專利名稱：用表面活性劑提取氯化血紅素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用表面活性劑從畜、禽血中提取氯化血紅素的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的血紅素制造方法很多，但一直不夠理想，經(jīng)文獻(xiàn)檢索國(guó)內(nèi)外有很多專利報(bào)道，其中大多數(shù)技術(shù)存在用有害的或易燃易爆的溶劑。有的技術(shù)產(chǎn)品中血紅素含量很低。有的技術(shù)對(duì)提取血紅素后的血液成分沒有處理方法造成污染。
用有機(jī)溶劑冰醋酸法、乙醇/甲醇法、乙醇法、丙三醇法、乙二醇法、二甲基甲酰胺法、甲乙酮法或丙酮法等制取氯化血紅素，用量大難以回收，因此生產(chǎn)成本高。所述的有機(jī)溶劑中，除丙三醇、乙二醇外都是易燃易爆溶劑，而且甲醇有較強(qiáng)的毒性，給生產(chǎn)安全造成隱患，對(duì)環(huán)境造成污染。
中國(guó)專利ZL021223211補(bǔ)鐵劑-氯化血紅素的提取方法，是將畜禽動(dòng)物血自然凝固，分去血清，制成漿狀，再制成血粉，然后將血粉加入含有食鹽的醋酸溶液中，經(jīng)保溫、靜置、降溫后分離即可得到氯化血紅素。
中國(guó)專利ZL87101834氯化血紅素的分離和純化，是在pH0.5-2.5時(shí)，借助于陽離子的、非離子的或兩性的表面活性劑或這些表面活性劑的混合物，將它們作為催化劑，溫度為約90℃至沸點(diǎn)，快速加熱，從含有氯化物的水溶液或懸浮液中結(jié)晶出氯化血紅素。該方法使用溫度高，加熱快，而后必須迅速冷卻至55℃以下反應(yīng)完成，因此需要特殊的設(shè)備，操作極不容易，在加熱和降溫時(shí)，稍有不慎即產(chǎn)生珠蛋白變性，無法得到產(chǎn)品。
本發(fā)明針對(duì)ZL87101834氯化血紅素的分離和純化的不足，研制了一種使用溶于水的非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑為催化劑，在酸性水溶液中攪拌逐漸加熱至小于85℃，結(jié)晶即可析出，停止加熱，繼續(xù)攪拌，自然緩慢降溫，反應(yīng)即可完成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，研制了一種用表面活性劑提取氯化血紅素的方法。該方法是將畜、禽血中的血紅蛋白加水，加酸，加非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑形成混合液，在攪拌下逐漸加熱至70-85℃，待出現(xiàn)晶體時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗后烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素。該方法與ZL87101834相比，反應(yīng)過程中，在酸性水溶液中攪拌逐漸加熱至小于85℃，結(jié)晶即可析出，停止加熱，繼續(xù)攪拌，自然緩慢降溫，反應(yīng)即可完成。本方法反應(yīng)平穩(wěn)，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)安全，生產(chǎn)成本低，經(jīng)過大量試驗(yàn)證明，重復(fù)性好。
本發(fā)明所述的用表面活性劑提取氯化血紅素的方法，該方法是將畜、禽血中的血紅蛋白加水，加酸，加非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚或陽離子表面活性劑形成混合液，其中各原料的配比為干血紅蛋白∶水∶鹽酸∶表面活性劑＝1∶75-100∶20-65∶13-52，在攪拌下逐漸加熱至70-85℃，待出現(xiàn)晶體時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗后烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素。
本發(fā)明所述的用表面活性劑提取氯化血紅素的方法，其中鹽酸是按GB1897-95強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的含量≥35％的產(chǎn)品，按同一規(guī)定，最終產(chǎn)品氯化血紅素經(jīng)多次洗滌后，成品中不含有鹽酸，符合國(guó)家食品安全要求。水為符合鍋爐用的軟化水即可。催化劑該方法對(duì)陽離子、非離子型表面活性劑多個(gè)品種進(jìn)行了大量試驗(yàn)，都能得到氯化血紅素產(chǎn)品，其中脂肪醇聚氧乙烯醚為最優(yōu)，它無毒且易于自然降解，價(jià)格低廉。
具體實(shí)施例方式
所有實(shí)施例均按(干血紅蛋白∶水＝1∶75-100體積/重量，鹽酸∶干血紅蛋白＝20％-65％∶1重量/體積，表面活性劑∶干血紅蛋白＝13％-52％∶1重量/重量，)進(jìn)行稱取實(shí)施例1血紅蛋白液100ml(含干血紅蛋白15.2g)加入840ml水，加入非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚8g用200ml水溶解，加入鹽酸10ml，在攪拌下逐漸加熱至70℃，待出現(xiàn)晶體，液色變成青紫色，沫雪白，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素0.5319g，含量90％，收率為86.34％。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
實(shí)施例2血紅蛋白液100ml(含干血紅蛋白15.2g)加入1068ml水，加入非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚8g用200ml水溶解，加入鹽酸10ml，在攪拌下逐漸加熱至80℃，待出現(xiàn)晶體，液色變成青紫色，沫雪白，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素0.5173g，含量94.57％，收率為88.34％。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
