專利名稱：一種蘆薈苷的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥化領(lǐng)域，尤其是一種聚酰胺柱和中壓硅膠柱分離蘆薈苷的方 法。
背景技術(shù)：
蘆薈苷，又叫蘆薈素、蘆薈大黃素苷，黃色或淡黃色結(jié)晶粉末，易溶于吡啶，溶于冰 醋酸、甲酸、丙酮、醋酸甲酯以及乙醇等，1份溶解于130份水。分子式及相對分子量分別為C2QH2Q08，418. 40?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明蘆薈苷在人體內(nèi)寄生菌作用下，水解為蘆薈大黃素，這種蘆薈 大黃素，刺激腸壁蠕動，而對小腸無影響，同時由于滲透壓改變，有利于腸道內(nèi)廢物排除，從 而達到刺激性緩瀉，這種刺激瀉下作用對便秘和痔瘡有特殊療效，特別是對老年性便秘，治 療效果明顯。具有增進食欲，健胃和緩瀉的功能。蘆薈苷還具有殺菌、消炎解毒、促進傷口 愈合等作用。現(xiàn)有分離蘆薈苷的方法徐蓉發(fā)表的“蘆薈中蘆薈苷的提取、純化及生物活性的研究”，該文獻公開的方法 是乙醇超聲提取，大孔樹脂吸附，硅膠柱層析或逆流色譜萃取。盧朝國發(fā)表的“超臨界0)2萃取蘆薈有效成分的工藝研究”，文獻采用超臨界0)2萃 取提取蘆薈苷和蘆薈大黃素。專利(申請?zhí)?00610117031) “一種從蘆薈制品中分離高純度蘆薈苷的方法”，該 專利的工藝路線是蘆薈制品溶解一陰離子樹脂脫色一大孔樹脂分離一結(jié)晶等。專利(申請?zhí)?00910192487) “一種異蘆薈苷D和蘆薈苷的分離提取方法”，該專 利公開的方法是采用高速逆流色譜分離提取。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種蘆薈苷的純化方法。該方法專屬性高，工藝 相對簡單，適合小批量工業(yè)化生產(chǎn)。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提取技術(shù)方案如下一種蘆薈苷的純化方法，其特征在于包含以下步驟1)超聲溶解將藥用蘆薈制品粉碎，加入5-10倍醋酸水溶液超聲溶解，濾除不溶 物，得溶解液；2)聚酰胺樹脂吸附將溶解液，加入聚酰胺吸附，水洗中性，5-8BV40_60%乙醇溶 液洗脫有效成分，收集洗脫液減壓回收乙醇至密度1. 05-1. 15 ；3)中壓硅膠柱層析上述濃縮液加入乙酸乙酯萃取2-3次，泵入中壓硅膠柱，甲醇 乙酸乙酯梯度洗脫，液相監(jiān)測，收集高濃度流分，減壓濃縮至原體積的1/4-1/8，冷藏結(jié)晶；4)重結(jié)晶濾出結(jié)晶物，氯仿回流溶解，加入乙醚，冷藏結(jié)晶濾出干燥即得蘆薈 苷。
所述步驟1)超聲提取條件為酸性水為phl-3的醋酸水溶液，超聲功率可選 l_5kW，溶解溫度30-50°C，溶解時間0. 5-1小時。所述步驟2)中聚酰胺可選100-120目聚酰胺。所述步驟3)高壓硅膠柱層為硅膠可選200-300目硅膠，柱徑為50-100mm，柱徑 高比 1 15-20，柱壓 0. 8-1. 25MPa。所述步驟3)甲醇乙酸乙酯梯度洗脫為10_15BV乙酸乙酯一10-15BV乙酸乙酯甲 醇(20-16 1)—乙酸乙酯甲醇(20 3)。本發(fā)明存在以下優(yōu)點1)本方法采用酸水超聲提取，溫度低，能耗少，同時也減少了其他蒽醌溶出。2)聚酰胺分離效果優(yōu)于大孔樹脂。3)中壓硅膠柱層析，分離效果好，速度快。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取蘆薈制品(蘆薈苷含量20% )粉碎，稱取1kg，加入玻璃燒瓶中，配lOLphl的 醋酸水溶液，選擇功率5kw加熱至40°C，超聲提取0. 5小時，濾去不溶物，加入500ml聚酰 胺(100-120目)層析柱，流速控制在2L/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，再用4L40%乙醇洗脫 蘆薈苷成分，洗脫液用2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，水浴溫度75°C，濃縮至密度1. 