專利名稱：椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種新型日用化工配方單體椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿的合成方法，屬有機化學中兩性離子表面活性劑的合成技術領域。
龍狀
椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿是無色至淡黃色液體，
溶于水，可與各種表面活性劑配伍，能降低其他表面活性劑的刺激性，
泡沫豐富而細膩且不受pH值影響，耐硬水性好，具調(diào)理性和抗靜電
性。在寬pH值范圍內(nèi)穩(wěn)定，在酸堿介質(zhì)中不受影響，在電解質(zhì)體系
中穩(wěn)定?？山到猓瑹o毒。與月桂醇硫酸鹽和a-烯基磺酸鹽配合，泡沫
和粘度好。有很好的鈣皂分散力?？捎米髟雠輨⑾礈靹?、濁點抑制
劑、水溶助長劑等。適于制備溫和型高級香波、浴用制品、調(diào)理劑、
皮膚清潔劑、護膚劑嬰幼兒洗滌用品及家用和餐具洗滌劑。
關于椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿的合成方法，國內(nèi)
外均未見報道，只是在一些國外日用品配方中出現(xiàn)過，如美國
Lonzaine公司的Lonzaine CS、法國Rhodia公司的Mirataine CBS、
美國Stepan公司的Amphosol CS-50。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供了一種新型的日用化工配方單體——兩性離子表面活性劑椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙
基甜菜堿產(chǎn)品的合成方法。本發(fā)明的產(chǎn)品耐硬水性好，具調(diào)理性和抗
靜電性；在寬pH值范圍內(nèi)穩(wěn)定，在酸堿介質(zhì)中不受影響，在電解質(zhì)
體系中穩(wěn)定；且可降解，無毒。
為達到上述的目的，本發(fā)明采用如下技術方案，
一種椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿的合成方法，以市售的椰子油脂肪酸、N,N-二甲基丙二胺、環(huán)氧氯丙垸、無水亞硫酸氫鈉為原料，具體步驟為(1)將椰子油脂肪酸與N，N-二甲基丙二胺酰胺化反應生成中間體椰油酰胺；反應方程式為
CH3 O CH3
I II I
RCOOH + H2NCH2CH2CH2N — R~C—HNCH2CH2CH2N
CH3 CH3(RCO為椰油酰基)
(2) 再將環(huán)氧氯丙垸與無水亞硫酸氫鈉加成反應生成中間體氯
羥丙基磺酸鈉；反應方程式為
CH2~CHCH2C1 + NaHS03 — ClCH2CHCH2S03NaO OH
(3) 最后將步驟(1)制得的中間體椰油酰胺與步驟(1)制得的中間體羥丙基磺酸鈉在催化劑存在下發(fā)生季銨化反應，生成目標產(chǎn)品椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿；反應方程式為<formula>formula see original document page 7</formula>所述椰子油脂肪酸與N，N-二甲基丙二胺的質(zhì)量比為1 : 0.49 0.78。
所述椰子油脂肪酸與N,N-二甲基丙二胺的質(zhì)量比優(yōu)選為1 :
0.59。
所述椰子油脂肪酸與N，N-二甲基丙二胺的酰胺化反應分兩階段進行第一階段，椰子油脂肪酸與N，N-二甲基丙二胺在60 11(TC發(fā)生成鹽反應，生成銨鹽，反應時間為L0 4.0h;第二階段，銨鹽在140 200。C脫水，生成中間體椰油酰胺，反應在負壓下進行，反應壓力20 200Pa，反應時間為1.0 4.0h。
所述環(huán)氧氯丙垸與無水亞硫酸氫鈉的質(zhì)量比為1 : L12 1.46;反應溫度可為40 90。C，反應時間為3.0 8.0h。
所述環(huán)氧氯丙烷與無水亞硫酸氫鈉的質(zhì)量比優(yōu)選為1 : 1.29。
所述中間體椰油酰胺與中間體氯羥丙基磺酸鈉的質(zhì)量比為i :
0.65 0.70;反應溫度可為60 90°C，反應時間為2.0 8.0h。
