專利名稱：一種從水紅花子中制備花旗松素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域，是一種從水紅花子中制備花旗松素的方法。
背景技術(shù)：
花旗松素，又名黃衫素，毒葉素，是一種二氫黃酮類化合物，化學(xué)名為5，7，3’， 4’ -四羥基二氫黃酮醇。分子式=C15H12O7；分子量304· 25 ；
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分子結(jié)構(gòu)理化性質(zhì)為無色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)208-210°C。易溶于乙醇、乙酸、沸水，稍溶于冷 水，幾乎不溶于苯。中藥水紅花子為蓼科植物紅蓼Polygonum orentaleL.干燥成熟果實(shí)，主要含黃酮 類成分，具有散血消癥，消積止痛的功效，用于治療癥瘕痞塊、癭瘤腫痛、食積不消，胃脘脹痛?；ㄆ焖伤乜赏ㄟ^調(diào)節(jié)酶的活性影響脂代謝；對Molt-4和普通淋巴細(xì)胞的增殖產(chǎn) 生不同程度的抑制，但對非惡性細(xì)胞M-9無影響，為治療惡性淋巴細(xì)胞病變提供可能；能輕 度抑制磷狀細(xì)胞癌(HTB43)生長；對病毒酶具有一定的抑制作用；能有效抑制小鼠肝微粒 體的脂質(zhì)過氧化?；ㄆ焖伤氐目寡趸匦院蜕锘钚钥墒蛊溆糜谑称诽砑觿谒帉W(xué)領(lǐng)域 可用于氧化脅迫類疾病。因此花旗松素在食品、醫(yī)藥及工業(yè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前在國內(nèi)外尚無花旗松素提取工藝方面的報(bào)道，本發(fā)明填補(bǔ)了這方面的空白， 且制備方法快速、安全。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種水紅花子中制備花旗松素的方法，是以水紅花子藥材為 原料，根據(jù)花旗松素的極性和溶解性，用5-15倍稀醇破碎提取5-20分鐘，離心，反復(fù)2-4 次，將離心液合并上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用50-80%乙醇洗脫，洗脫液加溫 后加活性炭脫色、過濾，濾液再濃縮成浸膏，將浸膏與柱填料拌樣干燥，干法上預(yù)處理好的 層析柱，氯仿_乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮回收溶劑，苯_乙醇重結(jié)晶，低溫養(yǎng)晶，過濾 干燥即得產(chǎn)品。所述藥材水紅花子選取9月下旬至11月上旬采收的水紅花子，優(yōu)選10月中旬采 收的水紅花子。所述稀醇為濃度35-55%的乙醇溶液。
所述離心操作速度控制在3000-5000r/min，時(shí)間8_15分鐘。所述大孔樹脂選用弱極性或中極性大孔樹脂，如AB-8、HPD300、NKA-9等，水洗脫 雜質(zhì)流速控制在l_3BV/h，洗脫用量為4-6BV，乙醇洗脫速度控制在2-6BV/h，薄層檢識(shí)，洗 脫至無花旗松素流分，收集該段流分。所述層析柱填料可選聚酰胺樹脂、葡聚糖凝膠，優(yōu)選葡聚糖凝膠，洗脫劑氯仿乙 醇比例為4 1-10 1，洗脫速度1.5-4BV/h，優(yōu)選2BV/h。
重結(jié)晶所用溶劑苯-乙醇體積比為1 1，養(yǎng)晶溫度-4_5°C，重結(jié)晶2-5次。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1)本發(fā)明以稀醇為提取溶劑，價(jià)廉無毒，破碎法提取快速、安全，提取的花旗松素 易于脫色、結(jié)晶。2)本發(fā)明采用大孔樹脂結(jié)合聚酰胺或葡聚糖凝膠柱，分離效果好，產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取水紅花子藥材10g，用60mL50%乙醇浸泡后置于破碎機(jī)破碎提取15分鐘，將提 取物放入離心機(jī)，在3000r/min條件下離心10分鐘，重復(fù)操作3次，合并離心液，將離心液 上HPD300大孔樹脂，先用5倍柱體積水洗脫雜質(zhì)，流速1. 5BV/h,再用60 %乙醇洗脫至薄 層檢識(shí)無花旗松素流分，收集花旗松素流分，加溫至60°C再加活性炭恒溫?cái)嚢杳撋玪h，過 濾，濾液濃縮成浸膏，將浸膏與葡聚糖凝膠拌樣干燥后干法上Si^phadex LH-20柱，氯仿-乙 醇(6 1)洗脫，流速4BV/h，薄層檢識(shí)，收集花旗松素流分，減壓濃縮回收溶劑，得粗品， 苯-乙醇(1 1)回流飽和溶解，冷卻0°C靜置結(jié)晶，重結(jié)晶2次，過濾，真空干燥得純度在 98%的花旗松素晶體7. 9mg。