專利名稱：一種間甲酚的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化學(xué)品制造領(lǐng)域，具體涉及一種間甲酚的制備工藝。
技術(shù)背景甲酚有3種異構(gòu)體，即鄰甲酚、間甲酚、對甲酚，它們都是重要的化工原 料。其中間甲酚化學(xué)名3-羥基甲苯，分子式C7Hs0,是一種無色至淡黃色的可燃 液體，有苯酚氣味，可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、樹脂、增塑劑、電影膠 片、抗氧劑和試劑等行業(yè)，主要用于合成速滅威、倍硫嫌、抗氧劑'CA，三溴甲 酚、4-硝基間甲苯酚，3-苯氧基甲苯，間甲二苯醚，間甲基二苯醛、甲酚磺酸 鈣、分散黃SE-5R、氯甲酚間甲苯酯、2-氯-5-甲酴、4-氯-3-甲酚、間羥基苯甲 醛等化工原料及產(chǎn)品。目前的間甲酚制備工藝主要有a)甲苯磺化堿熔法由甲苯和98%硫酸在100 11(TC下反應(yīng)，然后升溫至15(TC,繼續(xù)加入甲 苯，升溫至19(TC進行異構(gòu)化，堿熔后用高效蒸餾塔切割出201 208。C的窄餾 份，得到間、對甲酚的混合物；將此物料用苯稀釋后，加入尿素，在-l(TC下反 應(yīng)lh，離心抽濾，用-l(TC的苯或甲苯洗滌二次，得到間甲酚-尿素白色固體絡(luò) 合物；于15 80。C用甲苯水解絡(luò)合物，取上液層，在精餾塔內(nèi)常壓蒸出甲苯和 水后，于真空度0，lMpa下切取91 104。C的餾份，得到含量為95 %以上的間甲 酴。(2)異丙基甲苯法該方法是以甲苯為原料，在催化劑存在下，用丙烯進行烷化反應(yīng)，再經(jīng)氧 化酸解而得。烷基化是以三氧化鋁為催化劑(用量1 2%)，反應(yīng)溫度85 115。C,丙烯/ 甲苯—.4 0.6(mo1比)。在此條件下可以獲得收率較高的間位異構(gòu)體。
異丙基甲苯氧化所用的氧化劑有空氣、純氧或過氧化氫。 一般以空氣氧化 比較經(jīng)濟，氧化反應(yīng)在引發(fā)劑(過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈)存在下進行，加入量為異丙基甲苯重量的1%左右，反應(yīng)溫度138~140°C,反應(yīng)時間130~ 150min,通氣量按理論量過量5%,反應(yīng)液pH值控制在5左右，氧化深度控制 在15%,在此條件下總的異丙基甲苯氫過氧化物約為85~90%。
異丙基甲苯過氧化氫在硫酸存在下，分解為混甲酚和丙酮。此法合成的混 甲酚中，間、對異構(gòu)體比例大致為6: 4。將混甲酚在催化劑存在下，用異丁烯 進行烷化，得到二叔丁基間甲酚和二叔丁基對甲酚混合物。利用甲酚叔丁基化產(chǎn)物沸點差較大的特性，可將其蒸餾分離。分離后所得 的4、 6-叔丁基間甲酚在催化劑存在下，經(jīng)加熱至202匸，可脫烴分解為間甲酚 和異丁烯，所得產(chǎn)品間甲酚含量可達98%以上，回收率達95%左右。(3) 鄰二甲苯氧化法鄰二甲苯在環(huán)烷酸鈷催化下，由空氣氧化得鄰甲基苯甲酸，再以氧化銅和 氧化鎂為催化劑，將鄰甲基苯甲酸氧化脫羧轉(zhuǎn)化得到間甲酴。此法所得粗酚經(jīng)過填料塔精制，間甲酚含量可達95%以上，精制收率可達 92%。'(4) 苯酚法苯酚法主要是采用苯酚和甲醇為原料生產(chǎn)間甲酚。(5) 焦油粗餾法主要是用煉焦中的副產(chǎn)焦油粗酚作原料進行多次蒸餾而得純度較低的(《 90%)間甲酴產(chǎn)品。上述幾種間甲酚的生產(chǎn)方法中，甲苯磺化堿熔法工藝路線成熟，是最早的 工業(yè)化方法，但由于此法耗用大量的酸堿，因此三廢量大，設(shè)備腐蝕嚴重，且 工藝過程中還需要多次處理固體物料，使生產(chǎn)連續(xù)比較困難，而且質(zhì)量差。異 丙基甲苯法的優(yōu)點是產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，適宜大規(guī)模生產(chǎn)，但一次性投入太大，原
