專(zhuān)利名稱：萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及共沸物體系的分離，特別是一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝 置和方法。
技術(shù)背景在常壓下，四氫呋喃和乙醇形成共沸物系，采用普通間歇精餾無(wú)法將其分開(kāi)。四氫呋 喃(THF)、乙醇是重要的有機(jī)合成助劑和有機(jī)溶劑，在很多領(lǐng)域廣泛使用，在一些制藥企 業(yè)的廢水中需要回收利用四氫呋喃。一般的蒸餾或精餾操作是以液體混合物中各組分的相對(duì)揮發(fā)度差異為依據(jù)的，相對(duì)揮 發(fā)度差別愈大愈容易分離。然而對(duì)于某些液體混合物，組分間的相對(duì)揮發(fā)度接近于1或者 等于l，此時(shí)不宜或不能采用一般精餾方法進(jìn)行分離。當(dāng)從技術(shù)上，經(jīng)濟(jì)上又不適合采用 其他的分離方法時(shí)，則需要采用特殊精餾方法及設(shè)備。對(duì)于熱敏物料可以采用真空條件下 的分子蒸餾。對(duì)于常壓下沸點(diǎn)較高或在其沸點(diǎn)下易于分解的物系，或者含有不揮發(fā)雜質(zhì)， 高沸點(diǎn)物質(zhì)的提純，可采用水蒸汽蒸餾的方法。在外磁場(chǎng)作用下的分離恒沸物的工業(yè)裝置 也已經(jīng)問(wèn)世。截至目前所開(kāi)發(fā)出來(lái)的特殊精餾方法有恒沸精餾、萃取精餾、鹽效應(yīng)精餾等 等。恒沸精餾中，加入的第三組分必須與原溶液中的一個(gè)或者兩個(gè)組分形成共沸物，因此 限制了它的應(yīng)用范圍，而且通常遇到的共沸物多為最低共沸物，在蒸餾過(guò)程中需全部汽化， 故能量消耗較大。溶鹽精餾雖然分離效果顯著，但由于鹽的溶解回收、固體物料的輸送、 加料，以及鹽結(jié)晶引起的管道堵塞、腐蝕等問(wèn)題，給工業(yè)生產(chǎn)帶來(lái)了很大的困難從而限制 了它的發(fā)展。因此，人們需要開(kāi)發(fā)新型的分離方法，使其能夠更加經(jīng)濟(jì)實(shí)用。目前，萃取精餾作為化學(xué)工業(yè)中一個(gè)重要的工業(yè)分離過(guò)程，廣泛應(yīng)用于共沸物系和近 沸點(diǎn)物系的分離。萃取精餾作為一種很有效的分離方法。其基本原理是向被分離體系中加 入第三組分(稱為萃取劑或者溶劑)，以提高關(guān)鍵組分間的相對(duì)揮發(fā)度，從而達(dá)到分離要求。 通常要求萃取劑的沸點(diǎn)比原料液中各組分的沸點(diǎn)都高得多，且不與原料組分形成共沸物， 容易回收。 一般認(rèn)為對(duì)于揮發(fā)度小于1.05的體系或沸點(diǎn)差小于3'C的體系，用普通的精餾 方法進(jìn)行分離在經(jīng)濟(jì)上是不適宜的。為分離這類(lèi)相對(duì)揮發(fā)度差異小的混合物，通常向這類(lèi) 體系中加入新組分一添加劑，如萃取劑、共沸劑等。由于新組分與原物系各組分間產(chǎn)生不 同的作用，從而改變?cè)M分之間的相對(duì)揮發(fā)度，因此就可以用一般的精餾方法來(lái)分離它們， 這種特殊精餾包括恒沸精餾、溶鹽精餾等。這種分離方法的優(yōu)點(diǎn)間歇萃取精餾技術(shù)結(jié)合了間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點(diǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，投資??；通用性強(qiáng)， 可用同一個(gè)塔處理種類(lèi)和組成頻繁變換的物系；同間歇共沸精餾相比，萃取精餾有更大的 選擇范圍；同變壓精餾比較，有更好的經(jīng)濟(jì)性。由于間歇萃取精餾的突出優(yōu)點(diǎn)，特別適用 于精細(xì)化工、制藥、石化企業(yè)中沸點(diǎn)差極小物系的分離。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝置和方法。本發(fā)明 可以得到普通精餾難以得到的高純度四氫呋喃和乙醇產(chǎn)品。用萃取精餾法在工業(yè)上易于實(shí) 現(xiàn)，適用于精細(xì)化工、制藥、石化企業(yè)中沸點(diǎn)差極小物系的分離。本發(fā)明提供一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的方法具體包括以下步驟1) 將四氫呋喃一乙醇的混合液原料(含四氫呋喃90%),加入精餾塔釜，加入一些碎 玻璃防止爆沸，并將萃取劑乙二醇并加入到高位槽中；2) 未加萃取劑下的全回流操作塔頂冷凝器通入冷卻水，接通加熱電源對(duì)塔釜進(jìn)行 加熱，待塔釜內(nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，再緩慢的提高加熱套的加熱電壓。維持正常的操作狀態(tài)。 