專利名稱：色酚as-bi回收溶劑的蒸餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備領(lǐng)域，尤其涉及一種用于色酚AS-BI生產(chǎn)中循環(huán)使用的 溶劑母液的蒸餾裝置。
背景技術(shù)：
色酚AS-BI，化學(xué)名稱為5-(2' _羥基_3' _萘甲酰胺基)_2_苯并咪唑酮，為有 機(jī)顏料中間體。主要用來(lái)合成有機(jī)顏料紅P. R. 177#、175#、176#、183#、185#、208#，顏料紫32# 以及顏料棕25#等。國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)較為成熟的工藝是在溶劑和催化劑存在下2，3-酸與5-氨 基苯并咪唑酮發(fā)生縮合反應(yīng)，再經(jīng)過堿洗、水洗、烘干制得。其中溶劑的質(zhì)量對(duì)產(chǎn)品收率和 質(zhì)量影響較大，溶劑在生產(chǎn)中循環(huán)使用，一般循環(huán)使用5 8次就需要進(jìn)行蒸餾處理，以除 去其中的雜質(zhì)，否則將影響縮合反應(yīng)進(jìn)行和產(chǎn)品純度、不溶物以及外觀三個(gè)質(zhì)量指標(biāo)。 現(xiàn)有的循環(huán)溶劑母液蒸餾大多采用傳統(tǒng)單塔蒸餾，分離效果差，溶劑N-甲基吡咯 烷酮由于溶解性好，沸點(diǎn)高，與溶劑中的雜質(zhì)苯酚沸點(diǎn)接近，即使在負(fù)壓條件下也很難將 N-甲基吡咯烷酮和苯酚分離完全，在冬天經(jīng)常出現(xiàn)蒸餾回收的溶劑中有固體(主要是苯 酚，常壓下苯酚熔點(diǎn)43tO析出現(xiàn)象。帶有固體的溶劑根本不能用于生產(chǎn)中，但如果舍棄不 用，將增加產(chǎn)品的生產(chǎn)成本；如果將回收的溶劑進(jìn)行多次蒸餾，不僅造成溶劑N-甲基吡咯 烷酮大量損失，而且使用現(xiàn)有蒸餾裝置時(shí)分離效果差，回收的溶劑中雜質(zhì)苯酚的含量高，無(wú) 工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，解 決色酚AS-BI生產(chǎn)中溶劑回收存在的分離不徹底和溶劑損失多的問題。 為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是 色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，包括順序連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收 罐，所述蒸餾塔包括底部塔節(jié)和上部塔節(jié)，所述底部塔節(jié)和上部塔節(jié)內(nèi)均設(shè)有填料，在所述 底部塔節(jié)與上部塔節(jié)之間設(shè)有變徑塔節(jié)，所述上部塔節(jié)的塔徑大于所述底部塔節(jié)的塔徑。 所述變徑塔節(jié)內(nèi)設(shè)有回流噴淋裝置，所述回流噴淋裝置通過回流管路與接收罐相 連通。 所述回流噴淋裝置與回流管路為螺紋連接。
由于采用了上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型的有益效果是 1、本實(shí)用新型在底部塔節(jié)與上部塔節(jié)之間設(shè)有變徑塔節(jié)，氣體物料在進(jìn)入變徑塔 節(jié)后出現(xiàn)短暫的閃蒸，物料發(fā)生狀態(tài)改變和壓力變化，有利于氣體物料中的高沸物冷凝。 2、本實(shí)用新型在變徑塔節(jié)內(nèi)設(shè)有回流噴淋裝置，氣體物料進(jìn)入變徑塔節(jié)后，由于 液體噴淋的作用，進(jìn)一步強(qiáng)化了氣、液兩相的混合和傳熱傳質(zhì)，提高了氣體物料中N-甲基 吡咯烷酮與雜質(zhì)苯酚的分離效果。 