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      縮水甘油基氧烷基三烷氧基硅烷的制備方法

      文檔序號(hào):3542798閱讀:161來源:國(guó)知局

      專利名稱::縮水甘油基氧烷基三烷氧基硅烷的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及通過在存在催化劑條件下使烯烴縮水甘油基醚氫化硅烷化以制備縮水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的制備方法。技術(shù)背景環(huán)氧官能化的硅烷在有機(jī)硅化學(xué)工業(yè)中是重要的中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物。它們作為粘合材料的粘附助劑應(yīng)用在例如油漆-和玻璃纖維工業(yè),鑄造工業(yè)和粘接劑工業(yè)中,上述化合物在光纖涂層中亦起重要作用??s水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的制備可以例如通過在存在氫化硅烷化催化劑條件下讓帶氫原子的三烷氧基硅烷與烯丙基縮水甘油基醚反應(yīng)而進(jìn)行,其可通過下述反應(yīng)方程式表示CH2(0〉CHCH2OCH2CH-CH2+HSi(OR)3~>CH2(0)CHCH2OC3HeSi(OR)3其中R-烷基,例如甲基,乙基,丙基。在R-甲基的情況下,得到3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷;在R-乙基的情況下,得到3-縮水甘油基氧丙基三乙氧基硅烷。除了高沸組分之外,產(chǎn)生的副產(chǎn)物有CH2(0)CHCH2OCH2CH(Si(OR)3)CH3和8元雜環(huán),還有縮水甘油基氧三烷氧基硅烷,丙基三烷氧基硅烷,丙烯基縮水甘油基醚和四烷氧基硅烷。難以蒸餾分離的化合物,異構(gòu)的縮水甘油基烷氧基丙基三烷氧基硅烷和8元雜環(huán)的分離尤其需要在蒸餾塔中高的分離效率和長(zhǎng)的蒸餾時(shí)間。丙烯基縮水甘油基醚的生成和四烷氧基硅烷的生成會(huì)大大降低選擇性。H-硅烷與含OC-雙鍵的化合物的氫化硅烷化反應(yīng)可不連續(xù)或者連續(xù)進(jìn)行,其中通常需用貴金屬催化。3-縮水甘油基氧丙基三烷氧基硅烷的制備通常用Speier催化劑,H2PtCl6或Karstedt催化劑、二乙烯基四甲基二硅氧烷-Pt進(jìn)行均相催化(EP0277023,EP0288286,JP128763和DE2159991),但亦可用貴金屬進(jìn)行非均相催化(EP0548974,US專利4736049)。烯丙基縮水甘油基醚與三甲氧基硅烷的氫化硅烷化是在存在均相的Pt-催化劑的條件下進(jìn)行的,應(yīng)該注意,所用的相當(dāng)一部份烯丙基縮水甘油基醚會(huì)異構(gòu)化,而不再能氫化硅烷化。這通常會(huì)使選擇性明顯降低。迄今的均相催化劑的另一缺點(diǎn)在于膠體Pt的生成,膠體Pt同樣會(huì)引起更多的副產(chǎn)物的生成。尤其是在采用Karstedt型均相催化劑的情況下,觀察到膠體Pt的生成。除了降低反應(yīng)的目標(biāo)產(chǎn)物選擇性之外,所用烯烴還會(huì)發(fā)生異構(gòu),烯烴在異構(gòu)化之后就不能再進(jìn)行氫化硅烷化。EP0985675公開了在烯烴轉(zhuǎn)化為烷基硅烷的氫化硅烷化過程中應(yīng)用酸作促進(jìn)劑。SU415268教導(dǎo)通過氫化硅烷化烯丙基胺制備氨基烷基硅烷,這種轉(zhuǎn)化也是在存在催化劑并用酸作促進(jìn)劑的條件下進(jìn)行的。眾所周知,環(huán)氧乙烷環(huán)一般在酸的作用下打開成為很活潑的物質(zhì)。環(huán)氧乙烷環(huán)的打開既可通過酸催化,也可通過任何其它親核試劑實(shí)現(xiàn)(S.Hauptmann,"OrganischeChemie",第1版.1985,VEBVerlagfiirGrundstoffindustrie,Leipzig,第558頁起)。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的任務(wù)是提出另一種制備縮水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的方法,該任務(wù)特別在于減少以上所列缺點(diǎn)和減少與此相關(guān)的經(jīng)濟(jì)損失。根據(jù)本發(fā)明,所述任務(wù)通過在權(quán)利要求中的相應(yīng)特征得以實(shí)現(xiàn)。已經(jīng)出人意料地發(fā)現(xiàn),均相Pt-催化劑,尤其是六氯鉑酸以及Karstedt催化劑,在存在酸促進(jìn)劑,尤其是單羧酸或二羧酸,的條件下既不能促進(jìn)烯丙基縮水甘油醚的環(huán)氧丙烷環(huán)打開,又不能促進(jìn)產(chǎn)物縮甘油基氧烷基烷氧基硅烷的。均相催化劑特別可以有利地與促進(jìn)劑和合適的溶劑或稀釋劑,或者相應(yīng)的混合物聯(lián)合使用,其中作為溶劑或稀釋劑特別有利地采用與對(duì)應(yīng)的目標(biāo)產(chǎn)物相當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)。此外,該促進(jìn)劑方法還能有利地提高選擇性。這樣,本發(fā)明的教導(dǎo)可有利地減少膠體Pt和副產(chǎn)物的生成。尤其能使異構(gòu)產(chǎn)物,異構(gòu)沐烴和四烷氧基硅烷的份額明顯降低。這種作用在本發(fā)明的方法,尤其是Speier催化劑或Karstedt催化劑與促進(jìn)劑聯(lián)合使用時(shí),尤為明顯。在采用烯屬組分相對(duì)氬三烷氧基硅烷相對(duì)過量的條件下尤其優(yōu)選促使選擇性提高和異構(gòu)物和副產(chǎn)物的降低。本發(fā)明可在三烷氧基硅烷組分幾乎完全轉(zhuǎn)化(>98%)的前提下對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性〉87%。同樣已經(jīng)發(fā)現(xiàn),雖然反應(yīng)按絕熱方式進(jìn)行和由此帶來高溫,促進(jìn)劑仍然在反應(yīng)過程中顯示出其提高選擇率的作用,其中盡管存在高溫,環(huán)氧乙烷環(huán)仍以特別有利的方式得以保留,即使該促進(jìn)劑具有酸活性也是如此。此外,本發(fā)明以驚人的方式發(fā)現(xiàn),促進(jìn)劑的水含量基本上對(duì)其選擇性沒有損害。反應(yīng)器按絕熱方式運(yùn)行特別有利地導(dǎo)致短的停留時(shí)間,從而使副產(chǎn)物的份額降低。因此,本發(fā)明的主題是用于制備通式U)的縮水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的方法(R")0-CnH2nSi(R')m(OR"(I),其中R和R,獨(dú)立地表示1-4個(gè)碳原子的直鏈或支鏈的烷基,優(yōu)選甲基,乙基以及丙基,n等于1、2、3、4、5、6、7或8,m等于0、1、2或3,R"為H2C(0)CH-基團(tuán)或H2C(0)CHCH2-基團(tuán)在該方法中,組分(i)和(ii)在存在組分(iii)、(iv)和(v)的條件下反應(yīng),(i)通式(II)的官能化的烯烴(R")O-d("),其中R,,為H2C(0)CH-基團(tuán)或H2C(0)CHCH2-基團(tuán),n等于l、2、3、4、5、6、7或8(ii)至少一種通式(III)的氫烷氧基硅烷HSi(R')m(OR)3-m<川),其中R和R,獨(dú)立地表示卜4個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基,m等于0、1、2或3,(iii)至少一種均相催化劑(iv)至少一種溶劑和/或至少一種稀釋劑和(v)至少一種促進(jìn)劑。本發(fā)明方法優(yōu)選使用烯丙基縮水甘油基醚作為烯烴組分(i)。本發(fā)明方法優(yōu)選使用三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷作為氫烷氧基硅烷(ii)。這里組分(i)烯烴和組分(ii)氬烷氧基硅烷的摩爾比優(yōu)選為1.8-1.0:1.0,優(yōu)選1.3-11:1.0。此外,在本發(fā)明方法中氫化硅烷化是在有(iii)至少一種Speier或Karstedt催化劑的存在下進(jìn)行的。在本發(fā)明方法中使用時(shí),Speier催化劑通常被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解為六氯鉑酸或溶于異丙醇的六氯鉑酸。對(duì)于這種催化劑體系本領(lǐng)域技術(shù)人員已知其它溶劑,例如丙酮或甲醇或溶劑混合物。