專(zhuān)利名稱(chēng)：一種乳酸鈉生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備精制乳酸鈉的方法，特別是從乳酸鈣發(fā)酵液中的提取并精制 乳酸鈉的方法。
背景技術(shù)：
乳酸鈉(Sodium Lactate)分子式C3H5NaO3,分子量112. 06，無(wú)色或幾乎無(wú)色的透 明液體，能與水、乙醇、甘油溶合。乳酸鈉在工業(yè)上用途廣泛，應(yīng)用于食品的保鮮、保濕、增香 及制藥原料。工業(yè)上生產(chǎn)乳酸鈉的傳統(tǒng)工藝過(guò)程是先用硫酸對(duì)乳酸鈣進(jìn)行酸解，再進(jìn)行過(guò)濾、 脫色及離子交換，得到乳酸。將乳酸與碳酸鈉或氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，即得到乳酸鈉。該 方法生產(chǎn)成本高、周期長(zhǎng)、副產(chǎn)品硫酸鈣不能有效利用，從而造成環(huán)境污染。生產(chǎn)乳酸鈉的 傳統(tǒng)工藝存在明顯的不足，因此急需開(kāi)發(fā)出一種新的生產(chǎn)工藝，以降低乳酸鈉的生產(chǎn)成本， 提高乳酸鈉產(chǎn)品的質(zhì)量，從而更好地滿足市場(chǎng)對(duì)乳酸鈉的大量需求。同時(shí)使反應(yīng)副產(chǎn)物得 到有效利用，避免造成環(huán)境污染。CN99116651. 5采用食用乳酸或者精制乳酸為原料，用酯鹽法制取乳酸鈉基本工藝 為三個(gè)步驟，第一步，以食用乳酸或精制乳酸與醇類(lèi)化合物甲醇、乙醇和丁醇中任何一種混 合，在一定的溫度和壓力條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乳酸酯類(lèi)反應(yīng)物，第二步，在一定溫度條 件下，使乳酸酯類(lèi)與碳酸鈉或者氫氧化鈉進(jìn)行等摩爾比的皂化反應(yīng)，制取初級(jí)乳酸鈉，第三 步，初級(jí)乳酸鈉經(jīng)過(guò)吸附，脫色、交換凈化后，調(diào)節(jié)其PH值和含量即得到成品乳酸鈉。因該 發(fā)明使用食用乳酸或者精制乳酸與醇類(lèi)進(jìn)行酯化，且需要回收醇試劑，存在工藝復(fù)雜、原材 料要求高的缺點(diǎn)。CN200610009657. X涉及從垃圾發(fā)酵液中提取和濃縮乳酸鈉的頻繁倒極電滲析方 法，提出了一種乳酸鈉的提取及濃縮方法及其裝置，目的是為了解決從垃圾發(fā)酵液中提取 及濃縮乳酸鈉的傳統(tǒng)電滲析方法中存在膜污染的問(wèn)題。該發(fā)明的發(fā)酵液為乳酸鈉發(fā)酵液， 這與本發(fā)明進(jìn)行電滲析處理前的乳酸鈉溶液來(lái)源過(guò)程完全不同。且該發(fā)明中進(jìn)入電滲析器 前，乳酸鈉發(fā)酵液未經(jīng)過(guò)凈化處理，勢(shì)必會(huì)對(duì)電滲析器的膜產(chǎn)生污染，導(dǎo)致電滲析器電流效 率低，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種精制乳酸鈉的制備方法，特別是從乳酸鈣發(fā)酵液中直接 提取并精制乳酸鈉的方法，沒(méi)有硫酸鈣廢渣排放，而且副產(chǎn)可循環(huán)利用。本發(fā)明從含乳酸鈣發(fā)酵液中提取乳酸鈉的方法，包括以下步驟(1)含乳酸鈣發(fā)酵液加熱至60 100°C，并且調(diào)節(jié)pH值為7 12，過(guò)濾得到乳酸 鈣濾液；(2)濃縮乳酸鈣溶液至乳酸根含量為200 500g/L，加入碳酸鈉和/或氫氧化鈉， 在40 100°C反應(yīng)0. 5 4小時(shí)，使得鈣離子沉淀完全，過(guò)濾碳酸鈣或氫氧化鈣，得到乳酸鈉溶液；(3)向乳酸鈉溶液中加入0. 3wt% 3wt%的活性炭，在60 100°C脫色15 60 分鐘，過(guò)濾得到乳酸鈉濾液；(4)由步驟(3)得到的乳酸鈉濾液，經(jīng)樹(shù)脂處理脫除多價(jià)金屬離子等雜質(zhì)；樹(shù)脂凈 化后的乳酸鈉溶液，可選擇性的經(jīng)過(guò)膜過(guò)濾處理；(5)初步凈化的乳酸鈉溶液，經(jīng)過(guò)電滲析處理，使得乳酸鈉與雜質(zhì)得到有效分離， 得到純凈乳酸鈉溶液；(6)純凈的乳酸鈉溶液經(jīng)濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 80%的合格產(chǎn)品。在本發(fā)明步驟(1)中優(yōu)選加熱溫度為80 90°C，優(yōu)選pH值為8.0 10.0，更優(yōu) 選為9. 0 9. 5 ；。在本發(fā)明步驟O)中乳酸鈣溶液濃縮后，乳酸根含量?jī)?yōu)選300 400g/L ；在本發(fā)明步驟(2)中反應(yīng)原料乳酸根與鈉離子的摩爾比為1 0.95 1 1.50， 優(yōu)選 1 0. 99 1 1.15;在本發(fā)明步驟O)中沉淀反應(yīng)溫度優(yōu)選80 90°C，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間1 2小時(shí)。