專利名稱：一種提高棉籽糖純度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高棉籽糖純度的方法，屬吸附分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
棉籽糖(Ra伍nose)又稱蜜三糖(Melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄糖 和果糖結(jié)合而成，屬低聚糖，系非還原糖。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，棉子糖是人體腸 道中雙歧桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營養(yǎng)源，能促進(jìn)它們的增殖， 從而抑制腸道內(nèi)腐敗菌的生長，并減少有毒發(fā)酵產(chǎn)物的形成。雙歧桿菌發(fā) 酵棉籽糖產(chǎn)生大量的短鏈脂肪酸，能刺激腸道蠕動、增加糞便潤濕度并保 持一定的滲透壓，從而防止便秘的發(fā)生。此外，棉籽糖能改善人體的消化 功能，促進(jìn)人體對鈣的吸收，從而增強(qiáng)人體免疫力，對預(yù)防疾病和抗衰老 具有明顯效果。棉子糖還可作為人體和動物活器官移植用保護(hù)輸送液的主 要成分及延長活菌體在常溫下存活期的增效劑。棉籽糖的耐酸、耐熱性好， 在90%的相對濕度下也不會吸濕結(jié)塊，其本身可作為食品添加劑使用，改 善食品的加工特性，防止產(chǎn)品褐變，提高產(chǎn)品質(zhì)量，延長產(chǎn)品的保質(zhì)期。 棉籽糖因具有優(yōu)良的理化性能及生理活性，目前已被廣泛用于食品、醫(yī)藥 及化妝品等行業(yè)。
棉籽糖在自然界的分布很廣，是除蔗糖外在植物中分布最廣的低聚糖， 它廣泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、巻心菜、酵母、馬鈴薯、葡萄、麥類、 玉米以及豆科植物的種子中，其中在棉籽中的含量最高，約為4 9%。棉籽
仁在被提取棉籽油后產(chǎn)生大量的副產(chǎn)品——脫脂棉籽粕，脫脂棉籽粕中棉 籽糖的含量基本保持不變，因此，脫脂棉籽粕餅是工業(yè)上生產(chǎn)棉籽糖的極 佳原料。
脫脂棉籽粕中的成分包括棉籽糖、蛋白、鹽分、棉酚色素以及其它的 單糖或蔗糖等。通常，從脫脂棉籽粕制備棉籽糖，是先通過溶劑提取，從 脫脂棉籽粕中得到棉籽糖提取液；再通過對棉籽糖提取液脫棉酚色素、脫
蛋白、脫鹽以及除去單糖或蔗糖等雜質(zhì)進(jìn)行提純；最后通過結(jié)晶或沉淀獲 得最終產(chǎn)品。
從脫脂棉籽粕獲得棉籽糖的提取方法主要有水提法、含水有機(jī)溶劑提
取法和酶解-醇溶液提取法等。目前，從脫脂棉籽粕中:t是取棉籽糖主要采用 的技術(shù)是含水有機(jī)溶劑浸取法，通常以乙醇水溶液或甲醇水溶液作為提取
溶劑。王興國等人(脫脂棉籽粕中棉籽糖提取方法的研究，中國油脂，2005， 3， 57-60)公開了一種棉籽粕中棉籽糖浸出工藝，以乙醇溶液作為提取溶劑， 在一定溫度下攪拌提取后分離出提取溶液。多次浸提后，合并提取溶液并過 濾，得到棉籽糖提取液。
在提取過程中， 一些游離棉酚或棉酚結(jié)合蛋白以及其他色素會隨同棉 籽糖一起從棉粕中被提取出來，使提取液顏色呈深紅色。由于棉酚等色素 的存在會造成棉籽糖結(jié)晶困難，并且影響到產(chǎn)品的最終色澤。因此，從脫 脂棉籽粕中經(jīng)醇溶液提取得到的棉籽糖提取液的脫色是生產(chǎn)過程中相當(dāng)關(guān) 鍵的一個步驟。到目前為止，研究棉籽糖提取液脫色的相關(guān)專利較少，國 內(nèi)外所報道的脫色方法主要是應(yīng)用粉末活性炭。梁立新等人(棉籽雙液相 萃取工藝甲醇相中棉子糖提取液的脫色，食品與發(fā)酵工業(yè)，2007, 4， 73-76); 和金青哲等人(棉籽糖提取液的脫色與棉酚去除，中國油脂，2005, 4， 47-49) 公開了 一種將粉末活性炭加入裝有棉籽糖提取液的釜式反應(yīng)器中靜態(tài)脫色
