專利名稱：印楝素的罐組式逆流提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物中提取殺蟲劑的方法，具體涉及一種從印楝種子中罐組式 逆流提取印楝素的方法。
背景技術(shù)：
印楝素類殺蟲劑具有廣譜、高效、低毒、無殘留、對人畜無毒副作用、對害蟲天敵安 全及不易產(chǎn)生抗藥性等特點(diǎn)，是目前國內(nèi)外研究和應(yīng)用最為廣泛的生物農(nóng)藥之一，已被國 務(wù)院綠色食品辦公室列為綠色食品生產(chǎn)重點(diǎn)推介的無公害農(nóng)藥。從印楝種子中提取印楝素，是印楝素類殺蟲劑生產(chǎn)的首要環(huán)節(jié)和重要操作單元。 印楝種子中印楝素含量很低(一般為0. 3% 0. 4%，高的可達(dá)0. 6% )，印楝素提取較為 困難，其提取工藝技術(shù)的優(yōu)劣直接影響到企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。印楝種子中含有20% 30% 油脂，直接機(jī)械粉碎難以細(xì)碎，影響印楝素的浸出，其原料預(yù)處理方式目前大多采用去殼、 壓榨脫脂(如中國專利 CN1158928C、CN1184222C、CN1362020A、CN1423938A、CN1423939A、 CN1524858A、CN101440099A)，但印楝素的熱穩(wěn)定性差，大于35°C時(shí)印楝素的降解速率明顯 增大，65°C時(shí)印楝素的降解速率最大，因此在壓榨脫脂過程由于高溫即有40%左右印楝素 被降解，導(dǎo)致印楝素產(chǎn)率下降；亦有采用溶劑或超臨界C02脫脂(如中國專利CN1049091C、 CN1199980C、CN101029276A、CN1116394C)，雖可減少印楝素的損失，但增加了加工時(shí)間及成 本。中國專利CN100448871C印楝種子只需去殼，不經(jīng)脫脂即用高速刀片切削攪拌粉碎提 取，使物料及溶劑具有較好的流動性，印楝素產(chǎn)率較高，但印楝種仁需用3 5倍極性有機(jī) 溶劑預(yù)浸6 12小時(shí)，提取時(shí)間為3 5小時(shí)/次，再重復(fù)2 5次，完成一個提取周期至 少需15小時(shí)，最少需9倍溶劑提取，且高速攪拌粉碎易過熱，提取溫度難控，需采用夾套或 盤管冷卻以減少印楝素降解，使能耗增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有印楝素提取工藝技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種印楝素 的罐組式逆流提取方法，以簡化工藝流程、縮短提取周期、提高印楝素產(chǎn)率、降低能耗、節(jié)省 溶劑、利于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是印楝素的罐組式逆流提取方法，其步驟如下A、將印楝種子破碎成1 4mm顆粒；B、取印楝種子粉置于罐組式逆流提取裝置中，提取溫度為10 60°C，以數(shù)罐為一 組，泵入1 1 5W/V的溶劑，動態(tài)逆流提取20 50min/罐；C、收集提取液于45°C減壓濃縮，回收溶劑得含印楝素的固態(tài)提取物。所述的罐組為每組1 9個提取罐串聯(lián)或并聯(lián)或串并聯(lián)合用。上述提取溶劑為水、醇、酮、酯、取代烴、醚、腈中的一種或它們的混合物，混合物的 配比為任意配比，如水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、三 氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙腈等或其混合物。
本發(fā)明與現(xiàn)有工藝技術(shù)比較具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果1.無需進(jìn)行種子去殼、脫脂，種子粗碎即可，簡化了原料預(yù)處理，省工省力，避免了 種子去殼脫脂步驟印楝素的損失；2.采用罐組式動態(tài)逆流提取替代單罐式多次提取，將多個提取單元科學(xué)組合，單 元之間形成濃度梯度，增大傳質(zhì)動力，提高了印楝素浸出效率，每罐提取時(shí)間在50min以 內(nèi)，大大縮短了提取周期；3.可常溫或適當(dāng)加溫(< 35°C )提取，減少印楝素降解，使印楝素提取充分，提高 印楝素產(chǎn)率8. 88%~ 26. 97% ；4.溶劑反復(fù)利用，溶劑用量少(1 2 3. 33W/V)，后續(xù)濃縮能耗低；
5.罐組式逆流提取設(shè)備參數(shù)易控，操作便捷、安全，處理量大，易于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所述印楝素的罐組式逆流提取方法可明顯提高印楝素產(chǎn)率，減少工藝設(shè)備 的投入，縮短提取周期，節(jié)能節(jié)溶劑，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)效益及社會效 益好。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。實(shí)施例1以單罐為一組，取印楝種子粉1500g置于提取罐中，設(shè)提取溫度為32°C，泵入5 倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取49min，溶劑用量為1 5W/V，收集提取液于45°C減壓濃縮，回 收甲醇得含10. 89%印楝素的黃綠色固態(tài)提取物(高效液相色譜法測定)，印楝素產(chǎn)率為 0. 304%。