在本發(fā)明步驟(3)中優(yōu)選加入0.7wt% 1.5wt%的活性炭，脫色溫度優(yōu)選70 800C，脫色時(shí)間優(yōu)選25 40分鐘。本發(fā)明步驟中樹(shù)脂凈化后的乳酸鈉溶液可進(jìn)行膜過(guò)濾處理，所述膜過(guò)濾包括 微濾、超濾和納濾中的一種或幾種；或者不經(jīng)過(guò)微濾、超濾和納濾處理，而直接進(jìn)電滲析精 制。在本發(fā)明步驟(5)中，為了獲得藥用級(jí)乳酸鈉，可選擇兩級(jí)電滲析處理。在本發(fā)明步驟O)中得到的含乳酸根的碳酸鈣或氫氧化鈣可用作乳酸發(fā)酵過(guò)程 中的中和劑。在本發(fā)明步驟(5)中得到的純凈乳酸鈉溶液可以選擇性加入純凈的乳酸或碳酸 鈉或氫氧化鈉，以調(diào)節(jié)pH值6. 5 7. 5。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明方法具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明利用復(fù)鹽沉淀反應(yīng)，使乳酸鈣轉(zhuǎn)化為乳酸鈉，同時(shí)副產(chǎn)碳酸鈣或氫氧化鈣， 并結(jié)合樹(shù)脂凈化、膜過(guò)濾及電滲析技術(shù)得到精制乳酸鈉。將含有乳酸根的副產(chǎn)物碳酸鈣或 氫氧化鈣，作為中和劑繼續(xù)循環(huán)利用，即無(wú)硫酸鈣廢渣排放，又可增加乳酸鈉提取收率和降 低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明從乳酸鈣發(fā)酵液中直接提取并精制乳酸鈉的具體步驟包括將含乳酸鈣發(fā)酵液加熱至60 100°C，并且調(diào)節(jié)pH值7 12，過(guò)濾得到乳酸 鈣濾液；將該濾液濃縮至乳酸根含量200 500g/L，加入乳酸根與鈉離子的摩爾比在 1 0.990 1 1. 150碳酸鈉或氫氧化鈉，在40 100°C反應(yīng)0.5 4小時(shí)，使得鈣離子 沉淀完全，過(guò)濾碳酸鈣或氫氧化鈣，得到乳酸鈉溶液。向乳酸鈉溶液中加入0. 3wt% 3wt%的活性炭，在60 100°C脫色15 60分 鐘，過(guò)濾得到乳酸鈉濾液；該物料流先經(jīng)過(guò)樹(shù)脂處理或可選擇性的經(jīng)過(guò)微濾、超濾和納濾處 理，然后根據(jù)乳酸鈉應(yīng)用領(lǐng)域(食品級(jí)或醫(yī)藥級(jí))選擇一級(jí)或二級(jí)電滲析進(jìn)行提純，最后濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 80%的商品乳酸鈉。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1取IOOOmL乳酸根濃度為180g/L的乳酸鈣發(fā)酵液，調(diào)節(jié)pH值為9. 0，加熱至90°C 攪拌后靜止30分鐘，過(guò)濾得到澄清乳酸鈣濾液980ml，濃縮該濾液至乳酸根濃度300g/L，加 入碳酸鈉115g，在80°C攪拌反應(yīng)1小時(shí)，過(guò)濾碳酸鈣得到乳酸鈉濾液。
將乳酸鈉濾液加熱至80°C，加入3. Sg活性炭攪拌脫色30分鐘，過(guò)濾得到無(wú)色的乳 酸鈉濾液。脫色濾液經(jīng)樹(shù)脂和超濾膜脫除多價(jià)金屬離子、蛋白等雜質(zhì)，再經(jīng)過(guò)電滲析提純， 用符合GB2023-2003標(biāo)準(zhǔn)的乳酸調(diào)節(jié)pH值至6. 5 7. 5最后濃縮后得到50%的合格乳酸 鈉產(chǎn)品。實(shí)施例2取IOOOmL乳酸根濃度為180g/L的乳酸鈣發(fā)酵液，調(diào)節(jié)pH值為9. 5，加熱至80°C 攪拌后靜止30分鐘，過(guò)濾得到澄清乳酸鈣濾液980ml，濃縮該濾液至乳酸根濃度300g/L，加 入碳酸鈉115g，在90°C攪拌反應(yīng)1. 5小時(shí)，過(guò)濾碳酸鈣得到乳酸鈉濾液。將乳酸鈉濾液加熱至70°C，加入3. Sg活性炭攪拌脫色30分鐘，過(guò)濾得到淡黃色的 乳酸鈉濾液。脫色濾液經(jīng)樹(shù)脂脫除多價(jià)金屬離子、蛋白等雜質(zhì)，再經(jīng)過(guò)電滲析提純，用符合 GB2023-2003標(biāo)準(zhǔn)的乳酸調(diào)節(jié)pH值至6. 5 7. 5最后濃縮后得到70%的合格乳酸鈉產(chǎn)品。實(shí)施例3取IOOOmL乳酸根濃度為180g/L的乳酸鈣發(fā)酵液，調(diào)節(jié)pH值為9. 0，加熱至80°C 攪拌后靜止30分鐘，過(guò)濾得到澄清乳酸鈣濾液980ml，濃縮該濾液至乳酸根濃度300g/L，加 入氫氧化鈉90. 5g，在85°C攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾氫氧化鈣得到乳酸鈉濾液。將乳酸鈉濾液加熱至70°C，加入4. 5g活性炭攪拌脫色30分鐘，過(guò)濾得到無(wú)色的 乳酸鈉濾液。