專利名稱：一種二甘醇二異辛酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以二甘醇和異辛酸為原料制備二甘醇二異辛酸酯的方法。
背景技術(shù)：
二甘醇二異辛酸酯是無(wú)色至淡黃色透明油狀液體，為溶劑型耐寒增塑劑，具有優(yōu)良的低溫性、耐久性、耐油性、耐紫外線照射和抗靜電性，且具有粘度低和一定的潤(rùn)滑性?？膳c許多天然樹脂、合成橡膠相容，可溶于許多有機(jī)溶劑，但不溶于礦物油。在增塑劑中有觸變性，非常適合于有特殊用途的應(yīng)用。工業(yè)上，通常它是在硫酸催化下由二甘醇和異辛酸酯化反應(yīng)而得，這種催化條件下副反應(yīng)多，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，廢水排放量大，后處理工藝復(fù)雜。 因此人們尋求更優(yōu)良的催化劑來(lái)代替硫酸，同時(shí)繼續(xù)探索新的催化途徑。在已出版的文獻(xiàn)中，以硫酸、磷酸為催化劑合成三甘醇二異辛酸酯，并初步探討了 SO42VTiO2和SO42VFe2O3固體超強(qiáng)酸催化劑的催化效果。結(jié)果表明，硫酸催化的最佳反應(yīng)條件為硫酸/三甘醇=1.2%，異辛酸/三甘醇=2. 15，反應(yīng)溫度220°C，反應(yīng)時(shí)間他，酯化率達(dá)到96. 3% ；磷酸催化的最佳反應(yīng)條件為磷酸/三甘醇=3. 0%，異辛酸/三甘醇=2. 15， 反應(yīng)溫度220°C，反應(yīng)時(shí)間7h，酯化率達(dá)到95. 2%;S0427Ti02和SO42Vi^e2O3固體超強(qiáng)酸催化劑也具有較好的催化效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、收率高、無(wú)腐蝕的二甘醇二異辛酸酯的制備方法。本發(fā)明以硫酸氫鈉為催化劑制備二甘醇二異辛酸酯，將二甘醇和異辛酸溶解在二甲苯中，加入非均相催化劑硫酸氫鈉，攪拌條件下升溫，在150-170°C溫度下回流6-8小時(shí)后，測(cè)定生成物中二甘醇二異辛酸酯的含量。本發(fā)明所用二甘醇與異辛酸的摩爾比為1 (2.3-2.6)。本發(fā)明所用催化劑硫酸氫鈉的用量為二甘醇與異辛酸加入總量的0. 2-0. 5% (質(zhì)
量％ )。本發(fā)明所用二甲苯的加入量為二甘醇與異辛酸加入總量的16-20% (質(zhì)量％ )。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)產(chǎn)物二甘醇二異辛酸酯的收率高(> 85% )；(2)反應(yīng)一步完成，工藝簡(jiǎn)單；(3)與傳統(tǒng)催化劑硫酸相比，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；(4)催化劑易于分離。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1-4 不同催化劑量催化合成二甘醇二異辛酸酯的比較。實(shí)驗(yàn)條件為1000ml三口瓶中加入90g 二甲苯，106g 二甘醇，360g異辛酸，硫酸氫鈉，在150-170°C溫度下回流8小時(shí)后，
測(cè)定生成物中二甘醇二異辛酸酯含量。
權(quán)利要求
1. 一種二甘醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于將二甘醇和異辛酸溶解在二甲苯中，采用硫酸氫鈉為催化劑，150-170°C下回流6-8小時(shí)； 二甘醇與異辛酸的摩爾比為1 (2.3-2.6); 硫酸氫鈉催化劑為二甘醇與異辛酸加入質(zhì)量總量的0. 2-0. 5% ； 二甲苯的加入量為二甘醇與異辛酸加入質(zhì)量總量的16-20%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以二甘醇和異辛酸為原料制備二甘醇二異辛酸酯的方法；將二甘醇和異辛酸溶解在二甲苯中，采用硫酸氫鈉為催化劑，150-170℃下回流6-8小時(shí)；二甘醇與異辛酸的摩爾比為1∶(2.3-2.6)；硫酸氫鈉催化劑為二甘醇與異辛酸加入質(zhì)量總量的0.2-0.5％；二甲苯的加入量為二甘醇與異辛酸加入質(zhì)量總量的16-20％；該方法所得到的二甘醇二異辛酸酯的收率可達(dá)到85％以上，且采用了非均相催化劑，產(chǎn)物易于分離，是制備二甘醇二異辛酸酯的一條新途徑。
文檔編號(hào)C07C67/08GK102336662SQ20101023140
公開日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2010年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月14日
發(fā)明者劉麗明, 張煥仁, 石大川 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司