專利名稱：一種螺螨酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及一種螺螨酯的生產(chǎn)工藝，具體是一種至傳統(tǒng)的加成、水解、酯化、 環(huán)合反應(yīng)的生產(chǎn)方法中，將水解工藝改為?；?，達(dá)到提高收率的目的的螺螨酯的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)工藝是以環(huán)己酮為原料，通過(guò)加成、水解、酯化、環(huán)合得到螺螨酯的中間體，再與2，2_二甲基丁酰氯反應(yīng)制備螺螨酯。該方法中先將1-氰基環(huán)己醇水解并酯化得到1-羥基甲酸乙酯，再與24-二氯苯乙酰氯進(jìn)行酯化反應(yīng)。由于此路線反應(yīng)收率較低，僅為20%， 使得生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種螺螨酯的生產(chǎn)工藝，具體是一種對(duì)傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法進(jìn)行改進(jìn)，達(dá)到提高反應(yīng)收率，降低生產(chǎn)成本，從而以較高收率得到螺螨酯原藥。為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一種螺螨酯的生產(chǎn)方法，其特征在于工藝步驟主要為以環(huán)己酮為起始原料，經(jīng)過(guò)加成、酰化、酯化、環(huán)合反應(yīng)制備得到螺螨酯中間體 3- (2,4- 二氯苯基)-2-氧代-1-氧雜螺[4. 5]-癸-3-烯-4-醇，再與2，2- 二甲基丁酰氯
反應(yīng)制得螺螨酯；反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1. 一種螺螨酯的生產(chǎn)方法，其特征在于工藝步驟主要為以環(huán)己酮為起始原料，經(jīng)過(guò)加成、?；Ⅴセ?、環(huán)合反應(yīng)制備得到螺螨酯中間體3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧雜螺 [4. 5]-癸-3-烯-4-醇，再與2，2- 二甲基丁酰氯反應(yīng)制得螺螨酯；反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺螨酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述酰化步驟中二氯苯乙酸和二氯亞砜在加熱的條件下回流攪拌反應(yīng)4h后，再減壓蒸餾除去二氯亞砜得2，4-二氯苯乙酰氯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺螨酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述酰化步驟中加熱溫度為75-100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺螨酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述?；襟E中二氯苯乙酸和二氯亞砜的摩爾比為1 1.1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種螺螨酯的生產(chǎn)方法。以環(huán)己酮為起始原料，經(jīng)過(guò)加成、?；Ⅴセ?、環(huán)合等反應(yīng)制備得到螺螨酯中間體3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧雜螺[4.5]-癸-3-烯-4-醇，再與2，2-二甲基丁酰氯反應(yīng)制得3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧雜螺[4.5]-癸-3-烯-4-氧-2，2-二甲基丁酸酯即為螺螨酯。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、原料易得、易操作，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)螺螨酯，五步反應(yīng)總收率達(dá)到36.6％。比原有工藝提高了近17％。
文檔編號(hào)C07D307/94GK102372687SQ20101025117
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2010年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月12日
發(fā)明者王莉, 章小紅, 賈慶山, 馬海兵 申請(qǐng)人:南通德益化工有限公司