專利名稱：一種抗氧劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，特別涉及一種抗氧劑-1. 3. 5-三(3. 5- 二 叔丁基_4-羥基苯荃)1. 3. 5-均三嗪 2. 4. 6-(lH， 2H， 3H)三酮的制備方法。
背景技術(shù)：
1. 3. 5-三(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯筌)1. 3. 5-均三嗪.2. 4. 6-(lH，2H，3H)三酮，
商業(yè)名稱是抗氧劑3114，其傳統(tǒng)的制備合成方法是按順序?qū)⑷矍杷?、多聚甲醛、六氫?br>
啶、三乙胺、乙腈和蒸餾水投入到反應(yīng)器中攪拌、加熱、回流30分鐘熱過(guò)濾，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下， 5(TC投入2. 6- 二叔丁基苯酚后，繼續(xù)攪拌，加熱，回流反應(yīng)7小時(shí)結(jié)束反應(yīng)，降溫，抽濾，干 燥得粗品，經(jīng)溶劑精制得終產(chǎn)品，收率88%，母液回收終產(chǎn)品收率約2%，總收率在90%以 上。由于六氫吡啶和乙腈具有毒性，因此在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生污染環(huán)境的有毒物質(zhì)，危害工 人的身體健康。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種抗氧
劑-1. 3. 5-三(3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯荃)1. 3. 5-均三嗪 2. 4. 6- (1H， 2H， 3H)三酮的制
備方法，該方法可減輕對(duì)環(huán)境的污染、減少對(duì)生產(chǎn)工人的危害。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種抗氧劑的制備方法，其特征在于將 本發(fā)明的技術(shù)方案是一種1. 3. 5-三(3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯荃)1. 3. 5_均
三嗪.2. 4. 6-(lH，2H，3H)三酮的制備方法，其特征在于將異丙醇、蒸餾水加入反應(yīng)器中，
在攪拌下加入三聚氰酸和多聚甲醛，分散均勻后加入催化劑三乙胺和二丁胺，攪拌均勻后，
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至60-80°C時(shí)，加入2. 6- 二叔丁基苯酚后，繼續(xù)升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)
10-12小時(shí)后，自然降溫，冷卻至l(TC抽濾，干燥得粗品，經(jīng)重結(jié)晶精制得產(chǎn)品。 上述各種原料的重量配比是將異丙醇150-350份、蒸餾水20-40份、三聚氰酸
20-30份、多聚甲醛16-20份、三乙胺3-4份、二丁胺1. 5_2份、2. 6- 二叔丁基苯酚100-150份。 上述各種原料的具體重量是異丙醇200克、蒸餾水30克、三聚氰酸24. 9克、多聚 甲醛18. 5克、三乙胺3. 7克、二丁胺1. 85克、2. 6- 二叔丁基苯酚120克。
本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、生產(chǎn)工藝過(guò)程更加合理、方便，提高了生產(chǎn) 效率。2、采用了三乙胺和二丁胺作為催化劑，異丙醇作為溶劑，減輕了對(duì)環(huán)境的污染、減少 對(duì)生產(chǎn)工人的危害。3、提高了產(chǎn)品的收率，總收率在90%以上。
具體實(shí)施例方式
將200克異丙醇和30克蒸餾水加入500ml四口瓶中，在攪拌下加入三聚氰酸24.9 克，多聚甲醛18. 5克，分散均勻后加入催化劑三乙胺3. 7克，二丁胺1. 85克，攪拌均勻后， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至65°C時(shí)，加入2. 6- 二叔丁基苯酚120克后，繼續(xù)升溫至回流狀態(tài)，反
3應(yīng)10小時(shí)后，自然降溫，冷卻至1(TC抽濾，干燥得粗品148克，經(jīng)重結(jié)晶精制得產(chǎn)品133克，收率88 % ，母液回收得產(chǎn)品3. 2克，收率2 % ，總收率在90 %以上。
本發(fā)明的反應(yīng)方程式為
C
0
O
C
C (CH3)
NH+3HCHO+3HO
C
O
C (CH3) 3
催化劑
加熱回流
C (CH3) 3
HO
C (CH3) 3
C (CH3) 3
OH + 3 H2O
\
C (CH3)
NIH,
c
o
權(quán)利要求
一種1.3.5-三(3.5-二叔丁基-4-羥基苯荃)1.3.5-均三嗪.2.4.6-(1H，2H，3H)三酮的制備方法，其特征在于將異丙醇、蒸餾水加入反應(yīng)器中，在攪拌下加入三聚氰酸和多聚甲醛，分散均勻后加入催化劑三乙胺和二丁胺，攪拌均勻后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至60-80℃時(shí)，加入2.6-二叔丁基苯酚后，繼續(xù)升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)10-12小時(shí)后，自然降溫，冷卻至10℃抽濾，干燥得粗品，經(jīng)重結(jié)晶精制得產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1. 3. 5-三(3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯荃)1. 3. 5-均三 嗪.2. 4. 6-(lH，2H，3H)三酮的制備方法，其特征在于上述各種原料的重量配比是將異丙 醇150-350份、蒸餾水20-40份、三聚氰酸20-30份、多聚甲醛16-20份、三乙胺3_4份、二 丁胺1. 5-2份、2. 6- 二叔丁基苯酚100-150份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1. 3. 5-三(3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯荃)1. 3. 5-均三 嗪.2. 4. 6-(lH，2H，3H)三酮的制備方法，其特征在于上述各種原料的具體重量是異丙醇 200克、蒸餾水30克、三聚氰酸24. 9克、多聚甲醛18. 5克、三乙胺3. 7克、二丁胺1. 85克、 2. 6-二叔丁基苯酚120克。
全文摘要
一種1.3.5-三(3.5-二叔丁基-4-羥基苯荃)1.3.5-均三嗪.2.4.6-(1H，2H，3H)三酮的制備方法，將異丙醇、蒸餾水加入反應(yīng)器中，在攪拌下加入三聚氰酸和多聚甲醛，分散均勻后加入催化劑三乙胺和二丁胺，攪拌均勻后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至60-80℃時(shí)，加入2.6-二叔丁基苯酚后，繼續(xù)升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)10-12小時(shí)后，自然降溫，冷卻至10℃抽濾，干燥得粗品，經(jīng)重結(jié)晶精制得產(chǎn)品。本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、生產(chǎn)工藝過(guò)程更加合理、方便，提高了生產(chǎn)效率。2、減輕了對(duì)環(huán)境的污染、減少對(duì)生產(chǎn)工人的危害。3、提高了產(chǎn)品的收率，總收率在90％以上。
文檔編號(hào)C07D251/00GK101747284SQ20081015389
公開日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日
發(fā)明者索士滿 申請(qǐng)人:天津市北方金恒化工廠