專利名稱:一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種提取鵝去氧膽酸的方法,更具體地說,本發(fā)明涉及一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,屬于生物工程領域。
背景技術:
膽酸是一種固醇,是人類4種主要膽汁酸中含量最豐富的1種,從它衍生的甘氨膽酸和?;悄懰崾侨祟惖闹饕懼帷8畏置诘侥懼械哪懼}(膽汁酸的鈉鹽)是強有力的乳化劑。膽汁流經(jīng)小腸上部后,膽汁鹽乳化脂肪,助其被消化吸收。在乳化脂肪小滴的脂肪酸和甘油酯被小腸下部吸收以后,膽汁鹽也被重吸收。它們回到肝并被重新使用,因此,膽汁鹽總在肝和小腸間循環(huán)。膽汁鹽不僅對脂肪,還對所有脂溶性的營養(yǎng)物吸收特別重要。當因患某些疾病發(fā)生膽汁鹽生成或分泌缺陷時,就會在糞便中出現(xiàn)未消化和未吸收的脂肪。此時,脂溶性維生素A、D、E、K不能完全吸收,能導致維生素A的營養(yǎng)性缺乏。臨床常用的動物膽酸有熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸以及豬去氧膽酸。其中熊去氧膽酸為熊膽的特殊成分,由于熊為保護動物,所以熊膽資源緊張,成本高。而鵝去氧膽酸是熊去氧膽酸的異構體,同樣有較強的利膽作用。申請?zhí)?3151475. 8,名稱為“一種鵝去氧膽酸的制備方法”的發(fā)明專利提供了一種從家禽及動物膽汁中提取純化鵝去氧膽酸的工業(yè)化制備方法。其過程包括通過堿液皂化膽汁、制備總膽汁酸的鈣鹽沉淀、雙氧水及活性碳脫色、碳酸鈉及鹽酸轉化鵝去氧膽酸鈣鹽沉淀及大孔吸附樹脂純化等步驟。該方法采用鈣鹽沉淀法,沉淀速度慢,效率低,且雙氧水及活性炭脫色效果也不理想。
發(fā)明內容
為了解決上述提到的沉淀效率低,脫色效果不好的問題,本發(fā)明提供一種利用工廠廢棄物的家禽膽汁提取鵝去氧膽酸的方法,可以廢物利用,降低成本,擴大藥用資源。為了實現(xiàn)上述技術目的,本發(fā)明的技術方案如下—種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,其特征在于工藝步驟如下A、在所取膽汁中加入2-5倍體積氫氧化鈉溶液,攪勻加熱至80_90°C,保溫1_2小時后冷卻至50-70°C,用體積濃度20-40%的鹽酸調pH值為1. 2-5. 5,靜置3_5小時,產(chǎn)生沉淀;B、過濾得黑綠色膏狀物,加入1-2倍質量的氯化鈉溶液加熱5_8h,靜置,過濾得沉淀,用水洗至PH為6. 8-7. 5,-IO0C -1°C下干燥,得總膽汁酸粗品;C、粗品加95%甲醇攪拌溶解,濾除不溶物,按1 1加入正己烷萃取脫脂,取甲醇層用氨水調PH值為8. 5-10,回收甲醇,加水至原體積,加入質量體積比濃度為10%的氯化鋇水溶液至沉淀完全,濾取沉淀物;D、將沉淀物用水洗至色淡黃,加熱溶解,趁熱過濾,濾液用鹽酸調pH值為 2. 5-6. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至pH = 7. 5,-12°C _2°C干燥2_7h,再用二氧化氯和聚合氯化鋁脫色得鵝去氧膽酸產(chǎn)品。在步驟A中所述的氫氧化鈉溶液的質量體積比濃度為50-90%。在步驟B中所述的氯化鈉溶液的質量體積比濃度為60-80%。在步驟C中所述的粗品與95%甲醇的質量體積比為1 2-1 8。在步驟D中所述的二氧化氯和聚合氯化鋁之間的質量比為1 1-1 2. 5,總重量為沉淀物的2-5倍。本發(fā)明帶來的有益技術效果本發(fā)明提供了一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,利用工廠廢棄物的家禽膽汁提取鵝去氧膽酸的方法,可以廢物利用,降低成本,擴大藥用資源。1、本發(fā)明使用鵝膽汁提取鵝去氧膽酸,原料豐富且價格低廉,效果與熊去氧膽酸類似;2、采用氫氧化鈉沉淀,沉淀速率更快,提高了生產(chǎn)的效率,大大提高了了產(chǎn)能,降低了成本;3、本發(fā)明采用二氧化氯和聚合氯化鋁配合對鵝去氧膽酸進行脫色,脫色效果更好。