的方法，脫色完成后從溶液中分離出活性炭得到脫色液。其中，要達(dá)到滿
意的脫色效果(脫色率〉90%),活性炭用量為提取液的5% ( W/V)甚至更高。 由于棉籽糖提取液經(jīng)脫色處理后，體系中除了棉籽糖之外，還存在蛋 白、鹽分和單糖蔗糖等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的存在會使得棉籽糖結(jié)晶困難，因 此需要進(jìn)一步處理脫除。
現(xiàn)有技術(shù)中，脫鹽主要采用離子交換樹脂脫鹽和納濾脫鹽。洛鐵男等 人(離子交換樹脂在糖汁脫鹽中的應(yīng)用，中國甜菜糖業(yè)，2000, 1, 3-5 ) 報道了一種用離子交換樹脂從糖汁中脫鹽的方法，糖汁經(jīng)脫鈣處理后，先、 后進(jìn)入陰、陽離子交換樹脂柱進(jìn)行交換脫鹽。該方法中，樹脂再生時會產(chǎn) 生大量的廢酸和廢堿，造成環(huán)境污染。王曉琳等人(應(yīng)用納濾膜分離糖和 鹽的實驗研究，膜科學(xué)與技術(shù)，2001， 1， 44-48;)公開了一種用NF-45納 濾膜進(jìn)行了糖和鹽單組分和混合體系的分離實驗研究，認(rèn)為可以在適宜的 操作條件下實現(xiàn)糖和鹽的較好分離，但該方法設(shè)備投資比較大且存在分離 膜易污染、壽命短等問題。
現(xiàn)有技術(shù)中，脫蛋白主要釆用超濾膜分離，如梁立新等人(棉籽雙液 相萃取工藝曱醇相中棉子糖提取液的脫色，食品與發(fā)酵工業(yè)，2007， 4， 73-76 ) 報道了 一種棉子糖提取液的脫蛋白的方法，該方法中通過加醋酸鉛使蛋白 變性，再采用超濾膜分離完成脫蛋白的處理。其中，醋酸鉛的使用會帶來 重金屬殘留，而超濾的設(shè)備投資比較大且存在分離膜易污染、壽命短的問 題。
而通常的除去棉籽糖初級產(chǎn)品中的單糖和蔗糖的工藝，是在結(jié)晶或沉 淀的過程中同時完成的，這樣導(dǎo)致需要通過多次重結(jié)晶才能獲得高純棉籽 糖，勢必降4氐棉籽糖的總收率，增加生產(chǎn)成本，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
總之，在現(xiàn)有技術(shù)下，從脫脂棉籽粕中獲得高純度棉籽糖，仍需要分
別經(jīng)由溶劑提取獲得提取液、脫色、脫蛋白、脫鹽、除去單糖及蔗糖和結(jié) 晶(或重結(jié)晶)這一系列的工序才能實現(xiàn)，這樣一來，整個工藝路線長， 步驟多，不能獲得高收率的高純棉籽糖，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。因此，需要 對整個工藝進(jìn)行簡化和優(yōu)化。由于溶劑提取獲得提取液和脫色的過程，無 法通過合并或其他方式簡化，因此，要實現(xiàn)整個工藝的筒化，只能通過對 棉籽糖提取液的脫色液提純過程(即脫蛋白、脫鹽、除去單糖及蔗糖)進(jìn) 行筒化和優(yōu)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種利用固定床式的吸附分離技術(shù)，單次操作除去棉籽 糖提取液的脫色液中的蛋白、鹽分、單糖及蔗糖等雜質(zhì)，提高棉籽糖純度 的方法，極大地簡化了棉籽糖提純工藝，提高了棉籽糖的收率。
一種提高棉籽糖純度的方法，包括以下步驟
(1 )將棉籽糖脫色液在40~80。C和流速為0.5 3BV/h的條件下通過裝 填有吸附劑的吸附柱，使得脫色液中的棉籽糖被吸附劑吸附，脫色液的上
樣體積為2~4BV;
上樣體積上載到吸附柱上的料液體積；BV:床層體積，指固定床吸 附柱中吸附劑裝填的床層體積；BV/h:每小時流過吸附劑裝填的床層的流 動相的體積為固定床體積BV的倍數(shù)；
