一種利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和高純度光甘草定的方法
【專利摘要】光果甘草屬多年生草本，根與根狀莖粗壯，直徑0.5?3cm，根皮褐色，里面黃色，具甜味。在大興安嶺地區(qū)和內(nèi)蒙地區(qū)野生資源豐富。光果甘草的根、根狀莖組織細(xì)胞內(nèi)存在著抗氧活性很強(qiáng)的皮膚脫色，淡化色斑的功能成分，又是主要成分，即甘草酸(Glabrene)和光甘草定(Glabridin)。因光甘草定具有抗氧活性很強(qiáng)的皮膚脫色、淡化色斑的功能，故開始得到國(guó)外化妝品界的關(guān)注、認(rèn)同和利用，但由于傳統(tǒng)利用超聲波提取大孔樹脂分離得到的光甘草定得率低、純度不高，原料利用率低，二次精制提純的能耗成本高等問題，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)多以粗品的光甘草定存在。本發(fā)明提供了一種利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和高純度光甘草定的方法技術(shù)方案，可將成品得率提高30％。
【專利說明】
一種利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和高純度光甘草定的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及的是一種提取方法，尤其是利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有技術(shù)中甘草酸和光甘草定的生產(chǎn)，大多使用比較原始的多功能提取罐熱回流大孔樹脂提取，用這種方法提取，要求的提取溫度高，而提取率又低，并且，在生產(chǎn)過程中還要產(chǎn)生大量的廢氣和廢水，對(duì)環(huán)境造成污染。
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，而提供一種利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法技術(shù)方案，該方案是采用在超聲波連續(xù)逆流設(shè)備上，用復(fù)合提取溶劑逆流提取光果甘草中甘草酸和光甘草定，使提取效率提高，溶劑的消耗量減少，實(shí)現(xiàn)了提取分離的連續(xù)化和自動(dòng)化運(yùn)行，并在常壓和密封的條件下完成提取過程，保證了甘草酸和光甘草定的提取和分離質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本方案是通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)的:利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法，其特點(diǎn)是按如下工藝步驟進(jìn)行:
[0005](I)將經(jīng)篩選、除雜、粉碎至20-35目后的光果甘草經(jīng)過定量進(jìn)料器，輸送到超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的進(jìn)料裝置中，并由進(jìn)料口輸入到提取罐內(nèi)，提取溶劑按光果甘草與提取溶劑質(zhì)量體積比的1:7-9進(jìn)行添加；
[0006](2)光果甘草和提取溶劑在超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的提取罐內(nèi)，在溫度50_60°C、常壓下進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取30-40分鐘；
[0007](3)由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排渣口排出光果甘草渣，再將光果甘草渣進(jìn)行處理回收溶劑；由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排液口排出提取液；
[0008](4)提取液在分離機(jī)中進(jìn)行固液分離，得到分離液;進(jìn)行濃縮。
[0009](5)分離得到的固體輸入到烘干機(jī)，烘干后得甘草酸產(chǎn)品；分離后得到的液體輸入到調(diào)酸攪拌罐，用無(wú)機(jī)酸將PH調(diào)至2.7-3，再經(jīng)固液分離，分離出的結(jié)晶體得光甘草定成品；分離出的液體經(jīng)濃縮、烘干得到甘草多糖、光甘草定、甘草酸的混合物。
[0010]本方案具體的特點(diǎn)還有:
[0011]步驟(I)所述的提取溶劑為50-70%的乙醇與20-28%氨水按重量比例為I比
0.001-0.1的混合液。
[0012]步驟(3)所述溶劑回收的光果甘草渣處理是將甘草渣輸入到脫溶機(jī)內(nèi)，先將甘草渣預(yù)熱到50-800C，然后輸入壓力在0.01-0.05Mpa的飽和蒸汽使溶劑汽化，將汽化后的溶劑氣體經(jīng)15-30°C的冷凝器冷卻成液體并輸入到儲(chǔ)罐中備用。
[0013]步驟(4)所述渣液分離器是采用40-100目旋筒式過濾器，過濾得到的粗濾液，再經(jīng)碟式離心機(jī)分離得到含3-10um以下顆粒精濾液的渣液分離器;濃縮罐進(jìn)行濃縮是采用外循環(huán)、升降膜的濃縮器，控制蒸發(fā)溫度在40-70°C之間，使提取溶劑蒸發(fā)，再經(jīng)冷凝器將提取溶劑由氣態(tài)冷凝成液態(tài)，輸入到溶劑儲(chǔ)罐備用。
[0014]步驟(5)所述無(wú)機(jī)酸為硫酸或鹽酸。