所述中間體椰油酰胺與中間體氯羥丙基磺酸鈉的質(zhì)量比優(yōu)選為1 : 0.67。所述中間體椰油酰胺與中間體氯羥丙基磺酸鈉反應的催化劑可為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，催化劑加入量為中間體椰油酰胺與
中間體氯羥丙基磺酸鈉總質(zhì)量的1 10%。
所述產(chǎn)品椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿的分子量為429 (椰油?；鵕CO的分子量以208計)。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明是一種新型的日用化學品原料——椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿，主要用作增泡劑、洗滌劑、濁點抑制劑、水溶助長劑等。適于制備溫和型高級香波、浴用制品、調(diào)理劑、皮膚清潔劑、護膚劑嬰幼兒洗滌用品及家用和餐具洗滌劑?？膳c各種表面活性劑配伍，能降低其他表面活性劑的刺激性，泡沫豐富而細膩且不受pH值影響，耐硬水性好，具調(diào)理性和抗靜電性。在寬pH值范圍內(nèi)穩(wěn)定，在酸堿介質(zhì)中不受影響，在電解質(zhì)體系中穩(wěn)定?？山到?，無毒。與月桂醇硫酸鹽和ct-烯基磺酸鹽配合，泡沫和粘度好。有很好的鈣皂分散力。
具^實M方《
實施例1
本事實例步驟1:在反應雀中加入500kg椰子油脂肪酸(購于山東
博興華潤油脂化學有限公司)，攪拌加熱到85 90°C，開始滴加246kgN，N-二甲基丙二胺，加完保溫反應4.0h。然后在壓力20Pa、溫度200t:保溫反應4.0h，得到中間體椰油酰胺。
步驟2:在反應釜中加入222kg環(huán)氧氯丙烷，攪拌加熱到85 90。C，開始分批加入250kg無水亞硫酸氫鈉，加完保溫反應8.0h，得到中間體氯羥丙基磺酸鈉。
步驟3:在反應釜中加入667kg中間體椰油酰胺，加熱到85 90°C，加入llkg氫氧化鉀，開始分批加入434kg中間體氯羥丙基磺酸鈉，加完保溫反應8.0h，得到目標產(chǎn)品椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿，分子量為429。
實施例2
本實施例步驟1:在反應釜中加入500kg椰子油脂肪酸(購于山東博興華潤油脂化學有限公司)，攪拌加熱到60 62°C，開始滴加295kgN，N-二甲基丙二胺，加完保溫反應2.0h。然后在壓力lOOPa、溫度160"C保溫反應3.0h，得到中間體椰油酰胺。
步驟2:在反應釜中加入222kg環(huán)氧氯丙烷，攪拌加熱到60 65°C，開始分批加入287kg無水亞硫酸氫鈉，加完保溫反應5.0h，得到
中間體氯羥丙基磺酸鈉。
步驟3:在反應釜中加入667kg中間體椰油酰胺，加熱到80 85°C，加入46kg氫氧化鉀，開始分批加入447kg中間體氯羥丙基磺酸鈉，加完保溫反應4.0h，得到目標產(chǎn)品椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿，分子量為429。
實施例3
本實施例步驟1:在反應釜中加入500kg椰子油脂肪酸(購于山東博興華潤油脂化學有限公司)，攪拌加熱到105 110°C，開始滴加390kg N，N-二甲基丙二胺，加完保溫反應l.Oh。然后在壓力200Pa、溫度14(TC保溫反應l.Oh，得到中間體椰油酰胺。
步驟2:在反應釜中加入222kg環(huán)氧氯丙垸，攪拌加熱到40 45°C，開始分批加入324kg無水亞硫酸氫鈉，加完保溫反應3.0h，得到
中間體氯羥丙基磺酸鈉。
步驟3:在反應釜中加入667kg中間體椰油酰胺，加熱到60 65°C ，加入113kg氫氧化鈉，開始分批加入467kg中間體氯羥丙基磺酸鈉，加完保溫反應2.0h，得到目標產(chǎn)品椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿，分子量為429。
權利要求
1、一種椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿的合成方法，以椰子油脂肪酸、N，N-二甲基丙二胺、環(huán)氧氯丙烷、無水亞硫酸氫鈉為原料，其特征在于具體步驟為(1)將椰子油脂肪酸與N，N-二甲基丙二胺酰胺化反應生成中間體椰油酰胺；反應方程式為(RCO為椰油?；?(2)再將環(huán)氧氯丙烷與無水亞硫酸氫鈉加成反應生成中間體氯羥丙基磺酸鈉；反應方程式為(3)最后將步驟(1)制得的中間體椰油酰胺與步驟(1)制得的中間體羥丙基磺酸鈉在催化劑存在下發(fā)生季銨化反應，生成目標產(chǎn)品椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿；反應方程式為(RCO為椰油酰基)。
