專利名稱：5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工中間產品的生產工藝，具體是一種5-乙酰乙酰氨基苯并 咪唑酮的生產工藝。
背景技術：
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)是重要的化工中間體，在醫(yī)藥、農 藥。染顏料及特殊材料合成領域用途廣泛，是合成高性能顏料品種——苯并 咪唑酮系列的關鍵中間體。
目前生產5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(簡稱AABI)以鄰苯二胺和尿素 為主要原料經過縮合、硝化、還原和乙酰化制得。這種工藝主要存在一下幾 個方面的問題，首先硝化工序沒有氯代苯的回收和水煮提純，影響產品產出 效率；其次還原工序采用常規(guī)放料模式生產效率低；最后是乙?；ば蛴捎?反應釜的密閉性能優(yōu)良進而在反應過程中產生的壓力排不出去，造成反應釜 內的壓力較高，使反應難以控制而其安全系數低。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的缺陷，提供一種產品純度好、產 出率高、工藝安全可靠的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生產工藝。
其技術方案是是在現(xiàn)有縮合工序、硝化工序、還原工序和乙?；ば?的基礎上進行改進?？s合工序是將鄰苯二胺、尿素、水和濃硫酸按重量比l: 0.75-1: 7: 0.6-0.9投入縮合反應釜內，前三種原料先期加入反應釜，在90-120 "C之間保溫2-3小時，在保溫過程中緩慢加入濃硫酸，控制PH值為6-7，所 得物料烘千制得苯并咪唑酮；硝化工序是將苯并咪唑酮和氯代苯、濃硝酸按重量比l: 2.5-3.0: 0.7-1.0投入硝化反應釜內，在60-120。C條件下緩慢 加入濃硝酸后保溫2-3小時，在40-9(TC條件下，通過減壓蒸餾對氯代苯進 行回收，氯代苯回收完后，硝化反應釜內加5-6倍于投料重量的水，于60-120 'C之間進行水煮2-3小時進行提純處理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑 酮；還原工序是將5-硝基苯并咪唑酮和鐵粉、鹽酸、水按重量比h 0.9-1.4: 0.1-0.3: 20-30投入還原反應釜內，待反應完成后，將還原反應釜內的液體 物料過濾，進行冷卻結晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙?；ば蚴菍?br> 所得5-氨基苯并咪唑酮和雙乙烯酮、磷酸、液堿、水按重量比l: 0.75-1.0:
0.55-0.85: 0.30-0.45: 14投入乙酰化釜內，其中的雙乙烯酮是在40-80。C條 件下一次性吸入，乙?；獌炔⒋蜷_排空閥，升溫到80-12(TC后保溫3-4小 時，在升溫過程中，不斷的將反應釜內產生的壓力排掉，直至釜上壓力表示 數為零后，放料抽濾，烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。
所述原料的百分比含量分別為鄰苯二胺為95-99%,尿素為40-50%， 濃硫酸為93-98%，氯代苯為95%以上，濃硝酸為62-69%，鹽酸為30-34%， 鐵粉為75-90%，雙乙烯酮為95%以上，液堿為30-32%，磷酸為80°/。以上。
硝化工序中的減壓蒸餾為-0.04至-0.09Mpa;還原工序中反應釜內的液體 物料過濾送入結晶釜是通過在反應釜內放入吸料管，通過虹吸的方法流入下 面裝有濾布的抽濾池內，然后將抽濾池內的濾液吸入結晶釜內。
本發(fā)明的效果本發(fā)明是對AABI生產工藝進行不斷的優(yōu)化和改進，使 產品的純度達99%以上，質量達到國外同類產品的質量標準。尤其是增加的 氯代苯的回收和水煮提純條件使的產品的收率提高了 2-3%，質量也得到進 一步的提升，并使最終產品AABI的收率提高了 15-20%;采用虹吸的放料模式，使放料時間縮短由過去的2-3小時縮短為1-1.5小時，大大提高生產
效率；在吸入雙乙烯酮以后，采取了快速升溫和同步排空泄壓，直到反應結
束，從而大大提供了產品的收率和質量。
具體實施例方式
縮合工序中原料的選擇和準備含量99%的鄰苯二胺400千克，含量 40%的尿素為400千克，含量98%濃硫酸為360千克，水2800千克。工藝 條件是將鄰苯二胺、尿素和水加入反應釜，在115"C之間保溫2小時，在保 溫過程中緩慢加入濃硫酸，控制PH值為6.5，所得物料烘干制得苯并咪唑酮。
硝化工序原料的選擇和準備苯并咪唑酮260千克，含量95%以上氯代 苯780千克，含量62%濃硝酸260千克，水1430千克。工藝條件是將苯并 咪唑酮和氯代苯在8(TC條件下緩慢加入濃硝酸后保溫3小時，在50'C條件 下，通過減壓(壓力-0.04Mpa)蒸餾為對氯代苯進行回收，氯代苯回收完后， 反應釜內加水1430千克于8(TC水煮3小時進行提純處理，所得物料烘干制 得5-硝基苯并咪唑酮。
還原工序原料的選擇和準備(含量百分比和重量千克)5-硝基苯并咪 唑酮200千克，含量30%鹽酸60千克，含量75%鐵粉為180千克，水4000 千克。將5-硝基苯并咪唑酮中投入鐵粉、鹽酸和水待反應完成后，將反應蹇 內的液體物料是通過在反應釜內放入吸料管，通過虹吸的方法流入下面裝有 濾布的抽濾池內，然后將抽濾池內的濾液吸入結晶釜內，進行冷卻結晶，并 烘干制得5-氨基苯并咪唑酮。