3、本實(shí)用新型的底部塔節(jié)和上部塔節(jié)內(nèi)設(shè)有不同材質(zhì)、結(jié)構(gòu)的填料，底部塔節(jié)的填料，將隨氣體上升的小顆粒固體物或泡沫阻擋住，減輕了對(duì)上部塔節(jié)的污染，而且將已汽 化的部分高沸物通過上部塔節(jié)回流下來(lái)的液體傳質(zhì)協(xié)同作用返回蒸餾釜；上部塔節(jié)的填 料，填裝合適的高度，可以進(jìn)行有效的分離。 4、本實(shí)用新型上部塔節(jié)的塔徑大于底部塔節(jié)的塔徑，在上部塔節(jié)內(nèi)有利于回流的 液體物料和上升的氣體物料接觸，加強(qiáng)了氣、液兩相的傳質(zhì)傳熱效果。 5、本實(shí)用新型的回流噴淋裝置與回流管路為螺紋連接，具有拆卸維修方便的優(yōu) 點(diǎn)。 6、本實(shí)用新型在接收罐與回流噴淋裝置之間設(shè)有調(diào)節(jié)回流比的管路系統(tǒng)，生產(chǎn)中 可通過調(diào)節(jié)回流比，保證接收罐中的回收溶劑中N-甲基吡咯烷酮含量達(dá)到生產(chǎn)要求。 7、色酚AS-BI生產(chǎn)中使用本實(shí)用新型對(duì)回收溶劑進(jìn)行蒸餾，大大提高了分離效 果，不僅溶劑N-甲基吡咯烷酮的損失量降低，而且與雜質(zhì)苯酚的分離更加徹底，經(jīng)蒸餾后 溶劑中N-甲基吡咯烷酮的含量達(dá)到99X以上，可完全滿足生產(chǎn)需求，降低了色酚AS-BI的 生產(chǎn)成本。

附圖是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中，1.蒸餾釜；2.蒸餾塔；3.冷凝器；4.接收罐；21.底部塔節(jié)；22.上部塔節(jié)； 23.變徑塔節(jié)；24.底部塔節(jié)填料；25.上部塔節(jié)填料；5.回流噴淋裝置；6.回流管路；7.帶 有內(nèi)絲的短管；8.帶有外絲的短管；9.真空接口。
具體實(shí)施方式如附圖所示，色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，包括順序連接的蒸餾釜1、蒸餾塔 2、冷凝器3和接收罐4，所述蒸餾塔2包括底部塔節(jié)21、上部塔節(jié)22和變徑塔節(jié)23，底部 塔節(jié)21和上部塔節(jié)22內(nèi)分別設(shè)有底部塔節(jié)填料24和上部塔節(jié)填料25。所述變徑塔節(jié)23 內(nèi)設(shè)有回流噴淋裝置5，所述回流噴淋裝置5通過回流管路6與接收罐4相連通，且回流噴 淋裝置5與回流管路6是通過一帶有內(nèi)絲的短管7與一帶有外絲的短管8相連接。在回收 罐4上部設(shè)有真空接口 9。 本實(shí)用新型工作時(shí)在真空條件下進(jìn)行，經(jīng)蒸餾釜出來(lái)的氣體物料首先進(jìn)入底部塔 節(jié)21，底部塔節(jié)填料24使用較為便宜的填料，將隨氣體上升的小顆粒固體物或泡沫阻擋 住，減輕了對(duì)上部塔節(jié)22的污染，而且將已汽化的部分高沸物通過上部塔節(jié)回流下來(lái)的液 體傳質(zhì)協(xié)同作用返回蒸餾釜。 氣體物料進(jìn)入變徑塔節(jié)23時(shí)，氣體物料在進(jìn)入變徑塔節(jié)后出現(xiàn)短暫的閃蒸，物料 發(fā)生狀態(tài)改變和壓力變化，有利于氣體物料中的高沸物冷凝，而且因?yàn)樵谧儚剿?jié)23內(nèi)設(shè) 有回流噴淋裝置5，由于液體噴淋的作用，進(jìn)一步強(qiáng)化了氣、液兩相的混合和傳熱傳質(zhì)，提高 了氣體物料中N-甲基吡咯烷酮與雜質(zhì)苯酚的分離效果。 