15，倒入萃 取瓶中，加入3BV乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯層泵入中壓硅膠柱(硅膠200-300目，柱徑 為50mm，柱徑高比1 20)，依次用15BV乙酸乙酯一10BV乙酸乙酯甲醇(16 1)—乙酸 乙酯甲醇(20 3)洗脫，控制柱壓力0.8-1. 25MPa，高效液相檢測洗脫，收集乙酸乙酯甲醇 (20 3)高濃度流分，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/4左右，倒入三角瓶放置冰箱冷藏結(jié) 晶12小時，濾出粗結(jié)晶物，再用氯仿回流溶解，冷卻室溫加入2%體積的乙醚，攪勻冷藏結(jié) 晶，濾出結(jié)晶物，真空60°C干燥24小時，得蘆薈苷125g，含量98%。實施例2 取蘆薈制品(蘆薈苷含量20% )粉碎，稱取1kg，加入玻璃燒瓶中，配5Lphl的醋 酸水溶液，選擇功率lkw加熱至30°C，超聲提取1小時，濾去不溶物，加入500ml聚酰胺層 析柱，流速控制在lL/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，再用2. 5L60 %乙醇洗脫蘆薈苷成分，洗脫 液用2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，水浴溫度70°C，濃縮至密度1. 10，倒入萃取瓶中，加入4BV 乙酸乙酯萃取2次，乙酸乙酯層泵入中壓硅膠柱(硅膠200-300目，柱徑為60mm，柱徑高比 1 15)，依次用10BV乙酸乙酯一15BV乙酸乙酯甲醇(20 1)—乙酸乙酯甲醇(20 3) 洗脫，控制柱壓力0.8-1. 25MPa，高效液相檢測洗脫，收集乙酸乙酯甲醇(20 3)高濃度流 分，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/8左右，倒入三角瓶放置冰箱冷藏結(jié)晶10小時，濾出粗 結(jié)晶物，再用氯仿回流溶解，冷卻室溫加入體積的乙醚，攪勻冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，真 空60°C干燥18小時，得蘆薈苷105g，含量99%。實施例3 取蘆薈制品(蘆薈苷含量20% )粉碎，稱取1kg，加入玻璃燒瓶中，配7Lph2的醋酸水溶液，選擇功率3kW加熱至40°C，超聲提取40分鐘，濾去不溶物，加入500ml聚酰胺層 析柱，流速控制在1. 5L/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，再用3. 5L50%乙醇洗脫蘆薈苷成分，洗 脫液用2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，水浴溫度75°C，濃縮全密度1.05，倒入萃取瓶中，加入4BV 乙酸乙酯萃取2次，乙酸乙酯層泵入中壓硅膠柱(硅膠200-300目，柱徑為50mm，柱徑高比 1 20)，依次用15BV乙酸乙酯一10BV乙酸乙酯甲醇(17 1)—乙酸乙酯甲醇(20 3) 洗脫，控制柱壓力0.8-1. 25mpa，高效液相檢測洗脫，收集乙酸乙酯甲醇(20 3)高濃度流 分，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/6左右，倒入三角瓶放置冰箱冷藏結(jié)晶14小時，濾出粗 結(jié)晶物，再用氯仿回流溶解，冷卻室溫加入2%體積的乙醚，攪勻冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，真 空60°C干燥24小時，得蘆薈苷127g，含量98%。