠、釕、鈀和/或鉑。
在US5101055描述的方法中，除二(有機(jī)甲硅烷基)胺外，還生產(chǎn)大量三(有機(jī)甲硅烷基)胺；在US5803123描述的方法中，其傾向于使二(有機(jī)甲硅烷基)胺的產(chǎn)率最小化，而提高伯胺的產(chǎn)率，本發(fā)明的方法與上述兩種方法不同，本發(fā)明的方法對(duì)二(有機(jī)甲硅烷基)胺有很高的選擇性，至多同時(shí)生成少量伯氨基有機(jī)硅烷和更少量的三(有機(jī)甲硅烷基)胺，例如，伯氨基有機(jī)硅烷不超過胺類總產(chǎn)量的約35wt％，三(有機(jī)甲硅烷基)胺不超過胺類總產(chǎn)量的約10wt％。并且，與US5117024和US6242627所述的重點(diǎn)在于生產(chǎn)伯氨基有機(jī)硅烷的方法相反，本發(fā)明的方法生產(chǎn)的主要產(chǎn)品是二(有機(jī)甲硅烷基)胺。
優(yōu)選實(shí)施方案的描述本申請(qǐng)中所涉及的原料反應(yīng)劑氰基有機(jī)硅烷優(yōu)選具有下述通式R13SiR2CN其中，在產(chǎn)品二(有機(jī)甲硅烷基)胺的通式為(R13SiR2CH2)2NH的情況下，每一個(gè)R1基團(tuán)都獨(dú)立地選自烷基、芳基和碳原子數(shù)最多約為10的烷氧基，并且至少一個(gè)R1基團(tuán)是上述烷氧基，每一個(gè)R2是相同或不同的不含烯不飽和鍵且碳原子數(shù)最多約為20的二價(jià)烴基。
例如，R1基團(tuán)可以選自甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、叔丁基、異丁基、戊基、十二烷基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、苯基或苯氧基中的一種或多種。R1基團(tuán)優(yōu)選選自甲基、甲氧基、乙基和乙氧基。無論R1基團(tuán)的性質(zhì)如何，這些基團(tuán)中的至少一個(gè)必須是烷氧基，如上述烷氧基中的任何一種。
例如，每一個(gè)二價(jià)R2基團(tuán)可以是烷烴、環(huán)烷烴、芳香族或芳烷烴化合物的二價(jià)基團(tuán)。因此，二價(jià)R2基團(tuán)例如可以是相同或不同的直鏈或支鏈亞烷基如亞甲基、亞乙基、1，2-亞丙基、1，3-亞丙基、2-甲基-1，3-亞丙基、3-甲基-1，3-亞丙基、3，3-二甲基-1，3-亞丙基、亞乙基(ethylidene)或異亞丙基，亞環(huán)烷基如亞環(huán)己基或亞環(huán)庚基，亞芳基如亞苯基、亞甲代苯基(tolylene)、亞二甲苯基或亞萘基，或其中的R3是亞甲基、亞乙基、亞丙基等的二價(jià)基團(tuán)-C6H4-R3-。
可以用本發(fā)明的方法加氫的氰基有機(jī)硅烷的例子包括2-氰乙基二甲基甲氧基硅烷、2-氰乙基甲基二甲氧基硅烷、2-氰乙基三甲氧基硅烷、2-氰乙基三乙氧基硅烷、2-氰乙基二甲基乙氧基硅烷、2-氰乙基苯基二甲氧基硅烷、2-氰乙基苯基二乙氧基硅烷、3-氰甲基三乙氧基硅烷、3-氰丙基三甲氧基硅烷、3-氰丙基甲基二甲氧基硅烷和3-氰丙基甲基二乙氧基硅烷。
本發(fā)明的方法優(yōu)選在氫氣的摩爾量過量的情況下進(jìn)行，每摩爾選擇的原料反應(yīng)劑氰基有機(jī)硅烷優(yōu)選使用兩摩爾或更多摩爾的氫氣。一般來說，氫氣的存在量越大，反應(yīng)越迅速。因此，在該方法的一個(gè)優(yōu)選操作模式中，加入過量的氫氣，其濃度足以使反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持約200psig至約2000psig，更優(yōu)選保持約500psig至約1000psig，因?yàn)樵谶@些壓力下可以使用標(biāo)準(zhǔn)高壓反應(yīng)器。
本發(fā)明的方法可以在約50℃至約250℃，優(yōu)選在約100℃至約200℃的溫度下方便地進(jìn)行。
本發(fā)明使用的催化劑至少是一種含選自銠、釕、鈀和/或鉑的金屬的加氫催化劑，優(yōu)選負(fù)載在耐火載體如炭、二氧化硅、氧化鋁、氧化硅鋁、碳酸鹽如碳酸鋇、硅藻土等上面。催化劑在本發(fā)明的方法中的用量可以在很大范圍內(nèi)變化，當(dāng)然其前提條件是催化劑的存在量是催化有效量。以氰基有機(jī)硅烷反應(yīng)劑的重量計(jì)，催化劑的用量可以是約0.05wt％至約20wt％，優(yōu)選約0.5wt％至約1wt％。
將加氫催化劑以漿液形式加入反應(yīng)器是方便的，例如，將催化劑加入一定量的主要的預(yù)想產(chǎn)品二(有機(jī)甲硅烷基)胺或原料氰基有機(jī)硅烷中形成的漿液。
根據(jù)本發(fā)明，原料氰基有機(jī)硅烷與氫氣在加氫催化劑的存在下生成所需的二(有機(jī)甲硅烷基)胺的反應(yīng)可以在已知通用的高壓反應(yīng)器中進(jìn)行。例如，該反應(yīng)器可以是固定床、攪拌床或流化床型反應(yīng)器。該方法可以是間歇法，也可以是連續(xù)法。優(yōu)選使用攪拌床反應(yīng)器。反應(yīng)速度要快，一般來說取決于催化劑的量、反應(yīng)器的壓力、反應(yīng)溫度和本領(lǐng)域普通技術(shù)人員知道的相關(guān)因素。一般來說，約0.2小時(shí)至約5.0小時(shí)的停留時(shí)間就可以產(chǎn)生可以接受的結(jié)果。當(dāng)該方法是間歇法時(shí)，停留時(shí)間一般優(yōu)選采用約0.5小時(shí)至約3.0小時(shí)，并且要加入氫氣，因?yàn)榉磻?yīng)要消耗氫氣。