料無法解決。鄰二甲苯法和苯酚法所生產(chǎn)的間曱酚純度低，生產(chǎn)成本高，而且 三廢嚴重。焦油粗餾法原料難以解決，工藝路線煩瑣，成本高。郝艷霞等(火炸藥學(xué)報，2002年第1期)提出了以間硝基甲苯為原料合成 間甲酚的新思路首先由間硝基甲苯還原得間甲苯胺，然后由間甲苯胺經(jīng)重氮 化、水解制間甲酚。并主要研究了由間甲苯胺制備間甲酚的合成工藝，得出了 重氮化時硫酸溶液濃度30%、亞硝酸鈉溶液加料速度約為lmL/min,水解時硫 酸溶液濃度為50%、重氮鹽溶液加料速度約為12mL/min的較佳工藝條件。從間甲苯胺通過重氮化、水解反應(yīng)轉(zhuǎn)化為間甲酚目前一般采用間斷的生產(chǎn) 方法。該法是將間甲苯胺與硫酸成鹽后，在低溫下滴入亞硝酸鈉溶液，進行重 氮化生成間甲苯胺重氮鹽溶液，再將間甲苯胺重氮鹽溶液加入到沸騰的稀硫酸 中進行水解反應(yīng)，水解過程的同時加入苯或甲苯等溶劑進行萃取，再蒸餾除去 溶劑，精餾得到間甲酚。該方法由于溶劑的存在影響水解反應(yīng)，收率僅為40% 左右。也有方法是在水解過程中釆用水蒸氣蒸餾，將反應(yīng)生成的間甲酚通過蒸 餾隨水蒸氣蒸出，得到間甲酚水溶液，然后再用苯或甲苯萃取出留在反應(yīng)釜內(nèi) 的間甲酚及蒸出的間甲酚，蒸出溶劑獲得間甲酚。但該工藝方法中由于要使用 大量的溶劑，收率較低， 一般為70%左右，同時，由于副反應(yīng)形成的粘稠焦油 狀物質(zhì)浮在反應(yīng)液的表面，阻礙了間甲酚隨蒸餾液帶出反應(yīng)體系，使得反應(yīng)周 期較長。專利031282725則提供了 一種連續(xù)化制備間甲酚的方法，是將間甲苯胺重 氮鹽連續(xù)加入25~64%的稀硫酸中，通過控制間甲苯胺重氮鹽的加入速度、蒸 出水的速度以及溢流液從溢流口的流出速度，使反應(yīng)釜中硫酸濃度保持在25 ~ 64%，反應(yīng)溫度保持在106~15(TC，使反應(yīng)生成的間甲酚連續(xù)地隨水蒸氣蒸餾 蒸出，'含有間甲苯的反應(yīng)副產(chǎn)焦油狀物質(zhì)和廢硫酸連續(xù)地從反應(yīng)釜的溢流口溢 流出。蒸出的水和間甲酴混合物經(jīng)分層后分離出間甲酚粗品，水經(jīng)大孔吸附樹 脂吸附后排放，以2~10%氫氧化鈉水溶液或蒸汽或甲醇洗脫回收大孔吸附樹脂中的間甲酚粗品。從反應(yīng)釜溢流口溢流出的含間甲酚的反應(yīng)副產(chǎn)焦油狀物質(zhì)和 廢硫酸經(jīng)分層后分離，廢硫酸經(jīng)大孔吸附樹脂吸附有機物質(zhì)后作為制備間甲苯 胺重氮鹽的原料循環(huán)使用，焦油狀物質(zhì)經(jīng)減壓蒸餾回收間甲酚粗品后排放。此方法可以連續(xù)不斷地生產(chǎn)間甲酴，生產(chǎn)成本較低，含量99.5%的間甲酴收率在84%以上，比間斷式制備方法提高了 10%左右。上述方法中，間甲酴主要存在于溢出液中，對焦油狀物質(zhì)的處理困難。而 且在連續(xù)化生產(chǎn)方式中，由于重氮鹽是不斷地加入，導(dǎo)致廢酸中的鈉鹽不斷增 加，不僅由于離子效應(yīng)影響反應(yīng)和間甲酚的收率，而且還給設(shè)備的檢修帶來困難。