專(zhuān)利名稱(chēng)：吡啶化合物的制備方法以及吡啶化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從由吡啶以及其衍生物組成的群組中選出的至少一種化合物(以下簡(jiǎn)稱(chēng)吡啶化合物)的制備方法以及通過(guò)該制備方法得到的吡啶化合物。
背景技術(shù)：
吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶等有吡啶環(huán)的吡啶化合物作為各種有機(jī)合成原料、醫(yī)藥品以及農(nóng)藥的原料，或作為溶劑被廣泛使用。吡啶化合物的制備方法也已知有多種，其代表例有從焦油回收的方法以及以齊齊巴賓(chichibabin)法為代表的合成方法。作為吡啶化合物的精制方法，用蒸餾來(lái)精制是一種有效的方法。但是，因?yàn)閮H用蒸餾有不能除去的雜質(zhì)，所以精制方法的改進(jìn)在不斷進(jìn)行。特別是關(guān)于變色物質(zhì)或隨時(shí)間變化而引起變色的物質(zhì)的除去方法，有各種各樣的方法被文獻(xiàn)報(bào)道。這樣的方法，可以例舉如下將吡啶化合物用紫外線照射后，進(jìn)行蒸餾的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)1)；將吡啶化合物用氯、溴、碘等鹵素進(jìn)行處理的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)2)用酸來(lái)成鹽后再用活性炭進(jìn)行處理的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)3)；用含鹵素的硫黃或磷化合物進(jìn)行處理的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)4)；用異氰酸酯類(lèi)進(jìn)行處理的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)5)；加入甲醇和水進(jìn)行蒸餾的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)6)；用多孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附的處理方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)7)；用堿土類(lèi)金屬氧化物或氫氧化物進(jìn)行處理的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)8)；在氣相中用固體堿進(jìn)行處理的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)9)；用高錳酸鹽或重鉻酸鹽處理后再蒸餾的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)10)；與金屬銅或氧化銅加熱后再進(jìn)行蒸餾的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)11)。用以上的方法除去的變色物質(zhì)或隨時(shí)間的進(jìn)行而引起變色的物質(zhì)并不能因此而準(zhǔn)確地確定。胺、醇以及/或醛被認(rèn)為包含在變色物質(zhì)之中。如上所述，關(guān)于變色物質(zhì)或隨時(shí)間而引起變色的物質(zhì)的除去方法有多種被文獻(xiàn)報(bào)道。但是，制備的吡啶化合物中，有可能含有這些物質(zhì)之外的雜質(zhì)。這些雜質(zhì)，可以列舉含有吡嗪環(huán)的化合物(吡嗪化合物)、含有嘧啶環(huán)的化合物(嘧啶化合物)、含有噠嗪環(huán)的化合物(噠嗪化合物)，它們是苯環(huán)的2個(gè)碳原子被氮原子取代了的含有二嗪環(huán)的化合物(二嗪化合物)。對(duì)于將這些化合物有效地除去的方法還未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。以下，以吡啶為例，對(duì)這樣由二嗪化合物構(gòu)成的雜質(zhì)進(jìn)行進(jìn)一步討論。特別是成為問(wèn)題的可能性高的雜質(zhì)為吡嗪、嘧啶以及噠嗪。表1中列出了吡啶、吡嗪、嘧啶以及噠嗪的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)以及熔點(diǎn)。表 1
權(quán)利要求
1.一種吡啶化合物的制備方法，其特征在于，包括 使粗制吡啶化合物與氫化鋁化合物反應(yīng)的反應(yīng)步驟； 將通過(guò)所述反應(yīng)步驟得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡啶化合物的制備方法，其中粗制吡啶化合物的雜質(zhì)包括二嗪化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的吡啶化合物的制備方法，其中二嗪化合物包括從由吡嗪化合物以及嘧啶化合物構(gòu)成的群組中選擇的一種或兩種以上的化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3的任一項(xiàng)所述的吡啶化合物的制備方法，其中吡啶化合物包括選自由吡啶、一烷基吡啶以及二烷基吡啶組成的群組的一種或兩種以上；二嗪化合物包括選自由吡嗪、一烷基吡嗪、二烷基吡嗪、嘧啶、一烷基嘧啶以及二烷基嘧啶組成的群組的一種或兩種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4的任一項(xiàng)所述的吡啶化合物的制備方法，其中氫化鋁化合物包括通式⑴以及⑵的任一個(gè)表示的化合物A [AlH4^p(OR1)p] (1)通式⑴中，A為堿金屬，ρ為0、1、2或3的任一個(gè)數(shù)字，R1為碳數(shù)為1-6的烷基，或中間具有一個(gè)醚基的總碳數(shù)為1-6的烷氧基烷基； AlH3 (NR2R3R4)n(2)通式⑵中，η為1或2，R2、R3以及R4為氫或取代基，它們可以各自不同或相同，它們中的兩個(gè)或全部也可連接在一起。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5的任一項(xiàng)所述的吡啶化合物的制備方法，其中，氫化鋁化合物為氫化鋁鋰以及氫化鋁鈉中的一種或兩種。
7.—種吡啶化合物，其通過(guò)權(quán)利要求1-6的任一種方法制備。
8.—種吡啶化合物，其中含有99. 9質(zhì)量％以上的吡啶，吡嗪化合物的含有量為不滿(mǎn)3 質(zhì)量ppm，并且嘧啶化合物的含有量為不滿(mǎn)2質(zhì)量ppm。
9.一種吡啶化合物，其中含有99. 9質(zhì)量％以上吡啶，在320nm處的每單位長(zhǎng)度的吸光度為0. 04cm1以下。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的吡啶化合物，其為通過(guò)權(quán)利要求1-6的任一個(gè)方法制
全文摘要
一種從作為雜質(zhì)包括有二嗪化合物的粗制吡啶化合物制備高純度吡啶化合物的方法。該方法包括使粗制吡啶化合物與氫化鋁化合物反應(yīng)的反應(yīng)步驟以及將通過(guò)所述反應(yīng)步驟得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾的步驟。氫化鋁化合物最好為氫化鋁鋰以及氫化鋁鈉中的一種或二種。
文檔編號(hào)C07D213/16GK102448935SQ20098015941
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2009年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月22日
發(fā)明者伊藤育夫, 福井孝一, 行方毅 申請(qǐng)人:愛(ài)沃特株式會(huì)社