2、 如權利要求1所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述椰子油脂肪酸與N,N-二甲基丙二胺 的質(zhì)量比為1 : 0.49 0.78。
3、 如權利要求2所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述椰子油脂肪酸與N，N-二甲基丙二胺 的質(zhì)量比為1 : 0.59。
4、 如權利要求1所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述椰子油脂肪酸與N，N-二甲基丙二胺 的酰胺化反應分兩階段進行第一階段，椰子油脂肪酸與N，N-二甲 基丙二胺在60 11(TC發(fā)生成鹽反應，生成銨鹽，反應時間為1.0 4.0h;第二階段，銨鹽在140 20(TC脫水，生成中間體椰油酰胺，反 應在負壓下進行，反應壓力20 200Pa，反應時間為1.0 4.0h。
5、 如權利要求1所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述環(huán)氧氯丙垸與無水亞硫酸氫鈉的質(zhì)量 比為1 : 1.12 1.46;反應溫度可為40 9(TC，反應時間可為3.0 8.0。
6、 如權利要求5所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述環(huán)氧氯丙烷與無水亞硫酸氫鈉的質(zhì)量 比為1 : 1.29。
7、 如權利要求1所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述中間體椰油酰胺與中間體氯羥丙基磺 酸鈉的質(zhì)量比為1 : 0.65 0.70;反應溫度可為60 90°C，反應時間 可為2.0 8.0h。
8、 如權利要求7所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述中間體椰油酰胺與中間體氯羥丙基磺 酸鈉的質(zhì)量比為1 : 0.67。
9、 如權利要求1所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述中間體椰油酰胺與中間體氯羥丙基磺 酸鈉反應的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，催化劑加入量為 中間體椰油酰胺與中間體氯羥丙基磺酸鈉總質(zhì)量的1 10%。
10、如權利要求9所述的椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿 的合成方法，其特征在于所述產(chǎn)品椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙 基甜菜堿的分子量為429。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿的合成方法，以椰子油脂肪酸、N，N-二甲基丙二胺、環(huán)氧氯丙烷、無水亞硫酸氫鈉為原料，具體步驟為將椰子油脂肪酸與N，N-二甲基丙二胺酰胺化反應生成中間體椰油酰胺；再將環(huán)氧氯丙烷與無水亞硫酸氫鈉加成反應生成中間體氯羥丙基磺酸鈉；最后將制得的中間體椰油酰胺與中間體羥丙基磺酸鈉在催化劑存在下發(fā)生季銨化反應，生成目標產(chǎn)品椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿。本發(fā)明的產(chǎn)品耐硬水性好，具調(diào)理性和抗靜電性；在寬pH值范圍內(nèi)穩(wěn)定，在酸堿介質(zhì)中不受影響，在電解質(zhì)體系中穩(wěn)定；且可降解，無毒。
文檔編號C07C309/00GK101654421SQ20091010201
公開日2010年2月24日 申請日期2009年8月27日 優(yōu)先權日2009年8月27日
發(fā)明者曾紅舟, 李福強, 王偉松, 王新榮, 金一豐 申請人:浙江合誠化學有限公司