上述方法中釆用的大孔吸附樹脂為XDA-1型大孔樹脂，由于XDA-1型大孔 樹脂對間甲酚有很強的吸附作用，解吸困難，因此，間甲酴產(chǎn)品的回收效率較 低。而且當(dāng)使用XDA-1型大孔吸附樹脂處理溢流出的廢酸并回用于間甲苯胺的 成鹽反應(yīng)中時，廢酸中的COD"反而會增加，直接回用于生產(chǎn)中，勢必會影響反 應(yīng)和產(chǎn)品的質(zhì)量。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是對邊水解邊水蒸氣蒸餾制備間甲酚的工藝進行改進，提供一種反應(yīng)周期短，產(chǎn)品收率高的間甲酚制備工藝。 本發(fā)明的間甲酚制備工藝包括如下工藝流程 1、間甲苯胺經(jīng)重氮化，邊水解邊水蒸氣蒸餾制得間甲酚水溶液 在成鹽釜中加入25~40%的硫酸溶液，室溫下邊攪拌邊加入間甲苯胺，得到間甲苯胺硫酸鹽水溶液。將上述間甲苯胺硫酸鹽水溶液加入帶冷卻裝置的重氮化反應(yīng)薟中，降溫至-3 (TC，緩慢滴加35%亞硝酸鈉水溶液，控制使其反應(yīng)生成間甲苯胺重氮硫酸鹽，至使淀粉碘化鉀試紙變藍，停止反應(yīng)，并加入少量尿素除去多余的亞硝酸鈉。
水解反應(yīng)釜中加入35~50%的硫酸溶液，預(yù)熱至ll(TC,通入水蒸氣，滴 加間甲苯胺重氮硫酸鹽溶液，控制流速為12~40mL/min,滴加完畢后，繼續(xù)水 蒸氣蒸餾，直至溴水檢測無沉淀，停止蒸餾，得到間甲酚水解蒸出液。2、水解蒸出液過N3520型大孔樹脂，有機溶劑洗脫回收間甲酚1)裝柱取N3520型大孔樹脂，經(jīng)水洗，乙醇浸泡，濕法裝入層析吸附柱內(nèi)，以蒸 僧水洗至無醇味。 2 )吸附將間甲酚水解蒸出液以30~100mL/min的流速通過層析柱吸附間甲酚，洗 脫出的水收集回用。 3)解吸選用有機溶劑如無水甲醇或乙醇、丙酮等作為解析劑，在15 3(TC下，以 10 50mL/min的流速反向洗脫層析柱，收集洗脫液。 4 )精餾將洗脫液蒸餾除去解吸劑，得到間甲酚粗品，間甲酚粗品精餾制得間甲酚 產(chǎn)品。經(jīng)過上述制備工藝，可以制得純度99. 5%以上的間甲酚，收率85U乂上。. 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的間甲酚制備工藝具有以下優(yōu)點1、 釆用邊水解邊水蒸氣蒸餾的制備工藝，能及時將水解生成的間甲酚蒸餾 出來，反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)焦油狀物質(zhì)很少，提高了間甲酚的收率，可以達到85% 以上。2、 制備過程中間甲酚的回收和廢水的處理通過N3520型大孔樹脂的吸附和解析同時進行，減少了廢水處理工序，簡化了制備工藝過程。3、 利用4-氨基安替比林分光光度法測定經(jīng)大孔樹脂洗脫出的水中間甲酚含 量小于O. 5mg/L，達到GB8978-1996污水綜合排放標準，可以直接排放，或者回
用于原料的配制和產(chǎn)生水蒸氣用水。 ，4、采用N3520型大孔樹脂處理間甲酴水解蒸出液，間甲酚容易解吸，解吸速率快，反應(yīng)周期短，利于間甲酚的回收。'具體實施方式
