專利名稱：一種炎琥寧降解產(chǎn)物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炎琥寧降解產(chǎn)物A及其制備方法，以及在炎琥寧有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)中用作雜質(zhì)對(duì)照品的用途。
背景技術(shù)：
炎琥寧為脫水穿心蓮內(nèi)酯琥珀酸半酯鉀鈉鹽(potassium sodium dehydro-andrographohide succinatePSDS)，化學(xué)名為 14-脫羥-11，12- 二脫氫穿心蓮內(nèi)酯-3，19- 二琥珀酸半酯鉀鈉鹽，其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種炎琥寧降解產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)式為
2.權(quán)利要求1所述降解產(chǎn)物的制備方法，包括如下步驟取炎琥寧，加水制成每Iml含炎琥寧24mg的溶液，加熱至80°C，保溫?cái)嚢?2小時(shí)；冷卻至室溫，滴加lmol/L的鹽酸溶液酸化至PH = 1，過(guò)濾，去除沉淀物，得到的濾液用與水等量的乙酸乙酯萃取三次，合并有機(jī)相；有機(jī)相在40°C水浴中旋蒸至干；向殘余物中加入甲醇(甲醇?xì)堄辔?Iml lg)，再加入0.1%甲酸-甲醇(體積比為3 7)溶解，制成約50mg/ml的溶液；以C18為固定相， 0. 甲酸-甲醇(體積比為3 7)為流動(dòng)相，進(jìn)行制備純化。
3.一種炎琥寧有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定方法，其特征在于使用權(quán)利要求1所述的降解產(chǎn)物作為雜質(zhì)對(duì)照品，采用HPLC法測(cè)定炎琥寧中該降解產(chǎn)物的含量。
全文摘要
本發(fā)明提供一種炎琥寧降解產(chǎn)物A及其制備方法，以及在炎琥寧有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)中用作雜質(zhì)對(duì)照品的用途。取炎琥寧，加水制成每1ml含炎琥寧24mg的溶液，加熱至80℃，保溫?cái)嚢?2小時(shí)；冷卻至室溫，酸化至pH＝1，過(guò)濾，去除沉淀物，得到的濾液用乙酸乙酯萃取三次，合并有機(jī)相，旋蒸至干；向殘余物中加入甲醇、0.1％甲酸-甲醇溶液溶解，制成約50mg/ml的溶液；以C18為固定相，0.1％甲酸-甲醇(體積比為3∶7)為流動(dòng)相，進(jìn)行制備純化即可制得炎琥寧降解產(chǎn)物A。
文檔編號(hào)C07C67/297GK102219683SQ20101014855
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者李睿, 楊海川, 譚俊杰 申請(qǐng)人:重慶藥友制藥有限責(zé)任公司