[0015]本方案的有益效果可根據(jù)對(duì)上述方案的敘述得知，由于該方案是利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備通過五個(gè)步驟來完成由光果甘草中提取光果甘草中甘草酸和光甘草定，提取過程采用了乙醇與氨水的復(fù)合溶劑，易于將甘草中的甘草酸、光甘草定及甘草多糖一次性溶解提取出來。在超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的進(jìn)料口輸入甘草進(jìn)入提取罐，并在提取罐內(nèi)向超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排渣口移動(dòng)。在超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的廢渣端輸入提取溶劑進(jìn)入提取罐，并在提取罐內(nèi)向超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排液口逆向移動(dòng)。在提取罐內(nèi)甘草與提取溶劑的流動(dòng)方向相反，并在提取罐的超聲和攪拌的作用下甘草中的甘草酸及光甘草定快速溶解于提取溶劑中，完成提取過程。提取液經(jīng)渣液分離、濃縮后，在經(jīng)過固液分離，分離出的固體通過烘干得到甘草酸定產(chǎn)品，分離出的液體經(jīng)過調(diào)整溶液的PH值再經(jīng)固液分離，得結(jié)晶光甘草定成品和甘草多糖、甘草酸等成分的混合物，名為甘草霜的產(chǎn)品。由于整個(gè)提取、過濾、分離、濃縮、脫溶過程是在常壓和密封的條件下完成的，因此，得到的產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，一次提取可得到三種產(chǎn)品。得到的光甘草定含量較高，可大于45%;甘草酸的含量可大于10%。由于在提取過程中有超聲和攪拌的作用，故提取速度快，一般提取速度小于40分鐘，提取的效率高，提取的收率也高，一般提取收率在93%以上。另外，就是溶劑的消耗量少，在整個(gè)生產(chǎn)過程中，溶劑的損耗量不足1%，故降低了生產(chǎn)成本，也減少了對(duì)環(huán)境的污染。由此可見，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步，其實(shí)施的有益效果也是顯而易見的。
【具體實(shí)施方式】
:
[0016]實(shí)施例1:本發(fā)明提供一種利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法，其工藝步驟如下:
[0017]1、將經(jīng)篩選、除雜、粉碎至30目后的光果甘草粉10kg經(jīng)過定量進(jìn)料器，輸送到超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的進(jìn)料裝置中，并由進(jìn)料口輸入到提取罐內(nèi)，同時(shí)將提取溶劑按光果甘草與提取溶劑重量公斤與體積升的比例為1:7的提取溶劑，本【具體實(shí)施方式】采用甘草與提取溶劑重量公斤與體積升的比例為1:6的提取溶劑600L，該提取溶劑本【具體實(shí)施方式】是由50 %乙醇及20 %氨水按重量比例為1: 0.01的比例混合成提取溶劑，經(jīng)換熱器加熱到50°C，由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的廢渣端輸入到提取罐內(nèi).
[0018]2、光果甘草和提取溶劑在超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的提取罐內(nèi)，在溫度50°C、常壓下進(jìn)行逆流超聲提取30分鐘；
[0019]3、由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排渣口排出甘草渣，再將甘草渣進(jìn)行處理回收溶劑，所述溶劑回收的甘草渣處理是將甘草渣輸入到脫溶機(jī)內(nèi)，先將甘草渣預(yù)熱到50°C，然后控制輸入壓力在0.05Mpa的飽和蒸汽使水分子替代渣中的溶劑分子，將汽化后的溶劑氣體在冷凝器中經(jīng)30°C冷卻水換熱后冷卻成液體并進(jìn)入到分離罐，在分離罐中將兩種溶劑進(jìn)行分離回收，輸入到各自的儲(chǔ)罐中備用，溶劑的回收率在98%以上。由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排液口排出提取液；
[0020]4、經(jīng)渣液分離器分離后的提取液輸入到濃縮罐進(jìn)行濃縮至提取液的50%，得濃縮液。所述渣液分離器是采用40-100目旋筒式過濾器，過濾得到的粗濾液，再經(jīng)碟式離心機(jī)分離得到含3-10um以下顆粒精濾液的渣液分離器。所述濃縮罐進(jìn)行濃縮是采用外循環(huán)、升降膜的濃縮器，控制蒸發(fā)溫度在70°C，使提取溶劑蒸發(fā)，再經(jīng)冷凝器將提取溶劑由氣態(tài)冷凝成液態(tài)，輸入到溶劑儲(chǔ)罐備用；
[0021]5、經(jīng)固液分離后，分離得到的固體輸入到烘干機(jī)，烘干后得甘草酸產(chǎn)品8kg。分離后得到的液體輸入到調(diào)酸攪拌罐，用硫酸將PH調(diào)至3，再經(jīng)固液分離，分離出的固體得光甘草定成品12kg ο分離出的液體經(jīng)濃縮、烘干得到甘草多糖、甘草酸的混合物25kg。
[0022]實(shí)施例2:本發(fā)明提供一種利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法，其工藝步驟如下:
[0023]1、將經(jīng)篩選、除雜、粉碎至35目后的光果甘草粉10kg經(jīng)過定量進(jìn)料器，輸送到超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的進(jìn)料裝置中，并由進(jìn)料口輸入到提取罐內(nèi)，同時(shí)將提取溶劑按光果甘草與提取溶劑重量公斤與體積升的比例為1:9的提取溶劑，900L，該提取溶劑本【具體實(shí)施方式】是由70%乙醇及28%氨水按重量比例為I比0.1的比例混合成提取溶劑，經(jīng)換熱器加熱到80°C，由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的廢渣端輸入到提取罐內(nèi)。