所述的吸附劑為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙 烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯 酸系吸附樹脂、顆?；钚蕴俊㈡I合有ds的硅膠或鍵合有C3。的硅膠；
所述的棉籽糖脫色液是由脫脂棉籽粕用醇溶液提取得到棉籽糖提取液，
再對棉籽糖提取液除去棉酚脫色得到。
(2 )用1~3BV的去離子水在40 80。C和0.5 3BV/h的流速下沖洗吸 附柱，收集水洗液，返回步驟(l)中重復(fù)使用。
(3) 將用去離子水沖洗后的吸附柱在40 80。C用脫附劑進(jìn)行脫附，收 集吸附柱流出的洗脫液；
所述的脫附劑是體積百分濃度為20 70%的曱醇水溶液或體積百分濃度 為20 70%的乙醇水溶液，脫附劑流速為0.5 3BV/h,脫附劑的用量為 2 4BV。
(4) 將步驟(3)得到的洗脫液濃縮或干燥得棉籽糖粗品；濃縮或干 燥主要為了除去脫附劑。
本發(fā)明中，所述的棉籽糖脫色液中，按干基計算，棉籽糖的質(zhì)量百分 比為35 50%。干基是指溶液干燥后得到的固體的質(zhì)量，即溶液中的全部溶 質(zhì)的質(zhì)量總和。
本發(fā)明中，所述的吸附劑優(yōu)選為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、 非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂或顆?；钚蕴?，這些吸附劑孔徑適中、機(jī) 械強(qiáng)度高、容易再生；更重要的是，在由棉籽糖、鹽分、蛋白、單糖、蔗 糖和水組成的體系中，它們對棉籽糖的吸附選擇性好，吸附容量大。
本發(fā)明中，所述的吸附劑進(jìn)一步優(yōu)選為顆粒活性碳或HZ816樹脂、 HZ802樹脂、DA201樹脂、1300樹脂，使用以上的吸附劑對棉籽糖提取液 的脫色液進(jìn)行提純，得到的棉籽糖的回收率在97%以上，棉籽糖在干基中 的質(zhì)量百分含量為90%以上。HZ816樹脂、HZ802樹脂、DA201樹脂、1300 樹脂是由上海華震科技有限公司生產(chǎn)的。
更優(yōu)選的是，將所述的吸附樹脂按以下操作進(jìn)行預(yù)處理將吸附樹脂 裝填在吸附柱中，以乙醇浸泡樹脂24h后，再用乙醇沖洗樹脂層，洗至流 出液加水不呈白色混濁為止，繼續(xù)浸泡4-5h，并用水洗凈；用質(zhì)量百分濃
度5%的鹽酸溶液流過樹脂層，并浸泡2-4h,然后用水洗至出水為中性；用 質(zhì)量百分濃度2%的NaOH溶液沖洗樹脂層，并浸泡2-4h,然后用水洗至 出水為中性。
為了實現(xiàn)吸附劑的重復(fù)利用，可在步驟(3)之后對吸附劑進(jìn)行再生處 理用1~3BV的去離子水在40~80。C和流速為0.5~3BV/h的條件下沖洗吸 附柱，以置換吸附柱內(nèi)的曱醇或乙醇，實現(xiàn)吸附劑的再生。
本發(fā)明的技術(shù)方案中，以非極性的有機(jī)高分子吸附材料或其它非極性 吸附材料作為吸附劑，采用固定床式的吸附分離技術(shù)，利用吸附劑對棉籽 糖具有較強(qiáng)的吸附作用而對提取物中鹽分、蛋白、單糖和蔗糖等雜質(zhì)的吸 附力較弱達(dá)到棉籽糖提純的目的。通過單次吸附分離操作，同時實現(xiàn)棉籽 糖與鹽分、蛋白、單糖和蔗糖等雜質(zhì)的分離。
本發(fā)明具有的有益的效果是
本發(fā)明使用吸附分離技術(shù)，對含量較低的棉籽糖脫色液進(jìn)行提純分離， 利用吸附劑對棉籽糖具有較強(qiáng)的選擇性吸附作用，通過單次吸附分離操作 使棉籽糖在干基中的質(zhì)量百分含量提高至90%以上，同時棉籽糖損失率不 超過3%。該方法具有工藝流程簡單、吸附劑再生方便、生產(chǎn)成本低、分離 周期短、易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
從脫脂棉籽粕制備脫色液的過程，以及利用本發(fā)明得到的棉籽糖粗品 進(jìn)一步處理最終得到棉籽糖(高純度)的過程，包括其中的各個步驟都可 以采用現(xiàn)有技術(shù)實現(xiàn)。本發(fā)明具體提供了 一種從脫脂棉籽粕制備脫色液的 方法，詳細(xì)步驟如下