要盡量避免液體水和/或水蒸汽的存在，因?yàn)樗畬⑹谷我庖环N腈和/或氨基有機(jī)硅烷聚合成聚硅氧烷。因此，用惰性氣體如氮?dú)獯祾呙芊獾姆磻?yīng)器，以將任何可能存在的水基本上去除是有利的。
如果需要，本發(fā)明的方法可以在有機(jī)溶劑的存在下進(jìn)行，因?yàn)槭褂糜袡C(jī)溶劑可以提高反應(yīng)速度和/或工藝產(chǎn)率，對(duì)所需產(chǎn)品二(有機(jī)甲硅烷基)胺的選擇性無顯著影響。有機(jī)溶劑可以是極性或非極性溶劑，優(yōu)選極性溶劑如鏈烷醇，如甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。當(dāng)使用鏈烷醇溶劑時(shí)，為了減小或避免酯交換，優(yōu)選使鏈烷醇對(duì)應(yīng)于可能存在于原料反應(yīng)劑氰基有機(jī)硅烷中的任何烷氧基R1。因此，當(dāng)原料氰基有機(jī)硅烷中含有一個(gè)或多個(gè)甲氧基時(shí)(例如，在反應(yīng)劑是2-氰乙基二甲基甲氧基硅烷、2-氰乙基甲基二甲氧基硅烷、2-氰乙基三甲氧基硅烷、2-氰乙基二甲氧基硅烷、2-氰乙基苯基甲氧基硅烷和3-氰丙基甲基二甲氧基硅烷的情況下)，選擇的鏈烷醇溶劑是甲醇。當(dāng)該方法間歇進(jìn)行時(shí)，溶劑的存在量?jī)?yōu)選是總反應(yīng)混合物的約5wt％至約50wt％，更優(yōu)選約10wt％至約20wt％。當(dāng)該方法連續(xù)進(jìn)行且使用溶劑時(shí)，可以將原料反應(yīng)劑氰基有機(jī)硅烷稀釋在溶劑中，將含約50wt％至約95wt％，優(yōu)選約80wt％至約90wt％氰基有機(jī)硅烷的液體原料加入反應(yīng)器。
可以用任何已知的或通用的分離液固混合物和液體混合物的方法如過濾和/或蒸餾法回收產(chǎn)品二(有機(jī)甲硅烷基)胺和任何共同生成的伯氨基有機(jī)硅烷和三(有機(jī)甲硅烷基)胺。如果需要，可以用已知的通用方法將任何回收的胺混合物溶解，以產(chǎn)生各種高純度的胺。
例如，可以用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的二(有機(jī)甲硅烷基)胺類包括二[2-(三甲基甲硅烷基)乙基]胺、二[2-(二甲基甲氧基甲硅烷基)乙基]胺、二[2-(甲基二甲氧基甲硅烷基)乙基]胺、二[2-(三甲氧基甲硅烷基)乙基]胺、二[2-(三乙氧基甲硅烷基)乙基]胺、二[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺、二[3-(甲基二甲氧基甲硅烷基)丙基]胺等。
在下述實(shí)施例中，對(duì)比實(shí)施例是實(shí)施例1-10的對(duì)比例，實(shí)施例1-10說明本發(fā)明的得到二(有機(jī)甲硅烷基)胺的方法。在實(shí)施例的表1-11中，下面的術(shù)語表示的意義如下“腈”2-氰乙基三甲氧基硅烷(CAS No.2526-62-7；Silquest Y-9802 Silane，OSi Specialties，Sistersville，WV)。
“伯胺”3-氨基丙基三甲氧基硅烷(CAS No.13822-56-6；Silquest A-1110Silane，OSi Specialties，Sistersville，WV)。
“仲胺”二[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺(CAS No.82985-35-11；SilquestA-1170 Silane，OSi Specialties，Sistersville，WV)。
“叔胺”三(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(CAS No.82984-64-3)。
對(duì)比實(shí)施例該實(shí)施例說明用加氫催化劑將氰基有機(jī)硅烷加氫的方法，使用的催化劑不在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入1009.7克2-氰乙基三甲氧基硅烷(CAS No.2526-62-7；Silquest Y-9802，OSi Specialties，Sistersville，WV)和4克負(fù)載在硅藻土上的55wt％的鎳(G49-B，Sud Chemie Inc.，Louisville，KY)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊螅瑢⒎磻?yīng)器加壓到200psig，在1130rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到170℃。約60分鐘后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，以便排氣和出料。反應(yīng)結(jié)果示于表1。
