專利名稱：在酸性離子液體中合成1，3，5-三甲苯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一類化合物的合成技術領域，特別涉及1，3，5_三甲苯的合成方法。
背景技術：
1，3，5-三甲苯是一類結構特殊的芳香族化合物，已引起了諸多研究領域的密切關 注。1，3，5-三基苯是構筑樹枝狀大分子和有機導電聚合物以及偏振非線性光學材料的重要 基礎功能模塊，同時也是一類很有潛力的電致發(fā)光有機分子材料。以前1，3，5_三甲苯通常 由煤中提取，目前報道的合成1，3，5_三甲苯的方法包括使用稀土氯化物、強酸、四氯化硅 和三氯化鋁等來催化丙酮三分子縮合合成。但是，這些反應大都存在操作繁瑣、反應條件苛 刻或反應時間長或者需要對環(huán)境不友好的特殊催化劑等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)技術的上述缺陷，研制一種環(huán)保、便捷的1，3， 5_三甲苯的合成方法。本發(fā)明其步驟包括1)將N-甲基咪唑放入反應容器中并冷卻至_5 5°C ；2)攪拌下滴加濃硫酸；3)混合液體在室溫下攪拌；4)加熱至70士 10°C狀態(tài)下，減壓至80士 IOkPa,蒸除易揮發(fā)物；5)加入丙酮并攪拌均勻；6)加熱至混合物的溫度為110士51，繼續(xù)反應；7)將反應液體轉移到分液漏斗中，靜置分出上層；8)上層液體經(jīng)水洗后得到產(chǎn)品。本發(fā)明以強酸型離子液體-N-甲基咪唑硫酸鹽為溶劑和催化劑，該催化劑不揮 發(fā)，容易回收，可重復利用，是一種環(huán)境友好的催化劑。同時下層離子液體經(jīng)減壓高溫蒸除 易揮發(fā)物后可重復利用于步驟5)到步驟9)中，重復利用的優(yōu)點可以節(jié)省成本。生產(chǎn)時，所述N-甲基咪唑和濃硫酸的投料質(zhì)量比為1 1.2，所述丙酮與N-甲基 咪唑的投料質(zhì)量比為2 1。該投料比利于節(jié)約原料。
具體實施例方式本發(fā)明的具體反應式為 式中，HSO4-表示離子液體N-甲基咪唑硫酸鹽，用數(shù)字1表示。1的合成是
室溫，三取代苯的合成是在離子液體1中加熱。該反應方程式表示如果用丙酮做原料，產(chǎn) 物為1，3，5_三甲苯；如果加入的是各種不同取代基的丙酮時，得到各種不同取代的間三取 代苯分子。具體步驟如下1、將Ig N-甲基咪唑放入圓底燒瓶中冰鹽浴冷卻到_5 5°C ；2、攪拌下將1. 2g濃硫酸于10士5分鐘內(nèi)滴加到反應瓶中；3、混合液體在室溫下攪拌10 士 5分鐘；4、在70士 10°C下用實驗用普通油泵減壓蒸除易沸物。真空范圍為80士 IOkPa,時 間為10 士 1分鐘。5、5士 1分鐘內(nèi)滴加2. Og丙酮到反應瓶中并攪拌均勻；6、混合物在110 士 5°C下反應30 士 5分鐘。7、將反應液體轉移到分液漏斗中，靜置10士2分鐘后分出上層；8、上層液體經(jīng)IOml水洗三次后得到產(chǎn)品；9、下層離子液體在70士 10°C下用實驗用普通油泵減壓蒸除易沸物。真空范圍為 80士 IOkPa,時間為10士 1分鐘。蒸除易揮發(fā)物后可重復利用于步驟5)到步驟9)中。
權利要求
在酸性離子液體中合成1，3，5-三甲苯的方法，其步驟包括1)將N-甲基咪唑放入反應容器中并冷卻至-5～5℃；2)攪拌下滴加濃硫酸；3)混合液體在室溫下攪拌；4)加熱至70±10℃狀態(tài)下，減壓至80±10kPa，蒸除易揮發(fā)物；5)加入丙酮并攪拌均勻；6)加熱至混合物的溫度為110±5℃，繼續(xù)反應；7)將反應液體轉移到分液漏斗中，靜置分出上層；8)上層液體經(jīng)水洗后得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述在酸性離子液體中合成1，3，5-三甲苯的方法，其特征在于所述 N-甲基咪唑和濃硫酸的投料質(zhì)量比為1 1.2。
3.根據(jù)權利要求1所述在酸性離子液體中合成1，3，5_三甲苯的方法，其特征在于所述 丙酮與N-甲基咪唑的投料質(zhì)量比為2 1。
全文摘要
在酸性離子液體中合成1，3，5-三甲苯的方法，涉及一類化合物的合成技術領域，先將N-甲基咪唑放入反應容器中并冷卻至-5～5℃，攪拌下滴加濃硫酸，混合液體在室溫下攪拌，加熱至70±10℃狀態(tài)下，減壓至80±10kPa，蒸除易揮發(fā)物，再加入丙酮并攪拌均勻，加熱至混合物的溫度為110±5℃，繼續(xù)反應，將反應液體轉移到分液漏斗中，靜置分出上層，上層液體經(jīng)水洗后得到產(chǎn)品。本發(fā)明以強酸型離子液體-N-甲基咪唑硫酸鹽為溶劑和催化劑，該催化劑不揮發(fā)，容易回收，可重復利用，是一種環(huán)境友好的催化劑。同時下層離子液體經(jīng)減壓高溫蒸除易揮發(fā)物后可重復利用，利于節(jié)省成本。
文檔編號C07C1/207GK101863733SQ20101021047
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月21日 優(yōu)先權日2010年6月21日
發(fā)明者吳磊, 景崤壁, 朱艷, 朱貴, 林明 申請人:揚州大學