專(zhuān)利名稱(chēng)：大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然著色劑的制備工藝，尤其涉及一種X-S大孔樹(shù)脂純化 藍(lán)靛果花色苷的制備工藝。
背景技術(shù)：
近些年來(lái)隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展進(jìn)步，人們陸續(xù)發(fā)現(xiàn)合成色素中不少品 種具有特別嚴(yán)重的慢性毒性和致癌性，因此，合成色素的品種和數(shù)量逐漸減少。 為此研究出一種安全、無(wú)毒害的天然著色劑成為當(dāng)前研究的熱門(mén)，人們?cè)?回 歸自然"的呼聲中隨著對(duì)天然著色劑某些生理活性作用的逐步發(fā)現(xiàn)，對(duì)天然著 色劑的制備工藝越來(lái)越重視。
目前在藍(lán)靛果花色苷的制備上主要沿用舊工藝，操作復(fù)雜、生產(chǎn)效率低、 不能反復(fù)生產(chǎn)，并且獲得的產(chǎn)品純度低，溶解性差，色澤變化較大，無(wú)法滿(mǎn)足 實(shí)際應(yīng)用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，包括提 取及純化，吸附效果好，安全性高。
上述的目的通過(guò)以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，其組成包括藍(lán)靛果花色苷的提 取及純化，所述的提取先將藍(lán)靛果烘干、粉碎，按重量份數(shù)比取藍(lán)靛果1份， 加入鹽酸酸化乙醇20份，提取三次，合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮，回收乙醇， 將濃縮液真空凍干得到提取產(chǎn)品；所述的純化是以大孔樹(shù)脂為載體將所得的提 取產(chǎn)品進(jìn)行吸附、解吸，收集解吸液，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、真空凍干，得到 成品。
所述的大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，所述的鹽酸酸化乙醇中鹽 酸濃度為0.01%，乙醇濃度為69.8%，所述的提取是在54.5'C的條件下提取2.54 小時(shí)，所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)是在45'C以下的條件下進(jìn)行。
所述的大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，所述的吸附是將所述的大
3孔樹(shù)脂裝入徑高比為1: 20的分離柱中，將所得的提取產(chǎn)品配制為濃度為8g/L、 pH=2.0的液體，將所述的液體以1.0 ~1.5ml/min的流速通過(guò)所述的裝有大孔樹(shù) 脂的分離柱進(jìn)行吸附分離，待吸附飽合后，進(jìn)行解吸，所述的解吸是濃度為60% 的乙醇以1.0ml/min的流速通過(guò)吸附飽合的分離柱迸行解吸。 本發(fā)明的有益效果
目前采用X-5大孔樹(shù)脂制備藍(lán)靛果花色苷尚屬首次研究，采用X-5大孔樹(shù) 脂進(jìn)行純化，由于X-5大孔樹(shù)脂為非極性樹(shù)脂，具有安全性高、價(jià)格經(jīng)濟(jì)、吸 附效果好、可以多次使用等特點(diǎn)，所以其制備效果明顯優(yōu)于其他類(lèi)型的樹(shù)脂。 并且本發(fā)明生產(chǎn)工藝操作簡(jiǎn)單，分離過(guò)程能耗小、成本低，制備效率高，產(chǎn)品 雜質(zhì)少、純度(色價(jià))高，具有較好的質(zhì)量品質(zhì)，是一種良好天然的著色劑， 具有溶解性好，著色自然、安全、無(wú)毒害等優(yōu)點(diǎn)，有廣闊的開(kāi)發(fā)利用和發(fā)展的 前景，可廣泛用于食品、保健品加工工業(yè)中，還可用于化妝品，染料等工業(yè)。


附圖1是本工藝所制備藍(lán)靛果花色苷在溫度變化條件下的穩(wěn)定性曲線(xiàn)圖。 附圖2是本工藝所制備藍(lán)靛果花色苷在金屬離子作用下的穩(wěn)定性曲線(xiàn)圖。 附圖3是本工藝所制備藍(lán)靛果花色苷在食鹽作用下的穩(wěn)定性曲線(xiàn)圖。 附圖4是本工藝所制備藍(lán)靛果花色苷在蔗糖作用下的穩(wěn)定性曲線(xiàn)圖。 附圖5是本工藝所制備藍(lán)靛果花色苷在Vc作用下的穩(wěn)定性曲線(xiàn)圖。 附圖6是本工藝所制備藍(lán)靛果花色苷在苯甲酸鈉作用下的穩(wěn)定性曲線(xiàn)圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :
大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，其組成包括藍(lán)靛果花色苷的提 取及純化，所述的提取先將藍(lán)靛果烘干、粉碎，按重量份數(shù)比取藍(lán)靛果1份， 加入鹽酸酸化乙醇20份，提取三次，合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮，回收乙醇, 將濃縮液真空凍干得到提取產(chǎn)品；所述的純化是以大孔樹(shù)脂為載體將所得的提 取產(chǎn)品進(jìn)行吸附、解吸，收集解吸液，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、真空凍干，得到 成品。
所述的大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，所述的鹽酸酸化乙醇中鹽