[0024]2、光果甘草和提取溶劑在超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的提取罐內(nèi)，在溫度60°C、常壓下進(jìn)行逆流超聲提取40分鐘；
[0025]3、由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排渣口排出甘草渣，再將甘草渣進(jìn)行處理回收溶劑，所述溶劑回收的甘草渣處理是將甘草渣輸入到脫溶機(jī)內(nèi)，先將甘草渣預(yù)熱到50°C，然后控制輸入壓力在0.05Mpa的飽和蒸汽使水分子替代渣中的溶劑分子，將汽化后的溶劑氣體在冷凝器中經(jīng)30°C冷卻水換熱后冷卻成液體并進(jìn)入到分離罐，在分離罐中將兩種溶劑進(jìn)行分離回收，輸入到各自的儲(chǔ)罐中備用，溶劑的回收率在98%以上。由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排液口排出提取液；
[0026]4、經(jīng)渣液分離器分離后的提取液輸入到濃縮罐進(jìn)行濃縮至提取液的50%，得濃縮液。所述渣液分離器是采用40-100目旋筒式過濾器，過濾得到的粗濾液，再經(jīng)碟式離心機(jī)分離得到含3-10um以下顆粒精濾液的渣液分離器。所述濃縮罐進(jìn)行濃縮是采用外循環(huán)、升降膜的濃縮器，控制蒸發(fā)溫度在60°C，使提取溶劑蒸發(fā)，再經(jīng)冷凝器將提取溶劑由氣態(tài)冷凝成液態(tài)，輸入到溶劑儲(chǔ)罐備用；
[0027]5、經(jīng)固液分離后，分離得到的固體輸入到烘干機(jī)，烘干后得甘草酸產(chǎn)品6.2kg。分離后得到的液體輸入到調(diào)酸攪拌罐，用鹽酸將PH調(diào)至3，再經(jīng)固液分離，分離出的固體得光甘草定成品1kg ο分離出的液體經(jīng)濃縮、烘干得到甘草多糖、甘草酸的混合物22.3kg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用超聲波連續(xù)逆流設(shè)備提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法，其特征是工藝步驟如下: (1)將經(jīng)篩選、除雜、粉碎至20-35目后的光果甘草經(jīng)過定量進(jìn)料器，輸送到超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的進(jìn)料裝置中，并由進(jìn)料口輸入到提取罐內(nèi)，提取溶劑按光果甘草與提取溶劑質(zhì)量體積比的1:7-9進(jìn)行添加； (2)光果甘草和提取溶劑在超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的提取罐內(nèi)，在溫度50-60°C、常壓下進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取30-40分鐘； (3)由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排渣口排出光果甘草渣，再將光果甘草渣進(jìn)行處理回收溶劑；由超聲波連續(xù)逆流設(shè)備的排液口排出提取液； (4)提取液在分離機(jī)中進(jìn)行固液分離，得到分離液;進(jìn)行濃縮。 (5)分離得到的固體輸入到烘干機(jī)，烘干后得甘草酸產(chǎn)品；分離后得到的液體輸入到調(diào)酸攪拌罐，用無(wú)機(jī)酸將PH調(diào)至2.7-3，再經(jīng)固液分離，分離出的結(jié)晶體得光甘草定成品；分離出的液體經(jīng)濃縮、烘干得到甘草多糖、光甘草定、甘草酸的混合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟(I)所述的提取溶劑為50-70%的乙醇與20-28 %氨水按重量比例為I比0.001 -0.1的混合液。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是:步驟(3)所述溶劑回收的光果甘草渣處理是將甘草渣輸入到脫溶機(jī)內(nèi)，先將甘草渣預(yù)熱到50-80°C，然后輸入壓力在0.01-0.05Mpa的飽和蒸汽使溶劑汽化，將汽化后的溶劑氣體經(jīng)10_30°C的冷卻水在冷凝器中冷卻成液體并輸入到儲(chǔ)罐中備用。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是:步驟(4)所述渣液分離器是采用40-100目旋筒式過濾器，過濾得到的粗濾液，再經(jīng)碟式離心機(jī)分離得到含3-10um以下顆粒的精濾液。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是:步驟(4)所述濃縮罐進(jìn)行濃縮是采用外循環(huán)、升降膜等濃縮器，控制蒸發(fā)溫度在40-70°C之間，使提取溶劑蒸發(fā)，再經(jīng)冷凝器將提取溶劑由氣態(tài)冷凝成液態(tài)，輸入到溶劑儲(chǔ)罐備用。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是:步驟(5)所述無(wú)機(jī)酸為硫酸或鹽酸。
【文檔編號(hào)】C07J63/00GK105854343SQ201610160737
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年3月14日
【發(fā)明人】劉巍
【申請(qǐng)人】大興安嶺至臻尚品寒帶生物技術(shù)有限公司