專利名稱：共沸蒸餾和水洗相結合分離醋酸和醋酸叔丁酯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工的分離工藝，特別是一種共沸蒸餾和水洗相結合分離醋酸和醋酸叔丁酯的方法。
背景技術：
醋酸低級醇酯是醋酸與低碳醇通過酯化所合成的一大類系列化產(chǎn)品，是重要的精細化工原料，廣泛用溶劑、增塑劑、香料及有機合成的中間體。如醋酸甲酯可作為低沸點溶劑和香料；醋酸乙醋是一種極好的快干性工業(yè)溶劑，具有優(yōu)異的溶解能力，可用于各種纖維，乳化橡膠，纖維酯等等，也是一種重要的制造染料、藥物和香料的原料；醋酸丙酯是一種緩合的快干劑，可用于彈性版印刷油墨，纖維、橡膠和塑料的溶劑，也可用于香料中，醋酸異丙酯主要用作藥物的提取劑、涂料溶劑、印刷油墨溶劑、化學反應溶劑等。醋酸丁酯，包括正丁酯，異丁酯和叔丁酯，主要用于溶劑，醫(yī)藥、塑料及香料的原料等等。
醋酸叔丁酯可在雙組分環(huán)氧聚酰胺涂料配方中取代大量的二甲苯，且對涂料性能毫無影響，又能大幅度減少涂料釋放物形成的臭氧量。醋酸叔丁酯還可用于取代其他一些臭氧形成量可能較高的溶劑，包括甲苯、酮及其它酯類溶劑。醋酸叔丁酯也能在雙組分聚氨酯涂料、醇酸涂料和其它氣干涂料中作為一種快速溶劑，并對降低粘度很有效。目前提出醋酸叔丁酯的生產(chǎn)方法主要有乙酐法、乙酰氯法、乙酰氯-鎂法、甲基叔丁基醚法，其中乙酐法已工業(yè)化，其它方法在生產(chǎn)過程存在環(huán)保、生產(chǎn)條件等問題，與乙酐法相比難度較大。乙酐法生產(chǎn)過程為叔丁醇與乙酸酐在氯化鋅作用下加熱回流2.0h然后冷卻，常壓蒸餾，收集110℃以下餾份，水洗再經(jīng)干燥、蒸餾、收集95～96℃的餾份即可合成乙酸叔丁酯。在上述過程中采用常壓蒸餾收集110℃以下餾份，由于在該餾份中存在較多醋酸，需要水洗去掉其中的醋酸，水洗會產(chǎn)生較多稀醋酸水溶液，需要經(jīng)過3～4次蒸餾才能回收得到其中的醋酸，醋酸回收需要消耗很多能量，同時蒸餾塔底醋酸中存在一定量醋酸叔丁酯，需要多次蒸餾回收，才能提取其中的醋酸叔丁酯，共沸蒸餾塔(T-1)的醋酸叔丁酯的一次得率僅為67％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的共沸蒸餾和水洗相結合分離醋酸和醋酸叔丁酯的方法，該方法分離后醋酸叔丁酯的純度可以提高到99.8％以上，醋酸含量可以提高到99.8％以上，醋酸可以作為其它過程生產(chǎn)原料。
完成上述發(fā)明任務的技術方案是共沸蒸餾和水洗相結合分離醋酸和醋酸叔丁酯的方法，以水和苯為共沸溶劑蒸餾，步驟如下首先采用共沸蒸餾裝置(T-1)分離醋酸和醋酸叔丁酯混合溶液，分離后，塔頂為醋酸叔丁酯和少量的醋酸及水，塔底為醋酸和少量的水；塔頂餾出液(醋酸叔丁酯+少量的醋酸和水)送至水洗塔清洗其中醋酸，并分層得到醋酸叔丁酯，醋酸叔丁酯含量可達到99.6％以上；再經(jīng)過一次精餾(T-2)可得到99.8％以上的醋酸叔丁酯；塔底醋酸+少量的水送至共沸蒸餾裝置(T-3)，采用苯為共沸劑，苯在共沸裝置中循環(huán)使用，共沸裝置可將醋酸的含量提高至99.8％以上，因此，醋酸可作為原料使用。
分離過程的工藝流程見圖1所示，分離過程中各裝置采用優(yōu)化工藝條件，分離后醋酸叔丁酯、醋酸含量均可達到99.8％以上，能達到再使用的要求。
本發(fā)明的優(yōu)點采用圖1所示工藝和優(yōu)化的工藝參數(shù)，原料(醋酸和醋酸叔丁酯)首先經(jīng)共沸蒸餾塔分離(T-1)，然后塔頂經(jīng)過水洗裝置和精餾裝置(T-2)提取，可得到99.8％以上醋酸叔丁酯，醋酸叔丁酯一次得率達到99％以上；塔底經(jīng)過共沸裝置(T-3)分離，分離后醋酸含量可達99.8％以上。本發(fā)明所采用的工藝與目前所用方法相比，得率高、醋酸和醋酸叔丁酯的純度高，經(jīng)過水洗只需一次精餾可得到99.8％以上的醋酸叔丁酯，在水洗過程中所采用的水可循環(huán)使用，不易給環(huán)境造成問題。