實施例1在成鹽釜中加入180mL28 %的硫酸溶液，于室溫下邊攪拌邊加入21. 6g間甲 苯胺，得到間甲苯胺硫酸鹽水溶液。將上述間甲苯胺硫酸鹽水溶液加入到帶有冷卻裝置的重氮化反應(yīng)釜中，降 溫至-yC (TC，緩慢滴加35%的亞硝酸鈉溶液40mL，控制使其反應(yīng)生成間甲 苯胺重氮硫酸鹽，至使淀粉砩化鉀試紙變藍，10 15min后加入少量尿素除去多 余的亞硝酸鈉，至無氣泡逸出，溶液的顏色為亮黃色。于水解反應(yīng)釜中加入40mL40y。硫酸溶液，預(yù)熱至11(TC，通入水蒸氣，保溫 控制間甲苯胺重氮硫酸鹽溶液的溫度為-3。C (TC,以18tnL/min的流速滴加至 水解反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，繼續(xù)水蒸氣蒸餾，直至用溴水檢測終點，停止蒸 餾，得到間甲酚水解蒸出液。取280mLN3520型大孔吸附樹脂，經(jīng)水洗，乙醇浸泡4h,濕法裝入兩根2 x 60cm的層析吸附柱中，以蒸餾水洗至無醇味，將兩根層析柱串連。在2 (TC下，將間甲酚水解蒸出液以3 OmL/m i n的流速通過層析柱以吸附間甲 酚，洗脫水中的間甲酚含量低于0.5mg/L，達到直接排放標準。此水可回用于間 甲酚制備工藝中物料的配制用水，或產(chǎn)生水蒸氣用水。以無水甲醇為解析劑，在2(TC下，以10mL/min的流速反向洗脫層析柱，收 集洗脫液。將洗脫液蒸餾除去甲醇，得到間甲酚粗品。在0.097MPa真空度下，以1.9 x30cm的精餾柱對間甲酚粗品進行精餾，得到純度為99.5%的間甲酚產(chǎn)品 18. 66g，收率85. 6% 。
實施例2在成鹽釜中加入250mL30%的硫酸溶液，于室溫下邊攪拌邊加入32. 4g間甲 苯胺，得到間甲苯胺硫酸鹽水溶液。將上述間甲苯胺硫酸鹽水溶液加入到帶有冷卻裝置的重氮化反應(yīng)釜中，降 溫至-3。C (TC,緩慢滴加35%的亞硝酸鈉溶液62mL,控制使其反應(yīng)生成間甲 苯胺重氮硫酸鹽，至使淀粉砩化鉀試紙變藍，10 15min后加入少量尿素除去多 余的亞硝酸鈉，至無氣泡逸出，溶液的顏色為亮黃色。于水解反應(yīng)釜中加入100mL45y。硫酸溶液，預(yù)熱至ll(TC，通入水蒸氣，保 溫控制間甲苯胺重氮硫酸鹽溶液的溫度為-3X: ~0°C,以25mL/min的流速滴加 至水解反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，繼續(xù)水蒸氣蒸餾，直至用溴水檢測終點，停止 蒸餾，得到間甲酚水解蒸出液。取300mLN3520型大孔吸附樹脂，經(jīng)水洗，乙醇浸泡4h,濕法裝入兩根2 x 60cm的層析吸附柱中，以蒸餾水洗至無醇味，將兩根層析柱串連。在20°C下，將間甲酚水解蒸出液以40mL/min的流速通過層析柱以吸附間甲 酚，洗脫水中的間甲酚含量低于0. 5mg/L，達到直接排放標準。此水可回用于間 甲酚制備工藝中物料的配制用水，或產(chǎn)生水蒸氣用水。以無水乙醇為解析劑，在20"C下，以15mL/min的流速反向洗脫層析柱，收 集洗脫液。將洗脫液蒸餾除去乙醇，得到間甲酚粗品。在0. 097MPa真空度下，以1.9 x30cm的精餾柱對間甲酴粗品進行精餾，得到純度為99.6%的間甲酴產(chǎn)品 27. 9g,收率85.3%。實施例3在成鹽釜中加入347mL35。/。的硫酸溶液，于室溫下邊攪拌邊加入50. Og間甲 苯胺，得到間甲苯胺硫酸鹽水溶液。將上述間甲苯胺硫酸鹽水溶液加入到帶有冷卻裝置的重氮化反應(yīng)釜中，降
溫至-3匸 (TC，緩慢滴加35%的亞硝酸鈉溶液94mL，控制使其反應(yīng)生成間甲 苯胺重氮硫酸鹽，至使淀粉磷化鉀試紙變藍，10 15min后加入少量尿素除去多 余的亞硝酸鈉，至無氣泡逸出，溶液的顏色為亮黃色。于水解反應(yīng)釜中加入80mL45y。硫酸溶液，預(yù)熱至11(TC，通入水蒸氣，保溫 控制間甲苯胺重氮硫酸鹽溶液的溫度為-3'C (TC,以20mL/min的流速滴加至 水解反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，繼續(xù)水蒸氣蒸餾，直至用溴水檢測終點，停止蒸 餾，得到間甲酚水解蒸出液。