Karstedt催化劑是可溶性的Pt(0)絡(luò)合催化劑,例如在US3,775,452,DE-OS1941411或Marciniec,B.,"CompregensiveHandbookofHydrosilylation,,,PergamonPress,NewYork(1992)中敘述。本發(fā)明方法特別采用Pt(0)二乙烯基四甲基二硅氧烷,其中該絡(luò)合物通常溶解在絡(luò)合劑中并呈濃縮物的形式。此外還有利地使用溶于二曱苯中和/或本發(fā)明方法的目標(biāo)產(chǎn)物中,即3-縮水甘油基氧丙基三曱氧基硅烷或3-縮水甘油基氧丙基三乙氧基硅烷,的絡(luò)合催化劑或者Pt(0)二丁烯基四甲基二硅氧烷在二丁烯基四甲基二硅氧烷中的濃縮物作為催化劑體系。另外還有利地向這樣得到的催化劑組合物添加促進(jìn)劑組分(v)。這樣,本發(fā)明方法使用(iii)優(yōu)選在至少一種溶劑中,尤其是二丁烯基四甲基二硅氧烷和/或在至少一種稀釋劑中,優(yōu)選氫化硅烷化產(chǎn)物,即目標(biāo)化合物,尤其是3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷或3-縮水甘油基氧丙基三乙氧基硅烷中的催化劑。其中使用的溶劑或稀釋劑可同時(shí)作方法中存在的反應(yīng)混合物的稀釋劑。催化劑(iii)(按金屬計(jì)算)與烯烴組分(i)的摩爾比有利地為1:1000000-1:25000,優(yōu)選1:500000-1:100000。這樣,在本發(fā)明方法中,所述反應(yīng)(氫化硅烷化)有利地在有(iv)至少一種溶劑和/或至少一種稀釋劑存在下進(jìn)行,它們選自石蠟,甲苯,二甲苯,催化劑的有機(jī)絡(luò)合劑,例如二乙烯基四曱基二硅氧烷,氫化硅烷化產(chǎn)物(目標(biāo)產(chǎn)物)或至少兩種以上物質(zhì)的混合物中選擇。溶劑和/或稀釋劑對(duì)催化劑(按Pt-金屬計(jì)算)的質(zhì)量比優(yōu)選為100000-10:1,特別優(yōu)選10000-50:1,尤其為5000-100:1。通過這種方式可以讓進(jìn)料物質(zhì)在反應(yīng)混合物中和在方法的其它進(jìn)程中基本均勻和從而以有利的方式混合地計(jì)量添加。此外,反應(yīng)有利地在(V)至少一種酸性促進(jìn)劑的存在下進(jìn)行,促進(jìn)劑選自單羧酸和二羧酸,優(yōu)選單酸,例如甲酸,乙酸和丙酸),和其它H酸化合物,例如苯酚或苯酚衍生物)。促進(jìn)劑中的水含量可以為0-3000重量ppm。在本發(fā)明方法中催化劑(iii)和促進(jìn)劑(v)的摩爾比(催化劑按金屬計(jì)算)優(yōu)選為1:250-1:25000,優(yōu)選1:1000-1:5000。在本發(fā)明方法中,特別將(iii)催化劑和(v)促進(jìn)劑一起用(iv)至少一種溶劑和/或至少一種稀釋劑,優(yōu)選氫化硅烷化產(chǎn)物,稀釋。其中溶劑和/或稀釋劑對(duì)促進(jìn)劑的質(zhì)量比為1000-0.001:1,特別優(yōu)選100-0.01:1,尤其優(yōu)選10-0.1:1。為了實(shí)施本發(fā)明方法,組分(i)、(ii)、(iii)、(iv)和(v)有利地在環(huán)境溫度,優(yōu)選0-40。C,計(jì)量加入切向混合器中,在其中混合組分,并將混合物直接加入反應(yīng)器。為了進(jìn)行計(jì)量添加,組分(iii),(iv)和(v)優(yōu)選已經(jīng)作為混合物或溶液使用。反應(yīng)器特別優(yōu)選絕熱運(yùn)行的管式反應(yīng)器,泡罩塔反應(yīng)器或者攪拌的或不攪拌的攪拌釜反應(yīng)器。反應(yīng)器適合地可加熱和可冷卻,使得為了幵始工藝可以預(yù)熱反應(yīng)器,一旦開始放熱進(jìn)行的反應(yīng),則停止加熱或者調(diào)整到希望的運(yùn)行溫度。尤其優(yōu)選的是以調(diào)整狀態(tài)的方式運(yùn)轉(zhuǎn)反應(yīng)器,其中反應(yīng)混合物通過上升的氣泡均勻混合(如在泡罩塔中),這樣反應(yīng)器系統(tǒng)就能在高的反混條件下運(yùn)行。這種反應(yīng)器系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)在于,啟動(dòng)時(shí)不需要對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行任何另外調(diào)整。此外,本發(fā)明的方法有利地避免了預(yù)反應(yīng)器,以及反應(yīng)器內(nèi)置部件,例如填料。因此,為了實(shí)施本發(fā)明方法優(yōu)選管式反應(yīng)器,泡罩塔反應(yīng)器或攪拌的或者不攪拌的攪拌釜反應(yīng)器。所有貴金屬通常均適合用作反應(yīng)器材料,優(yōu)選鉻鎳鐵合金,HastelloyC4,鎳,金屬上的搪瓷,也即尤其是反應(yīng)區(qū)上釉的反應(yīng)器,或玻璃,例如相應(yīng)的耐溫玻璃或石英玻璃。本發(fā)明反應(yīng)特別使用這樣的管式反應(yīng)器,其直徑在5-20cm之間,優(yōu)選10cm,其長(zhǎng)度為100-400cm。其中可將數(shù)個(gè)反應(yīng)器并聯(lián)或串聯(lián)連接。本發(fā)明方法的反應(yīng)宜在反應(yīng)器中,反應(yīng)溫度在40-20(TC之間,特別優(yōu)選60-160。C,壓力為0.5-20barabs.,尤其優(yōu)選環(huán)境壓力,即1bar,空間速度為3-30[l/h],優(yōu)選5-10[l/h](說明i.N.),的條件下進(jìn)行。反應(yīng)混合物在反應(yīng)器中的平均停留時(shí)間優(yōu)選為1-20min,特別優(yōu)選3-9min,尤其為5-8min。按這種方式得到的轉(zhuǎn)化產(chǎn)物通常經(jīng)后處理。為此,從反應(yīng)器卸出的反應(yīng)產(chǎn)物以適當(dāng)?shù)姆绞绞占谥虚g貯存器中,然后送去蒸餾。在蒸餾過程中合適地分離出過量使用的烯烴組分和視需要使用的溶劑,并可以將它們有利地循環(huán)。此外還以有利的方式得到目標(biāo)產(chǎn)物和/或最終產(chǎn)物,尤其以有利的方式得到3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷或3-縮水甘油基氧丙基三乙氧基硅烷。本發(fā)明的方法,尤其是進(jìn)料組分的混合和計(jì)量加入步驟,反應(yīng)(氫化硅烷化)步驟和后處理步驟,皆可分批或連續(xù)進(jìn)行。具體實(shí)施方式一般說來,本方法可按下述方式實(shí)施官能化的烯烴,氫烷氧基硅烷,在其溶劑中的均相催化劑,稀釋劑和促進(jìn)劑通常在混合段均勻混合并連續(xù)送入反應(yīng)器。合適地將原料組分(i)-(v)計(jì)量添加到切向混合器中,混合,反應(yīng)混合物送入已達(dá)運(yùn)行溫度的反應(yīng)器系統(tǒng),并進(jìn)行反應(yīng)。為此,可將催化劑或催化劑體系與溶劑,稀釋劑或溶劑和稀釋劑的混合物以及促進(jìn)劑混合并以混合物的形式計(jì)量添加。亦可將催化劑與溶劑或稀釋劑混合,再將這樣得到的混合物計(jì)量添加到混合段。其中促進(jìn)劑與催化劑/溶劑或稀釋劑混合物分開計(jì)量加入混合段。此外,可將促進(jìn)劑與溶劑或稀釋劑一道作為混合物計(jì)量加入。反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)(氫化硅烷化)開始之后以有利的方式停止外部的能量投入,并利用反應(yīng)熱從內(nèi)部加熱反應(yīng)混合物。反應(yīng)器優(yōu)選在高反混和短停留時(shí)間的條件下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。這樣,本發(fā)明的方法就能以特別優(yōu)異的方式達(dá)到98-100%的三烷氧基硅烷組分的高轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)(氬化硅烷化)得到的產(chǎn)物混合物可隨后借助蒸餾后處理。蒸餾可在減壓條件下進(jìn)行,例如在塔系統(tǒng)、薄膜蒸發(fā)器或短程蒸發(fā)器中進(jìn)行。過量使用和在后處理過程中分離出烯烴組分以及在此分離出的溶劑或稀釋劑以及促進(jìn)劑可進(jìn)行循環(huán)。目標(biāo)產(chǎn)物通常在塔底得到并在后處理區(qū)內(nèi)另外進(jìn)行蒸餾提純。由于其相對(duì)高的選擇性,本發(fā)明的方法的特點(diǎn)在于具有明顯改善的經(jīng)濟(jì)性。