圖1共沸蒸餾和水洗相結合的工藝流程圖。
具體實施例方式參照圖1所示工藝和表2所示參數(shù)，原料(F1)為醋酸和醋酸叔丁酯的混合液，醋酸叔丁酯(1)和醋酸(2)的質量含量(Xf1、Xf2)分別為55％、45％，流量為40Kg/h，共沸蒸餾塔(T-1)頂、底溫度分別為79～81℃和117～118℃時，頂②、低③流量分別為23.33Kg/h、29.52Kg/h，共沸蒸餾塔頂回流比(R1)控制在2～3，塔頂?shù)捉M成(xDi，xwi)xD1＝0.0210、xD2＝0.9431、xD3＝0.0359、xD4＝0.0000，xW1＝0.3910、xw2＝0.0002、xw3＝0.6088、xw3＝0.0000；塔頂組份送至水洗裝置，然后送至精餾塔(T-2)，塔頂回流比控制為2～3，塔頂可得到99.8％以上的醋酸叔丁酯；塔底送至共沸蒸餾塔(T-3)分離，以苯為共沸劑，塔頂回流比為2～3，塔底可得99.8％以上的醋酸，塔頂?shù)酿s份用于水洗。
表1各塔工藝條件

表2分離結果

權利要求
1.一種共沸蒸餾和水洗相結合分離醋酸和醋酸叔丁酯的方法，以水和苯為共沸溶劑蒸餾，步驟如下首先采用共沸蒸餾裝置(T-1)分離醋酸和醋酸叔丁酯混合溶液，分離后，塔頂為醋酸叔丁酯和少量的醋酸及水，塔底為醋酸和少量的水；塔頂餾出液為醋酸叔丁酯+少量的醋酸和水，送至水洗塔清洗其中醋酸，并分層得到醋酸叔丁酯，醋酸叔丁酯含量可達到99.6％以上；再經(jīng)過一次精餾(T-2)可得到99.8％以上的醋酸叔丁酯；塔底醋酸+少量的水送至共沸蒸餾裝置(T-3)，采用苯為共沸劑；苯在共沸裝置中循環(huán)使用，共沸裝置可將醋酸的含量提高至99.8％以上，醋酸作為原料使用。
2.按照權利要求1所述的共沸蒸餾和水洗相結合分離醋酸和醋酸叔丁酯的方法，其特征在于，所述的工藝條件為表1規(guī)定的條件；所述的工藝參數(shù)為表2所示參數(shù)表1 各塔工藝條件
表2 分離結果
3.按照權利要求1或2所述的共沸蒸餾和水洗相結合分離醋酸和醋酸叔丁酯的方法，其特征在于，具體操作是原料(F1)為醋酸和醋酸叔丁酯的混合液，醋酸叔丁酯(1)和醋酸(2)的質量含量(Xf1、Xf2)分別為55％、45％，流量為40Kg/h，共沸蒸餾塔(T-1)頂、底溫度分別為79～81℃和117～118℃時，頂②、低③流量分別為23.33Kg/h、29.52Kg/h，共沸蒸餾塔頂回流比(R1)控制在2～3，塔頂?shù)捉M成(xDi，xwi)xD1＝0.0210、xD2＝0.9431、xD3＝0.0359、xD4＝0.0000，xW1＝0.3910、xw2＝0.0002、xw3＝0.6088、xw3＝0.0000；塔頂組份送至水洗裝置，然后送至精餾塔(T-2)，塔頂回流比控制為2～3，塔頂可得到99.8％以上的醋酸叔丁酯；塔底送至共沸蒸餾塔(T-3)分離，以苯為共沸劑，塔頂回流比為2～3，塔底可得99.8％以上的醋酸，塔頂?shù)酿s份用于水洗。
全文摘要
共沸蒸餾和水洗相結合分離醋酸和醋酸叔丁酯的方法，以水和苯為共沸溶劑蒸餾首先采用共沸蒸餾裝置(T－1)分離醋酸和醋酸叔丁酯混合溶液，分離后，塔頂為醋酸叔丁酯和少量的醋酸及水，塔底為醋酸和少量的水；塔頂餾出液為醋酸叔丁酯+少量的醋酸和水，送至水洗塔清洗其中醋酸，并分層得到醋酸叔丁酯，醋酸叔丁酯含量可達到99.6％以上；再經(jīng)過一次精餾(T－2)可得到99.8％以上的醋酸叔丁酯；塔底醋酸+少量的水送至共沸蒸餾裝置(T－3)，采用苯為共沸劑，苯在共沸裝置中循環(huán)使用，共沸裝置可將醋酸的含量提高至99.8％以上，醋酸作為原料使用。分離后醋酸叔丁酯、醋酸含量均可達到99.8％以上，能達到再使用的要求。
文檔編號C07C51/42GK101033187SQ200710021379
公開日2007年9月12日 申請日期2007年4月10日 優(yōu)先權日2007年4月10日
發(fā)明者顧正桂 申請人:南京師范大學