(a)滲漉提取將原料脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，向滲漉柱中加入提取 溶劑，在50~70°C浸泡30~60分鐘，加入的提取溶劑的體積為脫脂棉籽粕 堆積體積的0.6 1倍。保溫狀態(tài)下，在滲漉柱中進(jìn)行滲漉操作，在收集滲漉
液的同時向滲漉柱中連續(xù)補加提取溶劑，直至收集到的滲漉液的體積為脫 脂棉籽粕堆積體積的3 5倍。
所述的提取溶劑是體積百分濃度為70~85%的曱醇水溶液或體積百分濃 度為70~85%的乙醇水溶液。
脫脂棉籽粕堆積體積將脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，脫脂棉籽粕處于自 由堆積狀態(tài)下的體積，其表觀密度為堆積密度；脫脂棉籽粕的堆積密度約 為0.77g/ml,即每公斤脫脂棉籽粕堆積體積約為1300ml。
(b)脫色將步驟(a)中得到的滲漉液進(jìn)行濃縮除醇處理后，加水配成 固含量為10%的溶液，調(diào)節(jié)pH值至4 6,得到配制好的水溶液；在30~60。C, 以0.5 3B'V7h的流速將上述配制好的水溶液加入到裝有吸附劑的固定床吸 附柱中，收集出口處的流出液為脫色液，直至收集到的脫色液體積為5~ IOB'V';
所述的加水配成固含量為10%的溶液中，固含量是指將溶液干燥至恒 重時的質(zhì)量占干燥前溶液質(zhì)量的百分比，即為溶液中所有溶質(zhì)的質(zhì)量百分 含量之和，由于溶液中成分比較復(fù)雜，也可能出現(xiàn)懸浮或沉淀，在計算溶 液總質(zhì)量時指的是混合體系的總質(zhì)量，即也包括懸浮或沉淀等雜物的質(zhì)量。 B'V':床層體積，指固定床吸附柱中吸附劑A裝填的床層體積； B'V7h:每小時流過吸附劑A裝填的床層的流動相的體積為固定床體積 B'V'的倍數(shù)；
所述的吸附劑A為顆粒活性炭、非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、 弱極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、弱 極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、弱極 性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹脂或弱極性 凝膠型丙烯酸系吸附樹脂。
以下還給出了對本發(fā)明所得的棉籽糖粗品進(jìn)一步處理得到棉籽糖(高
純度)的實施方法之一，具體操作如下
將本發(fā)明得到棉籽糖粗品在50~85°C下溶于體積百分濃度為60 ~ 80%的曱醇水溶液或體積百分濃度為60~80%的乙醇水溶液后，以0.5-2°C/min的降溫速率冷卻至30 ~ 50°C,加入棉籽糖晶粒進(jìn)行誘導(dǎo)析 晶5 晶 體析出后以0.5 ~ 2°C/min的降溫速率冷卻至5 ~ 30。C后養(yǎng)晶2 ~ 24小時， 濾出晶體后在30 40°C真空干燥得棉籽糖精品。所得的棉籽糖精品為高含 量棉籽糖白色針狀晶體，棉籽糖的質(zhì)量百分比達(dá)98。/。以上。
具體實施例方式
下面，通過實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明并不限定于此。 實施例l:制備棉籽糖脫色液
(a)脫脂棉籽粕(其中，棉籽糖的質(zhì)量百分比為3.9%)經(jīng)篩孔為1.8mm 篩子篩分，稱取435克裝入至滲漉柱(03.5cmx70cm)內(nèi)，裝填均勻后其 堆積體積約為560毫升，再向滲漉柱內(nèi)加入350毫升體積百分濃度為75% 乙醇水溶液，55°C下浸泡30分鐘使脫脂棉籽粕充分溶脹，開啟滲漉柱出口 閥，同時自滲漉柱頂部連續(xù)加入提取溶劑，控制流速為168毫升/小時，直 至收集到滲漉提取液的體積為l卯0毫升。滲漉液經(jīng)分析，固含量(固含量 是指將溶液干燥至恒重時的質(zhì)量占干燥前溶液質(zhì)量的百分比，下同)為 4.2%;以干基(干基是指溶液干燥后得到的固體的質(zhì)量，即溶液中的全部 溶質(zhì)的質(zhì)量總和，下同)計，棉籽糖的質(zhì)量百分比為38.2%。