本發(fā)明通過使用特別選出的催化劑體系并與至少一種促進(jìn)劑以及溶劑或稀釋刑聯(lián)合使用成功地提高了選擇性,由此可以有利地抑制副產(chǎn)物的形成,尤其是異構(gòu)的烯烴,異構(gòu)的目標(biāo)產(chǎn)物和四烷氧基硅烷的形成。特別有利的是在幾乎完全的三烷氧基硅烷組分情況下高的目標(biāo)產(chǎn)物選擇性。以下實(shí)施例將詳細(xì)闡明本發(fā)明,但卻不限制本發(fā)明的主題。實(shí)施例本實(shí)施例中烯丙基縮水甘油基醚與三甲氧基硅烷反應(yīng)得到3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷。通過將原料(烯丙基縮水甘油基醚9.6kg/h和三曱氧基硅烷8kg/h)與Pt-Karstedt催化劑一道在存在乙酸(0.05重量%,按總反應(yīng)物料計(jì)算)條件下進(jìn)給到管式反應(yīng)器連續(xù)進(jìn)行反應(yīng)。按金屬鉬計(jì)催化劑的濃度為2ppm。其中,Pt-Karstedt催化劑溶解在3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷中。反應(yīng)溫度約為160°C。反應(yīng)在過量烯丙基縮水甘油基醚下進(jìn)行(摩爾比烯丙基縮水甘油基醚:三甲氧基硅烷=1.28:1)。所得反應(yīng)混合物的組成如下<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>坑TMOS=三曱氧基硅烷DYNM-四甲氧基硅烷AGE-烯丙基縮水甘油基醚cis-iso-AGE=順式丙烯基縮水甘油基醚trans-iso-AGE=反式丙烯基縮水甘油基醚iso-GLYMO=2-縮水甘油基氧-1-曱基-乙基三曱氧基硅烷cyclo-GLYMO=1-二甲氧基-硅雜-2,5-二氧雜-3-曱氧基-甲基-環(huán)辛GLYMO=3-縮水甘油基氧丙基三曱氧基硅烷HS=高沸物產(chǎn)物混合物的組成是用色譜法測(cè)定的。在實(shí)施上述方法,但不采用乙酸作促進(jìn)劑,則得到下列反應(yīng)組合物:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>均相pt-催化劑在存在有機(jī)酸條件下,并組合使用目標(biāo)產(chǎn)物作為溶劑或稀釋劑的優(yōu)點(diǎn)在于對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性提高,尤其異構(gòu)產(chǎn)物和環(huán)狀產(chǎn)物的份額降低以及所用烯烴化合物的異構(gòu)化受到抑制。此外,副產(chǎn)品形成降低使得粗產(chǎn)物易于蒸餾和品質(zhì)得到提高,也就是說,當(dāng)異構(gòu)產(chǎn)物和環(huán)狀產(chǎn)物以降低數(shù)量存在時(shí),所需的分離效率降低,蒸餾時(shí)間縮短。目標(biāo)產(chǎn)物3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷的純度也會(huì)隨之提高。權(quán)利要求1.用于制備通式(I)的縮水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的方法(R″)O-CnH2nSi(R′)m(OR)3-m(I),式中R和R’基團(tuán)獨(dú)立地表示1-4個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基,n等于1、2、3、4、5、6、7或8,m等于0、1、2或3,R”表示H2C(O)CH-或H2C(O)CHCH2-基團(tuán)其中,組分(i)和(ii)在存在組分(iii)、(iv)和(v)的條件下反應(yīng),(i)通式(II)的官能化的烯烴(R″)O-CnH2n-1(II),其中R”為H2C(O)CH-基團(tuán)或H2C(O)CHCH2-基團(tuán),n等于1、2、3、4、5、6、7或8(ii)至少一種通式(III)的氫烷氧基硅烷HSi(R’)m(OR)3-m(III),其中R和R’獨(dú)立地表示1-4個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基,m等于0、1、2或3,(iii)至少一種均相催化劑,(iv)至少一種溶劑和/或至少一種稀釋劑,和(v)至少一種促進(jìn)劑。2.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,使用烯丙基縮水甘油基醚作為官能化的烯烴組分(i)。