全回流操作，每隔10min記錄一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)(塔頂溫7rC、塔釜 溫84'C)，記錄下此時(shí)的加熱電壓、塔釜溫、塔頂溫，采塔頂樣品并用氣相色譜儀測(cè)定其 濃度。3) 加萃取劑下的全回流操作待步驟2)全回流穩(wěn)定后，向塔內(nèi)以恒定的流速 4.65mL/min加入萃取劑乙二醇，回流比為3，全回流操作lh，以降低塔頂餾分中重組分(乙 醇)的含量，每隔10min記錄一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，全回流結(jié)束時(shí)采塔頂樣品并用氣相色譜儀測(cè) 定其濃度。4) 恒定回流比下的產(chǎn)品采出操作當(dāng)塔頂濃度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)回流比控制器，以回流 比為l采出餾分。每隔10min記錄一次加熱電壓、釜溫、頂溫，并從塔頂采樣口采出塔頂 餾分，用氣相色譜儀測(cè)定其組成。5) 溶劑回收操作當(dāng)塔頂餾分濃度達(dá)到一定要求時(shí)，停止加入溶劑，進(jìn)行間歇精餾 操作，從塔頂采出過(guò)渡餾分和重組分，最終塔釜富集溶劑乙二醇，以回收利用。本發(fā)明提供的一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝置主要包括精餾塔釜、 精餾塔體、冷凝器、流量計(jì)、壓差計(jì)、產(chǎn)品收集罐、溶劑儲(chǔ)罐；精餾塔體包括萃取精餾段 填料層和凈化段填料層；精餾塔釜分別插接精餾塔體、溫度計(jì)、壓差計(jì)；塔體可為玻璃柱，內(nèi)裝不銹鋼e環(huán)填料(0)3x3),有效填料段高度1.5111。塔體中間有溶劑進(jìn)料口；萃取劑放在溶劑儲(chǔ)罐內(nèi)；回 流比用繼電器和電磁鐵控制，分別在塔頂和塔底采樣；塔身安裝有用加熱保溫帶，塔上部 安裝冷凝器和產(chǎn)品收集罐；采出的產(chǎn)品用氣相色譜儀測(cè)量樣品的濃度；塔釜的壓力用壓差計(jì)測(cè)定回流比用繼電器和電磁鐵控制，外部通過(guò)管道連接回流比電磁閥，來(lái)調(diào)節(jié)塔頂餾出 物的采出。本發(fā)明萃取精餾設(shè)備簡(jiǎn)單，投資??；通用性強(qiáng)，可用同一個(gè)塔處理種類(lèi)和組成頻繁變 換的物系；同間歇共沸精餾相比，萃取精餾有更大的選擇范圍；同變壓精餾比較，有更好 的經(jīng)濟(jì)性。由于間歇萃取精餾的突出優(yōu)點(diǎn)，特別適用于精細(xì)化工、制藥、石化企業(yè)中沸點(diǎn) 差極小物系的分離。


圖1是本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖所示，1、電加熱包；2、塔釜；3、溫度計(jì)；4、萃取精餾段填料層；5、凈化段 填料層；6、溫度計(jì)；7、冷凝管；8、溶劑儲(chǔ)罐；9、 10、產(chǎn)品收集罐；11、溶劑加入口； 12、轉(zhuǎn)子流量計(jì)；13、 U形管壓差計(jì)；14、電磁鐵。塔釜為2000ml的四口燒瓶(2)，分別插接塔體(4)、溫度計(jì)(3)、壓力計(jì)和取 樣針；塔體為內(nèi)徑30mm的玻璃柱，內(nèi)裝不銹鋼6環(huán)填料(0)3x3)，有效填料段高度1.5m。 中間有溶劑進(jìn)料口 (11);萃取劑放在溶劑儲(chǔ)罐(8)內(nèi)；回流比用繼電器和電磁鐵控制 (控制器)(14)，分別在塔頂(9-10)和塔底采樣；塔身用加熱保溫帶保溫，塔上部用 水冷凝(7);采出的產(chǎn)品用氣相色譜儀測(cè)量樣品的濃度；塔釜的壓力用壓力計(jì)測(cè)定。應(yīng)用實(shí)施例將四氫呋喃一乙醇的混合液原料(含四氫呋喃90%)，加入四口燒瓶(2)中，加入一 些碎玻璃防止爆沸，并將萃取劑乙二醇并加入到溶劑儲(chǔ)罐(8)中。1、 未加萃取劑下的全回流操作塔頂冷凝器(7)通入冷卻水，接通加熱電源對(duì)塔釜進(jìn)行加熱，待塔釜內(nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，再緩慢的提高加熱套的加熱電壓。維持正常的操作狀態(tài)。全回流操作，每隔10min記錄一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)(塔頂溫度71 'C、塔釜溫度84'C)。2、 加萃取劑下的全回流操作待步驟l)全回流穩(wěn)定后，向塔內(nèi)以恒定的流速 4.65mL/min加入萃取劑乙二醇，回流比為3,全回流操作lh，以降低塔頂餾分中重組分(乙 醇)的含量，每隔10min記錄一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。3、 恒定回流比下的產(chǎn)品采出操作當(dāng)塔頂濃度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)回流比控制器，以回流 比為1采出餾分。4、 溶劑回收操作當(dāng)塔頂餾分濃度達(dá)到一定要求時(shí)，停止加入溶劑，進(jìn)行間歇精餾 操作，從塔頂采出過(guò)渡餾分和重組分，最終塔釜富集溶劑乙二醇，以回收利用。5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果塔頂四氫呋喃濃度達(dá)到90%。實(shí)現(xiàn)了與乙醇的分離。
