專利名稱：一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法。
背景技術(shù)：
茄尼醇是萜烯醇化合物，英文名為Solanesol，化學(xué)名為3、7、11、15、19、23、27、31、35——九甲基——2、6、10、14、18、22、26、30、34——三十六烷九烯—1—醇，分子式為C45H74O。
茄尼醇是合成輔酶Q10和維生素K2的必需原料。研究表明它在臨床上顯示了較強(qiáng)的抗癌生物活性，能抗菌消炎，對于治療充血性心臟病所導(dǎo)致浮腫、肺充血、心絞痛、治療急慢性肝炎、亞急性肝壞死及治療壞血病、十二指腸潰瘍、壞死性牙周炎、凝血、止血等有較好作用。近期還發(fā)現(xiàn)它對艾滋病有顯著的輔助療效。
茄尼醇主要存在于動物臟器和植物葉片中，尤于煙草含量為高，其主要來源是從廢棄煙草中提取。經(jīng)檢索，如CN1056486、CN1094705、CN1087076、CN1108641、CN1118775、CN1810747、CN1712392、CN1724492、CN1742709、CN1762940、CN1785945、CN1800124中所涉及的茄尼醇粗品的生產(chǎn)方法是用溶劑浸泡，抽提，脫溶劑后制得茄尼醇粗品，此類生產(chǎn)方法也是目前茄尼醇粗品的主要生產(chǎn)方法，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，生產(chǎn)規(guī)模大，生產(chǎn)成本低。但由于地域，煙草品質(zhì)，生產(chǎn)工藝等因素影響，此類方法生產(chǎn)的茄尼醇粗品質(zhì)量參差不齊，其中以含量7-12％的茄尼醇粗品居多，此類低含量茄尼醇粗品中，有大量難于分解的膠質(zhì)狀物質(zhì)，組分復(fù)雜且不易分離；如用此類茄尼醇粗品進(jìn)行純化，無論是皂化結(jié)晶工藝，還是層析分離工藝，如CN1534008、CN1676502、CN1810747、CN1817834、CN1821196、CN1686988、CN1736971、CN1762940、CN1772720、CN1800124中所涉及的純化工藝都會受到很大影響，使茄尼醇純化過程中產(chǎn)品含量，收率下降，生產(chǎn)周期延長，溶劑用量增加，生產(chǎn)成本加大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服上述不足之處，針對組分復(fù)雜尤其是含大量膠質(zhì)類物質(zhì)的低含量茄尼醇粗品，研究設(shè)計(jì)一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，在精制前，將這一部分雜質(zhì)給予分離除去。
本發(fā)明提供一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法。
本發(fā)明方法包括下列步驟(1)洗滌、萃取將含量為7-12％的茄尼醇粗品用C4-C8的烷烴及其石油品溶解，再加入堿的醇溶液進(jìn)行洗滌，洗滌5～60分鐘，洗滌溫度0～30℃，洗滌完畢后靜止，讓兩相溶液分層，將上層C4-C8的烷烴及其石油品溶液分離，下層堿的醇溶液加入新鮮C4-C8的烷烴及其石油品萃取，萃取完畢后將兩相分離，下層堿的醇溶液繼續(xù)加入新鮮C4-C8的烷烴及其石油品萃取1～3次，合并C4-C8的烷烴及其石油品溶液，堿的醇溶液蒸餾回收溶劑。
(2)制備高含量茄尼醇粗品將步驟(1)得到的C4-C8的烷烴及其石油品溶液用飽和食鹽水洗滌2至3次，分離除去鹽水，收集油層，加入干燥劑干燥12小時(shí)，過濾除去干燥劑，得到溶液除去溶劑后，即得到高含量茄尼醇粗品。
本發(fā)明方法中步驟(1)使用的C4-C8的烷烴及其石油品為正戊烷、異戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、正辛烷、戊烷、辛烷、石油醚、汽油。
本發(fā)明方法中步驟(1)使用的醇為低級醇甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
本發(fā)明方法中步驟(1)中使用的堿為Ca(OH)2、NaOH或KOH。
本發(fā)明方法中步驟(2)中的干燥劑為無水MgSO4無水Na2SO4或CaCl2。
本發(fā)明方法中步驟(1)中溶解茄尼醇粗品用C4-C8的烷烴及其石油品的比例為1kg∶5～15L；洗滌時(shí)，C4-C8的烷烴及其石油品溶液與堿的醇溶液的比例為1L∶0.5～5L；配制堿的醇溶液時(shí)，堿與醇的比例為1kg∶5～20L。
本發(fā)明提供了一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，通過本發(fā)明方法，茄尼醇粗品含量可以大幅度提高，損失很少。