表1校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％)伯胺(wt％) 仲胺(wt％)叔胺(wt％)303.5 70.19 22.28 0.55601.7 70.88 23.17 0.61實(shí)施例1在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入1037.2克2-氰乙基三甲氧基硅烷和10克負(fù)載在炭上的5wt％的鉑(Johnson-Matthey Corp.，West Deptford，NJ)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊?，將反?yīng)器加壓到400psig，在1082rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到110℃。大約在100℃的溫度下開始消耗氫氣。30分鐘后，將反應(yīng)器放空至常壓，再加入氫氣，使其壓力達(dá)到400psig，盡管約30分鐘后好像不再吸收氫氣，但是在該條件下使反應(yīng)物再保持2小時(shí)，然后將其冷卻至室溫，以便排氣和出料。在反應(yīng)過程中按時(shí)取出樣品，反應(yīng)進(jìn)程示于表2。
表2校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min)腈(wt％) 伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)30 59.9 0.32410.8823.260 48.8 0.17 12.0529.1120 39.7 0.26911.7 35.26180 35.6 0.23411.8 37.7
實(shí)施例2在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入970.7克2-氰乙基三甲氧基硅烷和10克負(fù)載在炭上的5wt％的銠(Escat 340，EngelhardCorporation，Seneca，SC)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊?，將反?yīng)器加壓到400psig，在1082rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到110℃。大約在100℃的溫度下開始消耗氫氣。盡管約30分鐘后好像不再吸收氫氣，但是在該條件下使反應(yīng)物再保持30分鐘，然后將其冷卻至室溫，以便排氣和出料。在反應(yīng)過程中按時(shí)取出樣品，反應(yīng)進(jìn)程示于表3。
表3校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％) 伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)30 3.17 25.15 65.3 1.460 2.825.25 66.171.2實(shí)施例3在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入964.1克2-氰乙基三甲氧基硅烷和9.9克負(fù)載在炭上的5wt％的銠(Escat 340，EngelhardCorporation，Seneca，SC)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊?，將反?yīng)器加壓到400psig，在1187rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到170℃。大約在100℃的溫度下開始消耗氫氣，然后使溫度升至177℃。盡管約30分鐘后好像不再吸收氫氣，但是在該條件下使反應(yīng)物再保持60分鐘，然后將其冷卻至室溫，以便排氣和出料。在反應(yīng)過程中按時(shí)取出樣品，反應(yīng)進(jìn)程示于表4。
表4校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％) 伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)30 3.15 25.3465.9 1.2790 2.78 25.1866.391.28
實(shí)施例4在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入943.6克2-氰乙基三甲氧基硅烷和4克負(fù)載在炭上的5wt％的銠(Escat 340，EngelhardCorporation，Seneca，SC)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊?，將反?yīng)器加壓到400psig，并且連續(xù)排空，在1074rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到180℃。約30分鐘后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，以便排氣和出料。反應(yīng)結(jié)果示于表5。
表5校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％) 伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)30 3.928.9 60.981.8實(shí)施例5在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入589.7克2-氰乙基三甲氧基硅烷和4克負(fù)載在炭上的5wt％的銠(Escat 340，EngelhardCorporation，Seneca，SC)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊螅瑢⒎磻?yīng)器加壓到400psig，并且連續(xù)排空，在1174rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到180℃。約30分鐘后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，以便排氣和出料。反應(yīng)結(jié)果示于表6。