權(quán)利要求
1、一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的方法，其特征在于包括以下步驟1)將四氫呋喃-乙醇的混合液原料，加入精餾塔釜，并加入一些碎玻璃防止爆沸，并將萃取劑乙二醇并加入到高位槽中；2)未加萃取劑下的全回流操作塔頂冷凝器通入冷卻水，接通加熱電源對(duì)塔釜進(jìn)行加熱，待塔釜內(nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，再緩慢的提高加熱套的加熱電壓，維持正常的操作狀態(tài)，全回流操作，每隔10min記錄一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)，記錄下此時(shí)的加熱電壓、釜溫、頂溫，采塔頂樣品并用氣相色譜儀測(cè)定其濃度；3)加萃取劑下的全回流操作待步驟2)全回流穩(wěn)定后，向塔內(nèi)以恒定的流速加入萃取劑乙二醇，回流比為3，全回流操作1h，以降低塔頂餾分中重組分(乙醇)的含量，每隔10min記錄一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，全回流結(jié)束時(shí)采塔頂樣品并用氣相色譜儀測(cè)定其濃度；4)恒定回流比下的產(chǎn)品采出操作當(dāng)塔頂濃度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)回流比控制器，以回流比為1采出餾分，每隔10min記錄一次加熱電壓、釜溫、頂溫，并從塔頂采樣口采出塔頂餾分，用氣相色譜儀測(cè)定其組成；5)溶劑回收操作當(dāng)塔頂餾分濃度達(dá)到一定要求時(shí)，停止加入溶劑，進(jìn)行間歇精餾操作，從塔頂采出過(guò)渡餾分和重組分，最終塔釜富集溶劑乙二醇，以回收利用。
2、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)是塔頂溫度71 'C、塔釜溫度84'C。
3、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的混合液原料中四氫呋喃的濃度為 90%。
4、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的萃取劑乙二醇的流速為 4.65mL/min。
5、 一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝置，其特征在于主要包括精餾塔釜、精餾塔體、冷凝器、流量計(jì)、壓差計(jì)、產(chǎn)品收集罐、溶劑儲(chǔ)罐；精餾塔體包括萃取精餾段 填料層和凈化段填料層；精餾塔釜分別插接精餾塔體、溫度計(jì)、壓差計(jì)；塔體可為玻璃柱，內(nèi)裝填料，塔體中 間有溶劑進(jìn)料口，溶劑儲(chǔ)罐通過(guò)管道連接塔體，并由轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流量；塔身安裝有用 加熱保溫帶，塔上部安裝冷凝器和產(chǎn)品收集罐用于收集產(chǎn)品；回流比用繼電器和電磁鐵控 制，外部通過(guò)管道連接回流比電磁閥，來(lái)調(diào)節(jié)塔頂餾出物的采出。
6、 按照權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于所述的填料為不銹鋼e環(huán)填料(0)3x3)，有效填料段高度1.5m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝置和方法。將一定體積的四氫呋喃-乙醇的混合液加熱，全回流穩(wěn)定后，向塔內(nèi)以恒定的流速加入萃取劑乙二醇，全回流操作1h，恒定回流比下的產(chǎn)品采出，用氣相色譜儀測(cè)定其濃度并確定其成分。本發(fā)明利用間歇萃取精餾技術(shù)，它結(jié)合了間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點(diǎn)，設(shè)備簡(jiǎn)單，投資?。煌ㄓ眯詮?qiáng)，有更大的選擇范圍和更好的經(jīng)濟(jì)性。由于間歇萃取精餾的突出優(yōu)點(diǎn)，特別適用于精細(xì)化工、制藥、石化企業(yè)中沸點(diǎn)差極小物系的分離。
文檔編號(hào)C07C29/00GK101402618SQ200810152879
公開(kāi)日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月6日
發(fā)明者鵬 白, 穎 陳 申請(qǐng)人:天津大學(xué)