實(shí)施例2 取水紅花子藥材10g，用100mL45 %乙醇浸泡后置于破碎機(jī)破碎提取20分鐘，將 提取物放入離心機(jī)，在3500r/min條件下離心15分鐘，重復(fù)操作2次，合并離心液，將離心 液上NKA-9大孔樹脂，先用4倍柱體積水洗脫雜質(zhì)，流速2BV/h，再用50 %乙醇洗脫至薄層 檢識(shí)無花旗松素流分，收集花旗松素流分，加溫至60°C再加活性炭恒溫?cái)嚢杳撋玪h，過濾， 濾液濃縮成浸膏，將浸膏與葡聚糖凝膠拌樣干燥后干法上Si^phadex LH-20柱，氯仿-乙醇 (9 1)洗脫，流速4BV/h薄層檢識(shí)，收集花旗松素流分，減壓濃縮回收溶劑，得粗品，苯-乙 醇(1 1)回流飽和溶解，冷卻_4°C靜置結(jié)晶，重結(jié)晶5次，過濾，真空干燥得純度在98.8% 的花旗松素晶體11. 2mg。實(shí)施例3 取水紅花子藥材20g，用240mLA0 %乙醇浸泡后置于破碎機(jī)破碎提取10分鐘，將 提取物放入離心機(jī)，在4000r/min條件下離心12分鐘，重復(fù)操作3次，合并離心液，將離心 液上HPD600大孔樹脂，先用5倍柱體積水洗脫雜質(zhì)，流速3BV/h，再用75%乙醇洗脫至薄 層檢識(shí)無花旗松素流分，收集花旗松素流分，加溫至60°C再加活性炭恒溫?cái)嚢杳撋玪h，過 濾，濾液濃縮成浸膏，將浸膏與葡聚糖凝膠拌樣干燥后干法上Si^phadex LH-20柱，氯仿-乙醇(5 1)洗脫，流速1.5BV/h，薄層檢識(shí)，收集花旗松素流分，減壓濃縮回收溶劑，得粗品， 苯-乙醇(1 1)回流飽和溶解，冷卻5°C靜置結(jié)晶，重結(jié)晶3次，過濾，真空干燥得純度在 98. 5%的花旗松素晶體16. 5mg。實(shí)施例4 取水紅花子藥材50g，用750mL50 %乙醇浸泡后置于破碎機(jī)破碎提取18分鐘，將 提取物放入離心機(jī)，在5000r/min條件下離心8分鐘，重復(fù)操作2次，合并離心液，將離心 液上AB-8大孔樹脂，先用6倍柱體積水洗脫雜質(zhì)，流速lBV/h，再用80 %乙醇洗脫至薄層 檢識(shí)無花旗松素流分，收集花旗松素流分，加溫至60°C再加活性炭恒溫?cái)嚢杳撋玪h，過濾， 濾液濃縮成浸膏，將浸膏與聚酰胺樹脂拌樣干燥后干法上Si^phadex LH-20柱，氯仿-乙 醇(4 1)洗脫，流速3BV/h，薄層檢識(shí)，收集花旗松素流分，減壓濃縮回收溶劑，得粗品， 苯-乙醇(1 1)回流飽和溶解，冷卻2°C靜置結(jié)晶，重結(jié)晶4次，過濾，真空干燥得純度在 99%的花旗松素晶體42. 7mg。
權(quán)利要求
一種從水紅花子中制備花旗松素的方法，其制備方法過程如下以水紅花子藥材為原料，根據(jù)花旗松素的極性和溶解性，用5-15倍稀醇破碎提取5-20分鐘，離心，重復(fù)2-4次，將離心液合并上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用50-80％乙醇洗脫，洗脫液加溫后加活性炭脫色、過濾，濾液再濃縮成浸膏，將浸膏與柱填料拌樣干燥，干法上預(yù)處理好的層析柱，氯仿-乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮回收溶劑，苯-乙醇重結(jié)晶，低溫養(yǎng)晶，過濾干燥即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述制備花旗松素的方法，其特征在于所述藥材水紅花子選取9月下 旬至11月上旬采收的水紅花子。
3.如權(quán)利要求1所述制備花旗松素的方法，其特征在于所述離心操作速度控制在 3000-5000r/min,時(shí)間 8-15 分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述制備花旗松素的方法，其特征在于大孔樹脂選用弱極性或中極性 大孔樹脂，如AB-8、HPD300、NKA-9等，水洗脫雜質(zhì)流速控制在l_3BV/h，洗脫用量為4-6BV， 乙醇洗脫速度控制在2-6BV/h，薄層檢識(shí)，洗脫至無花旗松素流分，收集該段流分。
5.如權(quán)利要求1所述制備花旗松素的方法，其特征在于層析柱填料可選聚酰胺樹脂、 葡聚糖凝膠，洗脫劑氯仿乙醇比例為4 1-10 1，洗脫速度1.5-4BV/h。
6.如權(quán)利要求1所述制備花旗松素的方法，其特征在于重結(jié)晶所用溶劑苯_乙醇體積 比為1 1，養(yǎng)晶溫度-4-5 0C，重結(jié)晶2-5次。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，提供一種從水紅花子中制備花旗松素的方法，具體包括稀醇破碎法提取，將提取液離心處理，上層析柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用乙醇洗脫，洗脫液用活性炭脫色，脫色液再次上層析柱，氯仿-乙醇洗脫，減壓濃縮、重結(jié)晶干燥后得無色晶體。其特征在于采用破碎法提取快速、安全，可節(jié)約大量時(shí)間。
文檔編號(hào)C07D311/32GK101805322SQ20101015612
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司