表6校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％) 伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)30 3.026.4564.152.0實(shí)施例6用類似于實(shí)施例5的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。表7匯總了在所示的溫度、壓力和催化劑濃度條件下用5％Rh/炭得到的結(jié)果。
表7溫度催化劑壓力 時(shí)間 腈伯胺 仲胺 叔胺(℃)(g) (psig) (min)(wt％)(wt％)(wt％)(wt％)118 4.0 400 30 3.28 23.43951.35 1.29122 1.0 400 30 61.05 9.16 14.53 6.460 8.68 28.4 51.07 2.790 5.06 29.9 55.8762.6150 4.0 100 60 55.2 12.45613.7 5.7120 4.7 38.16 44.4 5.1200 7.2 33.1 44.86 3.8120 4.0 600 30 3.93 25.19966.0841.760 3.1 25.66 66.7 1.77實(shí)施例7在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入1008克2-氰乙基三甲氧基硅烷和1克負(fù)載在炭上的5wt％的銠(G106N/D，DegussaCorporation，Culvert City，KY)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊螅瑢⒎磻?yīng)器加壓到300psig，在1071rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到160℃。大約在100℃的溫度下開始消耗氫氣，約30分鐘后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，以便排氣和出料。反應(yīng)結(jié)果示于表8。
表8校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％) 伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)30 2.630.259.1 3.7實(shí)施例8在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入1018克2-氰乙基三甲氧基硅烷和1克從實(shí)施例7再循環(huán)的負(fù)載在炭上的5wt％的銠催化劑。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊螅瑢⒎磻?yīng)器加壓到300psig，在1110rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到160℃。大約在100℃的溫度下開始消耗氫氣，約60分鐘后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，以便排氣和出料。反應(yīng)結(jié)果示于表9。
表9校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％) 伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)30 2.921.841.9 7.360 2.730.557.584.4實(shí)施例9在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入1077克2-氰乙基三甲氧基硅烷和1克負(fù)載在炭上的5wt％的銠(G106N/D，DegussaCorporation，Culvert City，KY)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊?，將反?yīng)器加壓到300psig，在1077rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到90℃。約80分鐘后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，以便排氣和出料。反應(yīng)結(jié)果示于表10。
表10校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％)伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)79 3.123 23.367 67.7 1.3實(shí)施例10在裝備有攪拌器、冷卻盤管和取樣管的2升高壓釜中加入531克2-氰乙基三甲氧基硅烷和2克負(fù)載在炭上的5wt％的釕(5％Ru/C，lot C5007Johnson-Matthey Corporation，West Deptford，NJ)。用氮?dú)庠儆脷錃獯祾吒邏焊螅瑢⒎磻?yīng)器加壓到300psig，在1013rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行攪拌的同時(shí)將反應(yīng)器的內(nèi)容物加熱到100℃。盡管約30分鐘后好像不再吸收氫氣，但是在該條件下使反應(yīng)物再保持30分鐘，然后將其冷卻至室溫，以便排氣和出料。反應(yīng)結(jié)果示于表11。