3.權(quán)利要求1或2的方法,其特征在于,使用三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷作為氫烷氧基硅烷(ii)。4.權(quán)利要求l-3之一的方法,其特征在于,組分(i)烯烴和(ii)氫烷氧基硅烷以1.8-1.0:1,0的摩爾比使用。5.權(quán)利要求l-4之一的方法,其特征在于,氫化硅烷化在存在(iii)至少一種選自Speier或Karstedt催化劑的均相催化劑的條件下進(jìn)行。6.權(quán)利要求1-5之一的方法,其特征在于,使用(iii)在溶劑和/或稀釋劑中稀釋,優(yōu)選在氫化硅烷化產(chǎn)物中稀釋的催化劑。7.權(quán)利要求l-6之一的方法,其特征在于,催化劑(iii)與烯烴組分(i)以1:1000000-1:25000的摩爾比使用。8.權(quán)利要求l-7之一的方法,其特征在于,反應(yīng)在存在(iv)選自石蠟、甲笨、二曱苯的至少一種溶刑和/或至少一種稀釋劑,催化劑的有機(jī)絡(luò)合劑,氫化硅烷化產(chǎn)物或至少兩種上迷物質(zhì)組成的混合物的條件下進(jìn)行。9.權(quán)利要求1-8之一的方法,其特征在于,反應(yīng)在存在(v)至少一種選自單羧酸和二羧酸及其它H-酸化合物的酸促進(jìn)劑的條件下進(jìn)行。10.權(quán)利要求1-9之一的方法,其特征在于,催化劑(iii)與促進(jìn)劑(v)以1:250-1:25000的摩爾比使用。11.權(quán)利要求l-10之一的方法,其特征在于,使用一起稀釋在溶劑和/或稀釋劑中,優(yōu)選氫化硅烷化產(chǎn)物中的(iii)催化劑和(v)促進(jìn)劑。12.權(quán)利要求1-11之一的方法,其特征在于,將組分(i),(iii),(iv)和(v)計(jì)量添加到切向混合器,混合并送入反應(yīng)器。13.權(quán)利要求l-12之一的方法,其特征在于,反應(yīng)器中的反應(yīng)在反應(yīng)溫度為40-20(TC之間,壓力0.5-20bar,空間速度為3-30[1/h]條件下進(jìn)行。14.權(quán)利要求1-U之一的方法,其特征在于,反應(yīng)在管式反應(yīng)器,泡軍塔反應(yīng)器或者攪拌或不攪拌的攪拌釜反應(yīng)器中進(jìn)行。15.權(quán)利要求1-14之一的方法,其特征在于,對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行后處理。16.權(quán)利要求卜15之一的方法,其特征在于,反應(yīng)和后處理可分批或連續(xù)進(jìn)4亍。17.權(quán)利要求1-16之一的方法,其特征在于,得到3-縮水甘油基氧丙基三曱氧基硅烷或3-縮水甘油基氧丙基三乙氧基硅烷。全文摘要本發(fā)明涉及用于制備通式(I)的縮水甘油基氧烷基烷氧基硅烷的方法,其中R和R’獨(dú)立地表示1-4個(gè)碳原子的直鏈或支鏈的烷基,n等于1、2、3、4、5、6、7或8,m等于0、1、2或3,R”為H<sub>2</sub>C(O)CH-基團(tuán)或H<sub>2</sub>C(O)CHCH<sub>2</sub>-基團(tuán),在該方法中,組分(i)和(ii)在存在組分(iii)、(iv)和(v)的條件下反應(yīng),(i)通式(II)的官能化的烯烴,其中R”表示H<sub>2</sub>C(O)CH-基團(tuán)或H<sub>2</sub>C(O)CHCH<sub>2</sub>-基團(tuán),n等于1、2、3、4、5、6、7或8(ii)至少一種通式(III)的氫烷氧基硅烷,其中R和R’獨(dú)立地表示1-4個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基,m等于0、1、2或3,(iii)至少一種均相催化劑(iv)至少一種溶劑和/或至少一種稀釋劑和(v)至少一種促進(jìn)劑。文檔編號(hào)C07F7/00GK101260119SQ20081008569公開日2008年9月10日申請(qǐng)日期2008年2月5日優(yōu)先權(quán)日2007年2月9日發(fā)明者B·塞利格,J·索爾,N·施拉德貝克,S·巴德申請(qǐng)人:贏創(chuàng)德固賽有限責(zé)任公司
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