取300mLN3520型大孔吸附樹脂，經(jīng)水洗，乙醇浸泡4h，濕法裝入兩根2 x 60cm的層析吸附柱中，以蒸餾水洗至無醇味，將兩根層析柱串連。在20°C下，將間甲酚水解蒸出液以50mL/min的流速通過層析柱以吸附間甲 酚，洗脫水中的間甲酚含量低于0. 5mg/L，達到直接排放標準。此水可回用于間 甲酚制備工藝中物料的配制用水，或產(chǎn)生水蒸氣用水。以無水甲醇為解析劑，在20'C下，以20mL/min的流速反向洗脫層析柱，收 集洗脫液。將洗脫液蒸餾除去甲醇，得到間甲酚粗品。在0. 097MPa真空度下，以1.9 x30cm的精餾柱對間甲酴粗品進行精餾，得到純度為99. 7%的間甲酚產(chǎn)品 43. lg，收率85.4%。實施例4在成鹽釜中加入5S0mW0。/。的硫酸溶液，于室溫下邊耀拌邊加入100g間甲 苯胺，得到間甲苯胺硫酸鹽水溶液。將上述間甲苯胺硫酸鹽水溶液加入到帶有冷卻裝置的重氮化反應(yīng)釜中，降 溫至-3'C (TC,緩慢滴加35%的亞硝酸鈉溶液190mL，控制使其反應(yīng)生成間甲 苯胺重氮硫酸鹽，至使淀粉砩化鉀試紙變藍，10 15min后加入少量尿素除去多 余的亞硝酸鈉，至無氣泡逸出，溶液的顏色為亮黃色。于水解反應(yīng)釜中加入40mL40y。硫酸溶液，預(yù)熱至11(TC，通入水蒸氣，保溫
控制間甲苯胺重每硫酸鹽溶液的溫度為-3。C ~(TC，以30mL/min的流速滴加至 水解反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，繼續(xù)水蒸氣蒸餾，直至用溴水檢測終點，停止蒸 餾，得到間甲酚水解蒸出液。取800mLN3520型大孔吸附樹脂，經(jīng)水洗，乙醇浸泡4h,濕法裝入兩根2 x 60cm的層析吸附柱中，以蒸餾水洗至無醇味，將兩根層析柱串連。在20匸下，將間甲酚水解蒸出液以60mL/min的流速通過層析柱以吸附間甲 酚，洗脫水中的間甲酚含量低于O. 5mg/L,達到直接排放標準。此水可回用于間 甲酴制備工藝中物料的配制用水，或產(chǎn)生水蒸氣用水。以丙酮為解析劑，在2(TC下，以30mL/min的流速反向洗脫層析柱，收集洗 脫液。將洗脫液蒸餾除去'丙酮，得到間甲酚粗品。在0. 097MPa真空度下，以1.9 x30cm的精餾柱對間甲酴粗品進行精餾，得到純度為99.5%的間甲酚產(chǎn)品 87. 20g，收率86. 4% 。實施例5將1000g間甲苯胺分四批在兩個重氮化釜中進行重氮化，每一批在成鹽釜 中加入2503mL32n/。的硫酸溶液，邊攪拌邊加入250g間甲苯胺，得到間甲苯胺硫 酸鹽水溶液。將上述間甲苯胺硫酸鹽水溶液加入到帶有冷卻裝置的重氮化反應(yīng)釜中，降 溫至-3t: (rC，緩慢滴加35。/。的亞硝酸鈉溶液480mL，控制使其反應(yīng)生成間甲 苯胺重氮硫酸鹽，至使淀粉碘化鉀試紙變藍，10 15min后加入少量尿素除去多 余的亞硝酸鈉，至無氣泡逸出，溶液的顏色為亮黃色。于水解反應(yīng)釜中加入410mL35y。硫酸溶液，預(yù)熱至ll(TC,通入水蒸氣，保 溫控制間甲苯胺重氮硫酸鹽溶液的溫度為-3。C (TC,以35mL/min的流速將四 批間甲苯胺硫酸鹽水溶液連續(xù)不斷地滴加至水解反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，繼續(xù) 水蒸氣蒸餾，直至用溴水檢測終點，停止蒸餾，得到間甲酚水解蒸出液。