表4校正的重量百分?jǐn)?shù)時(shí)間(min) 腈(wt％) 伯胺(wt％) 仲胺(wt％) 叔胺(wt％)60 3.224.5 64.6 2.0
權(quán)利要求
1.二(有機(jī)甲硅烷基)胺的制備方法，其包括在催化有效量的加氫催化劑存在下使氰基有機(jī)硅烷與氫氣在加氫條件下反應(yīng)，所述加氫催化劑選自銠、釕、鈀和鉑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，氰基有機(jī)硅烷具有下述通式R13SiR2CN和產(chǎn)品二(有機(jī)硅烷基)胺具有下述通式(R13SiR2CH2)2NH，其中每一個(gè)R1基團(tuán)都獨(dú)立地選自烷基、芳基和碳原子數(shù)最多約為10的烷氧基，并且至少一個(gè)R1基團(tuán)是上述烷氧基，每一個(gè)R2是不含烯不飽和鍵且碳原子數(shù)最多約為20的二價(jià)烴基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，R1基團(tuán)獨(dú)立地選自甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、叔丁基、異丁基、戊基、十二烷基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、苯基和苯氧基，R2基團(tuán)選自亞甲基、亞乙基、1，2-亞丙基、1，3-亞丙基、2-甲基-1，3-亞丙基、3-甲基-1，3-亞丙基、3，3-二甲基-1，3-亞丙基、亞乙基、異亞丙基、亞環(huán)己基、亞環(huán)庚基、亞苯基、亞芐基、亞二甲苯基和亞萘基。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，氰基有機(jī)硅烷選自2-氰乙基二甲基甲氧基硅烷、2-氰乙基甲基二甲氧基硅烷、2-氰乙基三甲氧基硅烷、2-氰乙基三乙氧基硅烷、2-氰乙基二甲基乙氧基硅烷、2-氰乙基苯基二甲氧基硅烷、2-氰乙基苯基二乙氧基硅烷、3-氰甲基三乙氧基硅烷、3-氰丙基三甲氧基硅烷、3-氰丙基甲基二甲氧基硅烷和3-氰丙基甲基二乙氧基硅烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，反應(yīng)是在約200psig至約2000psig的壓力和約50℃至約250℃的溫度下在摩爾量過量的氫氣存在下進(jìn)行的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，以氰基有機(jī)硅烷的重量計(jì)，加氫催化劑的用量是約0.05wt％至約20wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，以氰基有機(jī)硅烷的重量計(jì)，加氫催化劑的用量是約0.5wt％至約1wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，加氫催化劑是以在形成漿液量的所需產(chǎn)品二(有機(jī)甲硅烷基)胺中的漿液形式加入的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，反應(yīng)是在用于氰基有機(jī)硅烷的溶劑的存在下進(jìn)行的。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中，溶劑是極性溶劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，反應(yīng)是在用于氰基有機(jī)硅烷的溶劑的存在下進(jìn)行的。
12.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其中，用于氰基有機(jī)硅烷的溶劑是對(duì)應(yīng)于氰基有機(jī)硅烷的烷氧基R1的鏈烷醇。
13.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，加氫催化劑是負(fù)載在載體上的。
14.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，反應(yīng)是在基本上沒有水的條件下進(jìn)行的。
全文摘要
本發(fā)明提供一種二(有機(jī)甲硅烷基)胺的制備方法，其中，在催化有效量的加氫催化劑存在下，氰基有機(jī)硅烷與氫氣在加氫條件下反應(yīng)，生成仲氨基有機(jī)硅烷，所述加氫催化劑選自銠、釕、鈀和鉑。
文檔編號(hào)C07F7/18GK1612884SQ02826758
公開日2005年5月4日 申請(qǐng)日期2002年10月3日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月15日
發(fā)明者史蒂文·C·戈頓, 梅林達(dá)·黑爾, 邁克爾·P·雷諾茲, 小拉塞爾·E·馬爾茲 申請(qǐng)人:通用電氣公司