脫色濾液經(jīng)樹(shù)脂和超濾膜脫除多價(jià)金屬離子、蛋白等雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)電滲析提純后 的乳酸鈉溶液，用符合GB2023-2003標(biāo)準(zhǔn)的乳酸調(diào)節(jié)pH值至6. 5 7. 5，最后濃縮后得到 60%的合格乳酸鈉產(chǎn)品。各實(shí)施例的產(chǎn)品性質(zhì)見(jiàn)表1。表1實(shí)施例產(chǎn)品性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種精制乳酸鈉的制備方法，包括以下步驟(1)含乳酸鈣發(fā)酵液加熱至60 100°C，并且調(diào)節(jié)PH值為7 12，過(guò)濾得到乳酸鈣濾液；(2)濃縮乳酸鈣溶液至乳酸根含量為200 500g/L，加入碳酸鈉和/或氫氧化鈉，在 40 100°C反應(yīng)0. 5 4小時(shí)，使得鈣離子沉淀完全，過(guò)濾碳酸鈣或氫氧化鈣，得到乳酸鈉 溶液；(3)向乳酸鈉溶液中加入0.3襯％ 3襯％的活性炭，在60 1001脫色15 60分鐘， 過(guò)濾得到乳酸鈉濾液；(4)由步驟C3)得到的乳酸鈉濾液經(jīng)過(guò)樹(shù)脂處理脫除多價(jià)金屬離子雜質(zhì)；樹(shù)脂凈化后 的乳酸鈉溶液，選擇性的經(jīng)過(guò)膜過(guò)濾處理；(5)初步凈化的乳酸鈉溶液，經(jīng)過(guò)電滲析處理，使得乳酸鈉與雜質(zhì)得到有效分離，得到 純凈乳酸鈉溶液；(6)純凈的乳酸鈉溶液經(jīng)濃縮得到40% 80%的合格產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的加熱溫度為80 90°C，pH 值為 8. 0 10. 0。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中調(diào)節(jié)pH值為9.0 9 · 5 ο
4.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟( 中將乳酸鈣溶液濃縮后至乳 酸根含量為300 400g/L。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中碳酸鈉或氫氧化鈉的加入 量滿足乳酸根與鈉離子的摩爾比為1 0.95 1 1.50。
6.按照權(quán)利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，步驟( 中碳酸鈉或氫氧化鈉的 加入量滿足乳酸根與鈉離子的摩爾比為1 0.99 1 1.15。
7.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟O)中沉淀反應(yīng)的溫度為80 90°C，反應(yīng)時(shí)間為1 2小時(shí)。
8.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中活性炭的加入量占乳酸鈉 溶液的0. 7wt% 1. 5wt%，脫色溫度為70 80°C，脫色時(shí)間為25 40分鐘。
9.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中選擇二級(jí)電滲析處理， 以獲得藥用級(jí)乳酸鈉。
10.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，往步驟(5)中得到的純凈乳酸鈉溶 液加入純凈的乳酸、碳酸鈉或氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH值為6. 5 7. 5。
11.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的膜過(guò)濾處理包括微濾、超濾 和納濾中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精制乳酸鈉的制備方法，特別是從乳酸鈣發(fā)酵液中提取并制備精制乳酸鈉的方法。本發(fā)明方法利用復(fù)鹽沉淀反應(yīng)，使乳酸鈣轉(zhuǎn)化為乳酸鈉，同時(shí)副產(chǎn)碳酸鈣或氫氧化鈣，并結(jié)合樹(shù)脂凈化、膜過(guò)濾及電滲析技術(shù)得到精制乳酸鈉。將含有乳酸根的副產(chǎn)物碳酸鈣或氫氧化鈣，作為中和劑繼續(xù)循環(huán)利用，既無(wú)廢渣排放，又可增加乳酸鈉提取收率和降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C51/42GK102050723SQ20091018814
公開(kāi)日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月27日
發(fā)明者佟明友, 張霖, 袁毅, 高大成, 黎元生 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院