具體實施例方式實施例1A、在所取膽汁中加入2倍體積,質量體積比濃度為50%的氫氧化鈉溶液,攪勻加熱至80°C,保溫1小時后冷卻至50°C,用體積濃度20%的鹽酸調pH值為1. 2,靜置3小時,
產(chǎn)生沉淀;B、過濾得黑綠色膏狀物,加入1倍質量,質量體積比濃度為60%的氯化鈉溶液加熱證,靜置,過濾得沉淀,用水洗至PH為6. 8,-10°C下干燥,得總膽汁酸粗品;C、粗品加95 %甲醇攪拌溶解,濾除不溶物,粗品與95 %甲醇的質量體積比為 1 2,按1 1加入正己烷萃取脫脂,取甲醇層用氨水調pH值為8. 5,回收甲醇,加水至原體積,加入質量體積比濃度為10%的氯化鋇水溶液至沉淀完全,濾取沉淀物;D、將沉淀物用水洗至色淡黃,加熱溶解,趁熱過濾,濾液用鹽酸調PH值為2. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH = 7. 5,-12°C干燥2h,再用二氧化氯和聚合氯化鋁脫色得鵝去氧膽酸產(chǎn)品,二氧化氯和聚合氯化鋁之間的質量比為1 1,總重量為沉淀物的2倍。實施例2A、在所取膽汁中加入5倍體積,質量體積比濃度為90%的氫氧化鈉溶液,攪勻加熱至90°C,保溫2小時后冷卻至70°C,用體積濃度40%的鹽酸調pH值為5. 5,靜置5小時,
產(chǎn)生沉淀;B、過濾得黑綠色膏狀物,加入2倍質量,質量體積比濃度為80%的氯化鈉溶液加熱他,靜置,過濾得沉淀,用水洗至PH為7. 5,1°C下干燥,得總膽汁酸粗品;C、粗品加95 %甲醇攪拌溶解,濾除不溶物,粗品與95 %甲醇的質量體積比為 1 8,按1 1加入正己烷萃取脫脂,取甲醇層用氨水調pH值為8. 5-10,回收甲醇,加水至原體積,加入質量體積比濃度為10%的氯化鋇水溶液至沉淀完全,濾取沉淀物;D、將沉淀物用水洗至色淡黃,加熱溶解,趁熱過濾,濾液用鹽酸調PH值為6. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH = 7. 5,2°C干燥7h,再用二氧化氯和聚合氯化鋁脫色得鵝去氧膽酸產(chǎn)品,二氧化氯和聚合氯化鋁之間的質量比為1 2. 5,總重量為沉淀物的5倍。實施例3A、在所取膽汁中加入3. 5倍體積,質量體積比濃度為70%的氫氧化鈉溶液,攪勻加熱至85°C,保溫1. 5小時后冷卻至60°C,用體積濃度30 %的鹽酸調pH值為3. 2,靜置4 小時,產(chǎn)生沉淀;B、過濾得黑綠色膏狀物,加入1. 5倍質量,質量體積比濃度為70%的氯化鈉溶液加熱6.證,靜置,過濾得沉淀,用水洗至pH為7. 2,_5°C下干燥,得總膽汁酸粗品;C、粗品加95 %甲醇攪拌溶解,濾除不溶物,粗品與95 %甲醇的質量體積比為 1 5,按1 1加入正己烷萃取脫脂,取甲醇層用氨水調pH值為9,回收甲醇,加水至原體積,加入質量體積比濃度為10%的氯化鋇水溶液至沉淀完全,濾取沉淀物;D、將沉淀物用水洗至色淡黃,加熱溶解,趁熱過濾,濾液用鹽酸調PH值為5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH= 7. 5,-6°C干燥2-幾,再用二氧化氯和聚合氯化鋁脫色得鵝去氧膽酸產(chǎn)品,二氧化氯和聚合氯化鋁之間的質量比為1 1.5,總重量為沉淀物的3. 5倍。實施例4A、在所取膽汁中加入4倍體積,質量體積比濃度為85%的氫氧化鈉溶液,攪勻加熱至88°C,保溫1. 5小時后冷卻至65°C,用體積濃度35%的鹽酸調pH值為5,靜置4. 5小時,產(chǎn)生沉淀;B、過濾得黑綠色膏狀物,加入1. 5倍質量,質量體積比濃度為75%的氯化鈉溶液加熱7.證,靜置,過濾得沉淀,用水洗至pH為7,0°C下干燥,得總膽汁酸粗品;C、粗品加95 %甲醇攪拌溶解,濾除不溶物,粗品與95 %甲醇的質量體積比為 1 7,按1 1加入正己烷萃取脫脂,取甲醇層用氨水調pH值為9. 5,回收甲醇,加水至原體積,加入質量體積比濃度為10%的氯化鋇水溶液至沉淀完全,濾取沉淀物;D、將沉淀物用水洗至色淡黃,加熱溶解,趁熱過濾,濾液用鹽酸調PH值為5. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH = 7. 5,-10°C干燥3h,再用二氧化氯和聚合氯化鋁脫色得鵝去氧膽酸產(chǎn)品,二氧化氯和聚合氯化鋁之間的質量比為1 2. 5,總重量為沉淀物的4. 5倍。
權利要求
1.一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,其特征在于工藝步驟如下A、在所取膽汁中加入2-5倍體積氫氧化鈉溶液,攪勻加熱至80-90°C,保溫1-2小時后冷卻至50-70°C,用體積濃度20-40%的鹽酸調pH值為1. 2-5. 5,靜置3_5小時,產(chǎn)生沉淀;B、過濾得黑綠色膏狀物,加入1-2倍質量的氯化鈉溶液加熱5-他,靜置,過濾得沉淀, 用水洗至PH為6. 8-7. 5,-IO0C _1°C下干燥,得總膽汁酸粗品;C、粗品加95%甲醇攪拌溶解,濾除不溶物,按1 1加入正己烷萃取脫脂,取甲醇層用氨水調PH值為8. 5-10,回收甲醇,加水至原體積,加入質量體積比濃度為10%的氯化鋇水溶液至沉淀完全,濾取沉淀物;D、將沉淀物用水洗至色淡黃,加熱溶解,趁熱過濾,濾液用鹽酸調pH值為2.5-6. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH = 7. 5,-12°C _2°C干燥2_7h,再用二氧化氯和聚合氯化鋁脫色得鵝去氧膽酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,其特征在于在步驟A中所述的氫氧化鈉溶液的質量體積比濃度為50-90%。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,其特征在于在步驟B中所述的氯化鈉溶液的質量體積比濃度為60-80%。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,其特征在于在步驟C中所述的粗品與95%甲醇的質量體積比為1 2-1 8。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,其特征在于在步驟D中所述的二氧化氯和聚合氯化鋁之間的質量比為1 1-1 2. 5,總重量為沉淀物的 2-5 倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從鵝鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法,屬于生物工程領域。利用工廠廢棄物的家禽膽汁經(jīng)過沉淀、過濾、純化提取等步驟提取鵝去氧膽酸的方法,原料豐富且價格低廉,效果與熊去氧膽酸類似,可以廢物利用,降低成本,擴大藥用資源。
文檔編號C07J9/00GK102453069SQ201010516280
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月20日 優(yōu)先權日2010年10月20日
發(fā)明者曾科 申請人:曾科