實(shí)施例2以3罐為一組，每罐裝入印楝種子粉1500g，設(shè)提取溫度為32°C，第一罐用5倍 甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取39min，第二罐以前一單元提取液補(bǔ)充3倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提 取39min，第三罐以前一單元提取液補(bǔ)充2倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取39min，溶劑用量為 1 3. 33W/V，收集提取液于45°C減壓濃縮，回收甲醇得含10. 46%印楝素的黃綠色固態(tài)提 取物(高效液相色譜法測定)，印楝素產(chǎn)率為0. 331 %。實(shí)施例3以4罐為一組，每罐裝入印楝種子粉1500g，設(shè)提取溫度為32°C，第一罐用5倍甲 醇動態(tài)逆流循環(huán)提取34min，第二罐以前一單元提取液補(bǔ)充2. 5倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取 34min，第三罐以前一單元提取液補(bǔ)充1. 5倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取34min，第四罐以前一 單元提取液補(bǔ)充1倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取34min，溶劑用量為1 2. 5W/V，收集提取液 于45°C減壓濃縮，回收甲醇得含10. 62%印楝素的黃綠色固態(tài)提取物(高效液相色譜法測 定)，印楝素產(chǎn)率為0. 386%。實(shí)施例4以4罐為一組，每罐裝入印楝種子粉1500g，設(shè)提取溫度為32°C，第一罐用5倍乙 醇動態(tài)逆流循環(huán)提取34min，第二罐以前一單元提取液補(bǔ)充2. 5倍乙醇動態(tài)逆流循環(huán)提取 34min，第三罐以前一單元提取液補(bǔ)充1. 5倍乙醇動態(tài)逆流循環(huán)提取34min，第四罐以前一 單元提取液補(bǔ)充1倍乙醇動態(tài)逆流循環(huán)提取34min，溶劑用量為1 2. 5W/V，收集提取液于45°C減壓濃縮，回收乙醇得含13. 65%印楝素的綠色固態(tài)提取物(高效液相色譜法測定)， 印楝素產(chǎn)率為0. 337%。實(shí)施例5以4罐為一組，每罐裝入印楝種子粉1500g，設(shè)提取溫度為32°C，第一罐用5倍 乙酸乙酯動態(tài)逆流循環(huán)提取34min，第二罐以前一單元提取液補(bǔ)充2. 5倍乙酸乙酯動態(tài) 逆流循環(huán)提取34min，第三罐以前一單元提取液補(bǔ)充1. 5倍乙酸乙酯動態(tài)逆流循環(huán)提取 34min，第四罐以前一單元提取液補(bǔ)充1倍乙酸乙酯動態(tài)逆流循環(huán)提取34min，溶劑用量為 1 2. 5W/V，收集提取液于45°C減壓濃縮，回收乙酸乙酯得含19. 34%印楝素的綠色固態(tài)提 取物(高效液相色譜法測定)，印楝素產(chǎn)率為0. 228%。實(shí)施例6 以5罐為一組，每罐裝入印楝種子粉1500g，設(shè)提取溫度為32°C，第一罐用5倍 甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取29min，第二罐以前一單元提取液補(bǔ)充2倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取 29min，第三罐至第五罐均以前一單元提取液補(bǔ)充1倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取29min，溶劑 用量為1 2W/V，收集提取液于45°C減壓濃縮，回收甲醇得含10. 18%印楝素的黃綠色固態(tài) 提取物(高效液相色譜法測定)，印楝素產(chǎn)率為0. 299%。
權(quán)利要求
一種印楝素的罐組式逆流提取方法，其步驟包括A、將印楝種子破碎成1～4mm顆粒；B、取印楝種子粉置于罐組式逆流提取裝置中，提取溫度為10～60℃，以數(shù)罐為一組，泵入1∶1～5W/V的溶劑，動態(tài)逆流提取20～50min/罐；C、收集提取液于45℃減壓濃縮，回收溶劑得含印楝素的固態(tài)提取物。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的提取方法，其特征在于所述的提取溶劑為水、醇、酮、酯、取代烴、 醚、腈中的一種或它們的混合物，混合物的配比為任意配比，如水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙 酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙腈等或其混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種印楝素的罐組式逆流提取方法，其特征在于將粗碎的印楝種子置于罐組式逆流提取裝置中，常溫或適當(dāng)加溫，泵入溶劑動態(tài)逆流提取，濃縮提取液得含10％～20％印楝素的固態(tài)提取物，用作配制印楝素類殺蟲劑。該方法具有工藝流程簡短、提取速度快、印楝素產(chǎn)率高、節(jié)能節(jié)溶劑，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07D519/00GK101857603SQ20101016489
公開日2010年10月13日 申請日期2010年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月7日
發(fā)明者余德順, 楊軍, 田弋夫, 羅喜榮, 莫彬彬 申請人:中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所