最后，自滲漉柱頂部加入去離子水以置換脫脂棉籽粕內(nèi)殘留的乙醇， 控制流速為560毫升/小時，收集出口處低濃度的乙醇，再通過濃縮和精餾 等方式回收乙醇。 (b)上步操作所得1900毫升滲漉提取液濃縮至原體積1/10,加水配 制成溶液(固含量為10%),加質(zhì)量百分濃度為5%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5。 將顆粒活性炭裝入尺寸為①5.6cmx40cm的吸附柱內(nèi)，柱床層體積B'V' 為980mL，內(nèi)裝有顆?；钚蕴?吸附劑A)約230克。
炭的固定床吸附柱，溫度控制在40°C。收集固定床吸附柱上樣過程的流出 液(即脫色液)IOB'V',其顏色4交'淺(色值不到上樣水溶液色值的10%)。 用1.5B'V'去離子水以1.0B'V7h的流速沖洗吸附柱，收集得到的水洗液中還 含有少量的棉籽糖，可繼續(xù)循環(huán)套用。整個過程，吸附柱溫度控制在40。C。 上樣過程流出的脫色液，經(jīng)HPLC分析，棉子糖回收率為95%。
最后用2B'V'的體積百分濃度為60%的乙醇水溶液以LOB'V'/h的流速 沖洗吸附柱，洗脫液為深紅色；再用去離子水置換吸附柱內(nèi)的乙醇，使吸 附柱再生可直接進(jìn)入下 一次的脫色操作。
實施例2:制備棉籽糖粗品
將已預(yù)處理的HZ816樹脂裝入尺寸為cD5.6cmx97cm的吸附柱內(nèi)，柱床 層體積BV約為2400mL,內(nèi)裝有樹脂約1700克。上樣料液為按實施例1 工藝制備的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%，以干基為基準(zhǔn)計算的棉籽 糖質(zhì)量百分比為40%。以1.5BV/h的流速向固定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入棉籽 糖脫色液4BV,上樣過程收集到的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循 環(huán)使用。上樣完畢，先用2BV去離子水以2.5BV/h的流速沖洗吸附柱，去 除吸附柱內(nèi)吸附劑空隙殘留的脫色液，得到的水洗液可循環(huán)使用；再用2BV 體積百分濃度為40%的乙醇水溶液以1.5BV/h流速沖洗吸附柱，解吸吸附 劑，洗脫吸附劑中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸
附柱溫度控制在60。C。
洗脫液經(jīng)噴霧干燥得到棉籽糖粗品為50.8克，經(jīng)HPLC分析，棉籽糖 粗品中棉籽糖的質(zhì)量百分含量為90%。通過物料衡算，棉籽糖損失率為 2.1%。
最后用2BV去離子水以2BV/h的流速置換吸附柱內(nèi)的乙醇使吸附柱再生。
實施例3:制備棉籽糖粗品
將已預(yù)處理HZ802樹脂裝入尺寸為05.6cmx97cm的吸附柱內(nèi)，柱床層 體積BV約為2400mL,內(nèi)裝有樹脂約1700克。上樣料液為按實施例1工 藝制備的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%,以干基為基準(zhǔn)計算的棉籽糖 質(zhì)量百分比為48%。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入棉籽糖 脫色液3BV，上樣過程收集的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循環(huán)使 用。上樣完畢，先用1.5BV去離子水以1.0BV/h的流速沖洗吸附柱，去除 吸附柱內(nèi)吸附劑空隙殘留的脫色液，得到的水洗液可循環(huán)使用；再用4BV 體積百分濃度為20%的乙醇水溶液以2BV/h的流速沖洗吸附柱，解吸吸附 劑，洗脫吸附劑中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸 附柱溫度控制在60。C。