實(shí)施例3血紅蛋白液100ml(含干血紅蛋白15.2g)加入1064ml水，加入非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚8g用200ml水溶解，加入鹽酸14ml，在攪拌下逐漸加熱至78℃，待出現(xiàn)晶體，液色變成青紫色，沫雪白，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素0.5340g，含量92.82％，收率為88.34％。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
實(shí)施例4血紅蛋白液100ml(含干血紅蛋白15.2g)加入1068ml水，加入非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚8g用200ml水溶解，加入鹽酸3ml，在攪拌下逐漸加熱至76℃，待出現(xiàn)晶體，液色變成青紫色，沫雪白，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素0.5086g，含量94.57％，收率為86.85％。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
實(shí)施例5血紅蛋白液100ml(含干血紅蛋白15.2g)加入1068ml水，加入非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚2g用200ml水溶解，加入鹽酸10ml，在攪拌下逐漸加熱至85℃，待出現(xiàn)晶體，液色變成青紫色，沫雪白，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素0.5106g，含量92.12％，收率為84.94％。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
實(shí)施例6(中試)血紅蛋白液90.5kg(含干血紅蛋白11.9g)加入800kg水，加入非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚2.84kg用90kg水溶解，加入鹽酸7.1升，在耐酸釜中攪拌，逐漸加熱至81℃，出現(xiàn)晶體，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，用管式離心機(jī)分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素352g。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
實(shí)施例7(中試)血紅蛋白液90.5kg(含干血紅蛋白11.9g)加入800kg水，加入非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚5.68kg用90kg水溶解，加入鹽酸7.1升，在耐酸釜中攪拌，逐漸加熱至71℃，出現(xiàn)晶體，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，用管式離心機(jī)分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素365.3g。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
實(shí)施例8血紅蛋白液100ml(含干血紅蛋白15.2g)加入1070ml水，加入非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚1g、OS154g和DC4g用300ml水溶解，加入鹽酸10ml，在攪拌下逐漸加熱至84℃，待出現(xiàn)晶體，液色變成青紫色，沫雪白，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素0.34g。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
實(shí)施例9血紅蛋白液100ml(含干血紅蛋白15.2g)加入1070ml水，加入陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨10g用200ml水溶解，加入鹽酸10ml，在攪拌下逐漸加熱至81℃，待出現(xiàn)晶體，液色變成青紫色，沫雪白，停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗，洗離重復(fù)三次，烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素0.41g。
分離出的液體加碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，產(chǎn)生絮狀蛋白，用400目網(wǎng)濾去蛋白，濾液排出，蛋白水洗網(wǎng)濾后，干燥即得蛋白粉。
權(quán)利要求
1.一種用表面活性劑從畜、禽血中提取氯化血紅素的方法，其特征在于將畜、禽血中的血紅蛋白加水，加酸，加非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚或陽離子表面活性劑形成混合液，其中各原料的配比為干血紅蛋白∶水∶鹽酸∶表面活性劑＝1∶75-100∶20-65∶13-52，在攪拌下逐漸加熱至70-85℃，待出現(xiàn)晶體時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗后烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用表面活性劑提取氯化血紅素的方法，該方法是將畜、禽血中的血紅蛋白加水，加酸，加非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑形成混合液，在攪拌下逐漸加熱，待出現(xiàn)晶體時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌，靜止冷卻后，離心分離氯化血紅素晶體，再將晶體進(jìn)行水洗后烘干即得產(chǎn)品氯化血紅素。該方法反應(yīng)平穩(wěn)，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)安全，生產(chǎn)成本低，經(jīng)過大量試驗(yàn)證明，重復(fù)性好。
文檔編號(hào)C07D487/00GK1844123SQ20061008002
公開日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2006年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月28日
發(fā)明者任家云 申請(qǐng)人:新疆科麗生物技術(shù)有限公司