本發(fā)明的方法工藝路線簡短，操作簡便，溶劑易于回收套用，生產(chǎn)成本低，可用于規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在100ml三角瓶中，加入10g質(zhì)量含量為7.5％的茄尼醇粗品，再加入60ml戊烷使其充分溶解，溶液備用。在100ml三角瓶中，加入40ml甲醇，再緩慢加入6g KOH，攪拌使其充分溶解。再將兩種溶液合并，室溫?cái)嚢?0分鐘充分洗滌，完畢后將混合溶液倒入分液漏斗靜置分層，將上層戊烷溶液分離后，再在下層甲醇溶液中加入45ml戊烷萃取3次，萃取完畢后，將戊烷萃取液合并，用飽和食鹽水充分洗滌3次，靜置分層，棄去廢鹽水，油層用4.5g無水Na2SO4干燥12小時(shí)，過濾、脫溶即得茄尼醇粗品4.85g，含量26.23％。
實(shí)施例2在100ml三角瓶中，加入10g質(zhì)量含量為9％的茄尼醇粗品，再加入50ml石油醚使其充分溶解，溶液備用。在100ml三角瓶中，加入30ml乙醇，再緩慢加入2.5gNaOH，攪拌使其充分溶解。再將兩種溶液合并，10℃攪拌30分鐘，充分洗滌，完畢后將混合溶液倒入分液漏斗靜置分層，將上層石油醚溶液分離后，再在下層乙醇溶液中加入50ml石油醚萃取2次，將石油醚萃取液合并，用飽和食鹽水充分洗滌3次，靜置分層，棄去廢鹽水，油層用4g無水MgSO4干燥5小時(shí)以上，過濾、脫溶即得茄尼醇粗品4.18g，含量28.06％。
實(shí)施例3在100ml三角瓶中，加入10g質(zhì)量含量為11％的茄尼醇粗品，再加入50ml正己烷使其充分溶解，溶液備用。在100ml三角瓶中，加入60ml丁醇，再緩慢加入4g Ca(OH)2，搖晃使其充分溶解。再將兩種溶液合并，15℃攪拌30分鐘，充分洗滌，完畢后將混合溶液倒入分液漏斗靜置分層，將上層正己烷溶液分離后，再在下層丁醇溶液中加入50ml正己烷萃取2次，將正己烷萃取液合并，用飽和食鹽水充分洗滌2次，靜置分層，棄去廢鹽水，油層用5g CaCl2燥10小時(shí)，過濾、脫溶即得茄尼醇粗品4.7g，含量29.62％。
本發(fā)明不限于以上任一實(shí)例或類似實(shí)例。
權(quán)利要求
1.一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)洗滌、萃取將含量為7-12％的茄尼醇粗品用C4-C8的烷烴及其石油品溶解，再加入堿的醇溶液進(jìn)行洗滌，洗滌5～60分鐘，洗滌溫度0～30℃，洗滌完畢后靜止，讓兩相溶液分層，將上層C4-C8的烷烴及其石油品溶液分離，下層堿的醇溶液加入C4-C8的烷烴及其石油品萃取，萃取完畢后將兩相分離，下層堿的醇溶液繼續(xù)加入C4-C8的烷烴及其石油品萃取1～3次，合并C4-C8的烷烴及其石油品溶液，堿的醇溶液蒸餾回收溶劑。(2)制備高含量茄尼醇粗品將步驟(1)得到的C4-C8的烷烴及其石油品溶液用飽和食鹽水洗滌2至3次，分離除去鹽水，收集油層，加入干燥劑干燥12小時(shí)，過濾除去干燥劑，得到溶液除去溶劑后，即得到高含量茄尼醇粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步驟(1)使用的C4-C8的烷烴及其石油品為正戊烷、異戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、正辛烷、戊烷、辛烷、石油醚、汽油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步驟(1)使用的醇為低級醇甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步驟(1)中使用的堿為Ca(OH)2、NaOH或KOH。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步驟(2)中的干燥劑為無水MgSO4無水Na2SO4或CaCl2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步驟(1)中溶解茄尼醇粗品用C4-C8的烷烴及其石油品的比例為1kg∶5～15L；洗滌時(shí)，C4-C8的烷烴及其石油品溶液與堿的醇溶液的比例為1L∶0.5～5L；配制堿的醇溶液時(shí)，堿與醇的比例為1kg∶5～20L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，該方法將含量為7－12％的茄尼醇粗品用C
文檔編號C07C29/86GK1931810SQ200610048708
公開日2007年3月21日 申請日期2006年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月9日
發(fā)明者申醒, 朱洪斌, 王國平, 朱錫英, 符濤 申請人:昆明通發(fā)實(shí)業(yè)有限公司