乙?；ば蛟系倪x擇和準備(含量百分比和重量千克)5-氨基苯并 咪唑酮300千克，含量95%以上的雙乙烯酮為300千克，含量30%液堿135千克，含量80。％磷酸255千克，水4200千克。工藝條件是將所得5-氨基苯 并咪唑酮和雙乙烯酮、磷酸、液堿、水投入乙?；獌?，其中的雙乙烯酮是 在80。C條件下一次性吸入乙?；獌炔⒋蜷_排空閥，升溫到12(TC后保溫3 小時，在升溫過程中，不斷的將反應釜內產生的壓力排掉，直至釜上壓力表 示數為零后，放料抽濾，物料烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。在吸入 雙乙烯酮以后，需要立即升溫，由于反應加快，釜內產生0.2-0.5kg的壓力， 由于壓力的產生需要不斷的打開排空閥，泄去釜內的壓力，直到反應結束。 一次快速吸入雙乙烯酮的這種操作模式，在全國同行業(yè)是首次采用，而 吸完雙乙烯酮后必然產生壓力，進而必須采用這種方法進行操作。
權利要求
1、一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生產工藝，包括縮合工序、硝化工序、還原工序和乙酰化工序，其特征是，縮合工序是將鄰苯二胺、尿素、水和濃硫酸按重量比1∶0.75-1∶7∶0.6-0.9投入縮合反應釜內，前三種原料先期加入縮合反應釜，在90-120℃之間保溫2-3小時，在保溫過程中緩慢加入濃硫酸，控制PH值為6-7，所得物料烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是將苯并咪唑酮、氯代苯、濃硝酸按重量比1∶2.5-3.0∶0.7-1.0投入硝化反應釜內，在60-120℃條件下緩慢加入濃硝酸后保溫2-3小時，在40-90℃條件下，通過減壓蒸餾對氯代苯進行回收，回收完后，硝化反應釜內加5-6倍于投料重量的水，于60-120℃之間進行水煮2-3小時進行提純處理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；還原工序是將5-硝基苯并咪唑酮和鐵粉、鹽酸、水按重量比1∶0.9-1.4∶0.1-0.3∶20-30投入還原反應釜內，待反應完成后，將還原反應釜內的液體物料過濾，進行冷卻結晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙?；ば蚴菍⑺?-氨基苯并咪唑酮和雙乙烯酮、磷酸、液堿、水按重量比1∶0.75-1.0∶0.55-0.85∶0.30-0.45∶14投入乙酰化釜內，其中的雙乙烯酮是在40-80℃條件下一次性吸入乙酰化釜內并打開排空閥，升溫到80-120℃后保溫3-4小時，在升溫過程中，不斷的將乙?；獌犬a生的壓力排掉，直至釜上壓力表示數為零后，放料抽濾，烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。
2、 根據權利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生產工藝，其特征是，所述原料的百分比含量分別為鄰苯二胺為95-99%，尿素為40-50%， 濃硫酸為93-98%，氯代苯為95%以上，濃硝酸為62-69%，鹽酸為30-34%， 鐵粉為75-90%，雙乙烯酮為95%以上，液堿為30-32%，磷酸為80%以上。
3、 根據權利要求1或2所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生產工藝， 其特征是，硝化工序中的減壓蒸餾為-0.04至-0.09Mpa;還原工序中還原反應 釜內的液體物料過濾送入結晶釜是通過在反應釜內放入吸料管，通過虹吸的 方法流入下面裝有濾布的抽濾池內，然后將抽濾池內的濾液吸入結晶釜內。
全文摘要
本發(fā)明涉及5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生產工藝?？s合工序是將鄰苯二胺、尿素、水和濃硫酸分步投入縮合反應釜，控制pH值為6-7，烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是將苯并咪唑酮和氯代苯、濃硝酸投入硝化反應釜，通過減壓蒸餾和水煮對氯代苯回收和提純處理，烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；還原工序是將5-硝基苯并咪唑酮和鐵粉、鹽酸、水投入還原反應釜，反應后進行抽濾、冷卻結晶，烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙?；ば蚴菍?-氨基苯并咪唑酮和雙乙烯酮、磷酸、液堿、水投入乙酰化釜，升溫過程中排空釜內壓力，抽濾、烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本工藝的總收率達到了75％，純度＞99％，產品質量達到了國外同類產品指標。
文檔編號C07D235/00GK101307023SQ20081001662
公開日2008年11月19日 申請日期2008年5月23日 優(yōu)先權日2008年5月23日
發(fā)明者趙健軍 申請人:東營市天正化工有限公司