洗脫液經(jīng)噴霧千燥得到棉籽糖粗品為48克，經(jīng)HPLC分析，棉籽糖粗 品中棉籽糖質(zhì)量百分含量為86%。通過物料衡算，棉籽糖損失率為1.2%。
最后用2BV去離子水以2BV/h的流速置換吸附柱內(nèi)的乙醇使吸附柱再生。
實施例4:制備棉籽糖粗品
將已預(yù)處理的DA201樹脂裝入尺寸為05.6cmx97cm的吸附柱內(nèi)，柱床 層體積BV約為2400mL,內(nèi)裝有樹脂約1700克。上樣料液為按實施例1 工藝制備的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%,以干基為基準(zhǔn)計算的棉籽 糖質(zhì)量百分比為40%。以1.0BV/hr的流速向固定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入棉籽 糖脫色液3.5BV,上樣過程收集到的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循 環(huán)使用。上樣完畢，先用2BV去離子水以2.0BV/h的流速沖洗吸附柱，去 除吸附柱內(nèi)吸附劑空隙殘留的脫色液，得到的水洗液可循環(huán)使用；再用2BV 體積百分濃度為40%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速沖洗吸附柱，解吸吸附 劑，洗脫吸附劑中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸 附柱溫度控制在40。C。
洗脫液經(jīng)噴霧干燥得到棉籽糖粗品為45.7克，經(jīng)HPLC分析，棉籽糖 粗品中棉籽糖的質(zhì)量百分含量為89%。通過物料衡算，棉籽糖損失率為 1.6%。
最后用2BV去離子水以2BV/h的流速置換吸附柱內(nèi)的乙醇使吸附柱再生。
實施例5:制備棉籽糖粗品
將已預(yù)處理1300樹脂裝入尺寸為①5.6cmx97cm的吸附柱內(nèi)，柱床層體 積BV約為1700mL,內(nèi)裝有樹脂約450克。上樣料液為按實施例1工藝制 備的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%，以干基為基準(zhǔn)計算的棉籽糖質(zhì)量 百分比為48%。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入棉籽糖脫色 液2BV，上樣過程收集的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循環(huán)使用。 上樣完畢，先用1.5BV去離子水以1.0BV/h的流速沖洗吸附柱，去除吸附 柱內(nèi)吸附劑空隙殘留的脫色液，得到的水洗液可循環(huán)使用；再用2BV體積
百分濃度為40%的乙醇水溶液以2BV/h的流速沖洗吸附柱，解吸吸附劑， 洗脫吸附劑中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸附柱 溫度控制在50。C。
洗脫液經(jīng)噴霧干燥得到棉籽糖粗品為35.3克，經(jīng)HPLC分析，棉籽糖 粗品中棉籽糖質(zhì)量百分含量為91%。通過物料衡算，棉籽糖損失率為1.0%。 最后用2BV去離子水以2BV/h的流速置換吸附柱內(nèi)的乙醇使吸附柱再生。
實施例6:精制得到高純度棉籽糖