實施例4 取蘆薈制品(蘆薈苷含量20%)粉碎，稱取2kg，加入玻璃燒瓶中，配20Lphl的 醋酸水溶液，選擇功率5kW加熱至40°C，超聲提取1小時，濾去不溶物，加入1000ml聚酰胺 層析柱，流速控制在2L/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，再用6L50%乙醇洗脫蘆薈苷成分，洗脫 液用2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，水浴溫度75°C，濃縮至密度1. 10，倒入萃取瓶中，加入3BV 乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯層泵入中壓硅膠柱(硅膠200-300目，柱徑為75mm，柱徑高比 1 20)，依次用13BV乙酸乙酯一12BV乙酸乙酯甲醇(18 1)—乙酸乙酯甲醇(20 3) 洗脫，控制柱壓力0.8-1. 25mpa，高效液相檢測洗脫，收集乙酸乙酯甲醇(20 3)高濃度流 分，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/6左右，倒入三角瓶放置冰箱冷藏結(jié)晶16小時，濾出粗 結(jié)晶物，再用氯仿回流溶解，冷卻室溫加入2%體積的乙醚，攪勻冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，真 空60°C干燥24小時，得蘆薈苷247g，含量98%。
權(quán)利要求
一種蘆薈苷的純化方法，其特征在于包含以下步驟1)超聲溶解將藥用蘆薈制品粉碎，加入5 10倍醋酸水溶液超聲溶解，濾除不溶物，得溶解液；2)聚酰胺樹脂吸附將溶解液加入聚酰胺吸附，水洗中性，5 8BV40 60％乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液減壓回收乙醇至密度1.05 1.15；3)中壓硅膠柱層析上述濃縮液加入乙酸乙酯萃取2 3次，泵入中壓硅膠柱，甲醇乙酸乙酯梯度洗脫，液相監(jiān)測，收集高濃度流分，減壓濃縮至原體積的1/4 1/8，冷藏結(jié)晶；4)重結(jié)晶濾出結(jié)晶物，氯仿回流溶解，加入乙醚，冷藏結(jié)晶濾出干燥即得蘆薈苷。
2.如權(quán)利要求1所述蘆薈苷的純化方法，其特征在于所述步驟1)超聲提取條件為酸 性水為phl-3的醋酸水溶液，超聲功率可選l_5kW，溶解溫度30-50°C，溶解時間0. 5-1小 時。
3.如權(quán)利要求1所述蘆薈苷的純化方法，其特征在于所述步驟2)中聚酰胺可選 100-120目聚酰胺。
4.如權(quán)利要求1所述蘆薈苷的純化方法，其特征在于所述步驟3)高壓硅膠柱層為硅 膠可選200-300目硅膠，柱徑為50-100mm，柱徑高比1 15-20，柱壓0. 8-1. 25MPa。
5.如權(quán)利要求1所述蘆薈苷的純化方法，其特征在于所述步驟3)甲醇乙酸乙酯梯度洗 脫為10-15BV乙酸乙酯一10-15BV乙酸乙酯甲醇(20-16 1)—乙酸乙酯甲醇(20 3)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蘆薈苷的純化方法，方法是將蘆薈制品粉碎，加入5-10醋酸水溶液超聲溶解，溶解液加入聚酰胺樹脂柱吸附，水洗中性，5-8BV40-60％乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓回收乙醇至密度1.05-1.15，加入乙酸乙酯萃取2-3次，乙酸乙酯層泵入中壓硅膠柱，甲醇乙酸乙酯梯度洗脫，液相監(jiān)測，收集高濃度流分，冷藏結(jié)晶，氯仿乙醚混合溶液重結(jié)晶，濾出干燥即得蘆薈苷。采用本方法生產(chǎn)蘆薈苷，所得產(chǎn)品含量高，生產(chǎn)周期短。該工藝適合小批量工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D309/10GK101979388SQ20101021075
公開日2011年2月23日 申請日期2010年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月28日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司