本實(shí)用新型上部塔節(jié)22的塔徑大于底部塔節(jié)21的塔徑，使得氣體物料進(jìn)入上部 塔節(jié)22后，有利于回流的液體物料和上升的氣體物料接觸，加強(qiáng)了氣、液兩相的傳質(zhì)傳熱 效果。上部塔節(jié)填料25使用高效不銹鋼絲網(wǎng)填料，填裝合適的高度，可以有效的將沸點(diǎn)接 近的溶劑N-甲基吡咯烷酮與雜質(zhì)苯酚進(jìn)一步分離。[0023] 蒸餾提純后的氣體溶劑經(jīng)冷凝器3冷凝后進(jìn)入溶劑接收罐4。本實(shí)用新型在接收 罐4與回流噴淋裝置5之間設(shè)有調(diào)節(jié)回流比的回流管路6，生產(chǎn)中可通過調(diào)節(jié)回流比，保證 回收溶劑中N-甲基吡咯烷酮含量達(dá)到生產(chǎn)要求，然后將達(dá)到生產(chǎn)要求的回收溶劑送入儲(chǔ)罐。 本實(shí)用新型的回流噴淋裝置5與回流管路6通過螺紋連接，具有拆卸維修方便的 優(yōu)點(diǎn)。 本實(shí)用新型可使用于其他液體混合物中含有固體物料，以及混合物中兩組分沸點(diǎn) 接近的物質(zhì)的分離提純。
權(quán)利要求色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，包括順序連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收罐，所述蒸餾塔包括底部塔節(jié)和上部塔節(jié)，所述底部塔節(jié)和上部塔節(jié)內(nèi)均設(shè)有填料，其特征在于在所述底部塔節(jié)與上部塔節(jié)之間設(shè)有變徑塔節(jié)，所述上部塔節(jié)的塔徑大于所述底部塔節(jié)的塔徑。
2. 如權(quán)利要求1所述的色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，其特征在于所述變徑塔節(jié) 內(nèi)設(shè)有回流噴淋裝置，所述回流噴淋裝置通過回流管路與接收罐相連通。
3. 如權(quán)利要求2所述的色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，其特征在于所述回流噴淋 裝置與回流管路為螺紋連接。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種色酚AS-BI回收溶劑的蒸餾裝置，包括順序連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器和接收罐，所述蒸餾塔包括底部塔節(jié)和上部塔節(jié)，所述底部塔節(jié)和上部塔節(jié)內(nèi)均設(shè)有填料，在所述底部塔節(jié)與上部塔節(jié)之間設(shè)有變徑塔節(jié)，所述上部塔節(jié)的塔徑大于所述底部塔節(jié)的塔徑。色酚AS-BI生產(chǎn)中使用本實(shí)用新型對(duì)回收溶劑進(jìn)行蒸餾，大大提高了分離效果，不僅溶劑N-甲基吡咯烷酮的損失量降低，而且與雜質(zhì)苯酚的分離更加徹底，經(jīng)蒸餾后溶劑中N-甲基吡咯烷酮的含量達(dá)到99％以上，回用溶劑使用時(shí)可以達(dá)到新溶劑的使用效果，降低了色酚AS-BI的生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07D207/267GK201543258SQ200920253229
公開日2010年8月11日 申請(qǐng)日期2009年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月12日
發(fā)明者丁愛梅, 劉攀攀, 呂彩玲, 張中法, 張慶國(guó), 郭學(xué)陽(yáng), 郭祥榮, 黃慧 申請(qǐng)人:濰坊中獅化工股份有限公司