取2400mLN3520型大孔吸附樹脂，經(jīng)水洗，乙醇浸泡4h,濕法裝入兩根50 xlOOcm的層析吸附柱中，以蒸餾水洗至無醇味，將兩根層析柱串連。在2(TC下，將間甲酚水解蒸出液以80mL/min的流速通過層析柱以吸附間甲 酚，洗脫水中的間甲酚含量低于0.5mg/L,達到直接排放標準。此水可回用于間 甲酴制備工藝中物料的配制用水，或產(chǎn)生水蒸氣用水。以無水甲醇為解析劑，在3(TC下，以40mL/min的流速反向洗脫層析柱，收 集洗脫液。將洗脫液蒸餾除去甲醇，得到間甲酚粗品。在0. 098MPa真空度下，以1.9 x30cm的精餾柱對間甲酴粗品進行精餾，得到純度為99. 5%的間甲酴產(chǎn)品 43. lg，收率87. 1%。
權(quán)利要求
1、一種間甲酚的制備工藝，包括在成鹽釜中加入25～40％的硫酸溶液，室溫下邊攪拌邊加入間甲苯胺，得到間甲苯胺硫酸鹽水溶液；將上述間甲苯胺硫酸鹽水溶液加入帶冷卻裝置的重氮化反應(yīng)釜中，降溫至-3～0℃，緩慢滴加35％亞硝酸鈉水溶液，控制使其反應(yīng)生成間甲苯胺重氮硫酸鹽，至使淀粉碘化鉀試紙變藍，停止反應(yīng)，并加入少量尿素除去多余的亞硝酸鈉；其特征是還包括水解反應(yīng)釜中加入35～50％的硫酸溶液，預(yù)熱至110℃，通入水蒸氣，滴加間甲苯胺重氮硫酸鹽溶液，滴加完畢后，繼續(xù)水蒸氣蒸餾，直至溴水檢測無沉淀，停止蒸餾，得到間甲酚水解蒸出液；將間甲酚水解蒸出液通過N3520型大孔樹脂層析柱，吸附間甲酚；以有機溶劑為解析劑，反向洗脫層析柱，收集洗脫液；將洗脫液蒸餾除去解吸劑，得到間甲酚粗品；間甲酚粗品精餾制得間甲酚產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的間甲酚制備工藝，其特征控制間甲苯胺重氮硫酸 鹽溶液的流速為12~40mL/min。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的間甲酚制備工藝，其特征是將間甲酚水解蒸出液 以30 ~ 100mL/min的流速通過N3520型大孔樹脂層析柱。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的間甲酴制備工藝，其特征是在15 3(TC下，以 10~50mL/min的流速用有機溶劑反向洗脫層析柱。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的間甲酚制備工藝，其特征是所述的有機溶劑 是無水甲醇、乙醇或丙酮。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的間甲酚制備工藝，其特征是吸附間甲酚后洗脫出 的水收集回用。
全文摘要
一種間甲酚的制備工藝，是將間甲苯胺經(jīng)重氮化，邊水解邊水蒸氣蒸餾制得間甲酚水解蒸出液，將水解蒸出液通過N3520型大孔樹脂，以有機溶劑進行洗脫，精餾后得到間甲酚產(chǎn)品。本發(fā)明采用水蒸氣及時將水解生成的間甲酚蒸餾出來，反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)焦油狀物質(zhì)很少，提高了間甲酚的收率；產(chǎn)品制備與廢水處理同時進行，減少了廢水處理工序，簡化了制備工藝過程；采用N3520型大孔樹脂處理間甲酚水解蒸出液，間甲酚容易解吸，解吸速率快，反應(yīng)周期短，利于間甲酚的回收。經(jīng)本發(fā)明工藝制備間甲酚，產(chǎn)品收率85％以上，純度99.5％。
文檔編號C07C37/05GK101125800SQ20071013954
公開日2008年2月20日 申請日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者呂春緒, 崔建蘭, 曹端林, 趙林秀, 鄭志花, 明 陸 申請人:中北大學(xué)