取100克實施例3所得的棉籽糖粗品于80。C下溶于500毫升的體積百 分濃度為70%乙醇水溶液，緩慢降溫冷卻，降溫速率為1。C/min。降溫至 40。C后加入170-200目棉籽糖晶粒(即晶種)l.O克進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，再以 同樣的速度繼續(xù)緩慢降溫至15°C，養(yǎng)晶12小時，過濾，洗滌濾餅，濾餅于 40。C下真空干燥得棉籽糖精品，結(jié)晶母液與脫色液合并套用。
經(jīng)HPLC分析，得到的棉籽糖精品中棉籽糖質(zhì)量百分含量為98.2%。
權(quán)利要求
1、一種提高棉籽糖純度的方法，包括以下步驟(1)將棉籽糖脫色液在40～80℃和流速為0.5～3BV/h的條件下通過裝填有吸附劑的吸附柱，使得脫色液中的棉籽糖被吸附劑吸附，脫色液的上樣體積為2～4BV；所述的吸附劑為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹脂、顆粒活性炭、鍵合有C18的硅膠或鍵合有C30的硅膠；所述的棉籽糖脫色液是由脫脂棉籽粕用醇溶液提取得到棉籽糖提取液，再對棉籽糖提取液除去棉酚脫色得到；(2)用1～3BV的去離子水在40～80℃和0.5～3BV/h的流速下沖洗吸附柱，收集水洗液，返回步驟(1)中重復(fù)使用；(3)將用去離子水沖洗后的吸附柱在40～80℃用脫附劑進(jìn)行脫附，收集吸附柱流出的洗脫液；所述的脫附劑是體積百分濃度為20～70％的甲醇水溶液或體積百分濃度為20～70％的乙醇水溶液，脫附劑流速為0.5～3BV/h，脫附劑的用量為2～4BV；(4)將步驟(3)得到的洗脫液濃縮或干燥得到棉籽糖粗品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高棉籽糖純度的方法，其特征在于 在步驟(3)之后，用1 3BV的去離子水在40 80。C和流速為0.5~3BV/h 的條件下沖洗吸附柱，以置換吸附柱內(nèi)的醇，實現(xiàn)吸附劑的再生。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高棉籽糖純度的方法，其特征在于 所述的棉籽糖脫色液中，以干基為基準(zhǔn)，棉籽糖的質(zhì)量百分比為35 50%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高棉籽糖純度的方法，其特征在于 所述的吸附劑為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸 系吸附樹脂或顆?；钚蕴?。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高棉籽糖純度的方法，其特征在于 所述的吸附樹脂按以下步驟進(jìn)行預(yù)處理將吸附樹脂裝填在吸附柱中，以 乙醇浸泡樹脂24h后，再用乙醇沖洗樹脂層，洗至流出液加水不呈白色混 濁為止，繼續(xù)浸泡4-5h,并用水洗凈；用質(zhì)量百分濃度5%的鹽酸溶液流過 樹脂層，并浸泡2-4h，然后用水洗至出水為中性；用質(zhì)量百分濃度2%的 NaOH溶液沖洗樹脂層，并浸泡2-4h,然后用水洗至出水為中性。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高棉籽糖純度的方法，采用固定床式吸附分離的方法，通過單次吸附分離，實現(xiàn)棉籽糖與鹽分、蛋白、單糖和蔗糖等雜質(zhì)的分離，使得棉籽糖在干基中的質(zhì)量百分含量由30～50％提高至90％以上，同時，棉籽糖的損失率不超過3％。該方法具有工藝流程簡單、吸附劑再生方便、生產(chǎn)成本低、分離周期短，易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
文檔編號C07H3/00GK101376666SQ20081012128
公開日2009年3月4日 申請日期2008年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月27日
發(fā)明者任其龍, 吳彩娟, 魏 朱, 云 蘇, 蘇寶根, 邢華斌, 鮑宗必 申請人:浙江大學(xué)