4酸濃度為0.01%,乙醇濃度為69.8%,所述的提取是在54.5'C的條件下提取2.54 小時(shí)，所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)是在45'C以下的條件下進(jìn)行。
所述的大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，所述的吸附是將所述的大 孔樹(shù)脂裝入徑高比為1: 20的分離柱中，將所得的提取產(chǎn)品配制為濃度為8g/L、 pH=2.0的液體，將所述的液體以1.0 ~1.5ml/min的流速通過(guò)所述的裝有大孔樹(shù) 脂的分離柱進(jìn)行吸附分離，待吸附飽合后，進(jìn)行解吸，所述的解吸是濃度為60% 的乙醇以1.0ml/min的流速通過(guò)吸附飽合的分離柱進(jìn)行解吸。
穩(wěn)定性評(píng)價(jià)
選擇溫度、金屬離子以及幾種常見(jiàn)的食品添加劑作為影響穩(wěn)定性的因素， 在相同條件下評(píng)價(jià)藍(lán)靛果花色苷作為天然著色劑的穩(wěn)定性
附圖1是溫度對(duì)穩(wěn)定性的影響，選擇相同濃度的樣品在不同的溫度下靜止 2h分析其變化。結(jié)果顯示，在室溫條件下樣品顏色沒(méi)有變化，溫度在8(TC以下 時(shí)變化較小，溫度在100'C時(shí)顏色變化明顯。
附圖2是金屬離子對(duì)穩(wěn)定性的影響，加入不同金屬離子的樣品在避光條件 下靜置12d，觀察變化。結(jié)果顯示，F(xiàn)e3+離子對(duì)樣品有嚴(yán)重的破壞，A13+、 Cu2+ 離子對(duì)樣品有保護(hù)作用，其它金屬離子無(wú)不良影響。
常見(jiàn)食品添加劑對(duì)穩(wěn)定性的影響
附圖3至附圖6是在樣品中加入不同的食品添加劑，在避光條件下靜置保 存12d，觀察樣品變化。結(jié)果顯示，食鹽和蔗糖對(duì)樣品沒(méi)有不良影響，并且在 高濃度時(shí)對(duì)樣品還有增色作用；Vc對(duì)樣品有很強(qiáng)的破壞作用，且隨著Vc濃度 的增加樣品損失增多，因此應(yīng)避免在樣品中加入Vc;苯甲酸鈉作為常見(jiàn)的防腐 劑對(duì)樣品并無(wú)不良影響，而且在不同濃度的條件下變化也不明顯。
權(quán)利要求
1. 一種大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，其組成包括藍(lán)靛果花色苷的提取及純化，其特征是所述的提取先將藍(lán)靛果烘干、粉碎，按重量份數(shù)比取藍(lán)靛果1份，加入鹽酸酸化乙醇20份，提取三次，合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮，回收乙醇，將濃縮液真空凍干得到提取產(chǎn)品；所述的純化是以大孔樹(shù)脂為載體將所得的提取產(chǎn)品進(jìn)行吸附、解吸，收集解吸液，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、真空凍干，得到成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，其特征是所述的鹽酸酸化乙醇中鹽酸濃度為0.01%,乙醇濃度為69,8%，所述的提取是在54.5-C的條件下提取2.54小時(shí)，所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)是在45。C以下的條件下進(jìn)行。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，其特征是所述的吸附是將所述的大孔樹(shù)脂裝入徑高比為h 20的分離柱中，將所得的提取產(chǎn)品配制為濃度為8g/L、 pH=2.0的液體，將所述的液體以1.0 1.5ml/min的流速通過(guò)所述的裝有大孔樹(shù)脂的分離柱進(jìn)行吸附分離，待吸附飽合后，進(jìn)行解吸，所述的解吸是濃度為60%的乙醇以1.0ml/min的流速通過(guò)吸附飽合的分離柱進(jìn)行解吸。
全文摘要
大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，目前制備工藝獲得的產(chǎn)品無(wú)法滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用要求。大孔樹(shù)脂純化藍(lán)靛果花色苷的制備工藝，其組成包括藍(lán)靛果花色苷的提取及純化，所述的提取先將藍(lán)靛果烘干、粉碎，按重量份數(shù)比取藍(lán)靛果1份，加入鹽酸酸化乙醇20份，提取三次，合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮，回收乙醇，將濃縮液真空凍干得到提取產(chǎn)品；所述的純化是以大孔樹(shù)脂為載體將所得的提取產(chǎn)品進(jìn)行吸附、解吸，收集解吸液，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、真空凍干，得到成品。本發(fā)明用于一種天然著色劑的制備。
文檔編號(hào)C07H17/06GK101463056SQ20071014487
公開(kāi)日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2007年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月20日
發(fā)明者王振宇 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué)