專利名稱：一種非有機溶劑提取虎杖中白藜蘆醇苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
中藥制備領(lǐng)域，具體來說本發(fā)明是一種用非有機溶劑(堿法)提取虎杖中白藜蘆醇苷的方法。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)對虎杖中自藜蘆醇(苷)的提取方法主要有有機溶劑提取法(包括酶解法、自然發(fā)酵法、超臨界萃取法及用超聲波、微波輔助提取法)和堿提酸沉法兩類，目前國內(nèi)生產(chǎn)中主要采用有機溶劑提取法，具體做法主要有兩種一是將虎杖粉碎、用有機溶劑 (甲醇、乙醇、乙酸乙酯等)提取、分離、濾液濃縮、純化等工序獲取白藜蘆醇苷，再經(jīng)酶解或酸解制取自藜蘆醇。此法會導(dǎo)致原有的部分白藜蘆醇丟失。另一種方法是采用專一酶或篩選專一性微生物將虎杖發(fā)酵或?qū)⒒⒄茸匀话l(fā)酵，使白藜蘆醇苷轉(zhuǎn)化為白藜蘆醇，然后再用有機溶劑提取、純化。此法雖然避免了虎杖原有白藜蘆醇的損失，但操作繁瑣，成本較高。目前國內(nèi)所開發(fā)的堿提酸沉法均為直接提取白藜蘆醇，與有機溶劑法相比，此法不需要使用有機溶劑，可降低提取成本。但虎杖中的白藜蘆醇絕大多數(shù)是以苷形式存在，而游離的白藜蘆醇較少，故直接提取法的白藜蘆醇提取率均很低；其次，調(diào)節(jié)溶液PH很難使白藜蘆醇充分沉淀，故收率很低，只有0.62%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取時不用有機溶劑、純化方法簡便易行、且純化效率高、產(chǎn)品得率高、成本低、減輕環(huán)境污染的虎杖中自藜蘆醇苷提取方法。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的虎杖經(jīng)粉碎、堿液提取、酸沉除雜、減壓濃縮、醇沉除雜、力口水溶解、大孔樹脂純化即得純度在98%以上的白藜蘆醇苷產(chǎn)品。本發(fā)明技術(shù)要點是1、提取將虎杖粉碎成細(xì)粉，用1 12 1 20的料液比加0. 1 0. 5mol/L氫氧化鈉水溶液冷浸過液，然后在60 98°C下浸提30 90min，過濾除渣，重復(fù)提取2 3 次，合并濾液。2、酸沉除雜在攪拌下向濾液中加6mol鹽酸將pH調(diào)至3 6，靜置后在3000 4000轉(zhuǎn)/min離心5 15min分離得清液。3、減壓濃縮將所得清液在60 85°C下減壓濃縮至1/50 1/40。4、醇沉在快速攪拌條件下，向濃縮液中緩慢加入95%工業(yè)乙醇，至混合液酒精濃度達(dá)80%，靜置過夜，真空抽濾得濾液。再在60 80°C下減壓濃縮回收乙醇。加4 5 倍熱水(70 80°C )溶解，冷卻。5、大孔樹脂純化選用XDA-8大孔樹脂，用95%乙醇浸泡Mh，濕法裝柱，用無離子水洗去乙醇，平衡后上樣，速度為4BV/h，然后用熱無離水洗脫至無色，再用70%乙醇洗脫， 洗脫速度為1 2BV/h，收集洗脫液，減壓濃縮，靜置過夜，真空抽濾、真空干燥，即得白藜蘆醇苷精品。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點1、用堿性水替代有機溶劑進(jìn)行提取，從而大大降低生產(chǎn)成本，減輕環(huán)境污染。2、改變傳統(tǒng)酸沉收集沉淀物，再從沉淀物中分離提取產(chǎn)品白藜蘆醇的做法。本發(fā)明則是收集酸沉的上清液(白藜蘆醇苷仍保持溶解狀態(tài)，而有機酸、黃酮等雜質(zhì)沉淀)，再從上清液中分離提取白藜蘆醇苷，使后期純化操作更易于進(jìn)行，大大提高了白藜蘆醇苷的得率，即白藜蘆醇苷得率平均在4. 0 %以上，提取率平均達(dá)91. 2%以上，從而克服了傳統(tǒng)堿提酸沉法白藜蘆醇沉淀不完全，且收集物中雜質(zhì)含量高，難于純化的缺陷。3、本發(fā)明對酸沉所得上清液經(jīng)減壓濃縮、醇沉除雜，回收乙醇，熱水溶解后，直接上大孔樹脂，一次性分離得到高純度產(chǎn)品白藜蘆醇苷，簡化了純化操作。
具體實施例方式實例1 按料液比1 15在IOOg虎杖粉末中加入濃度為0. 25mol/L的氫氧化鈉水溶液1500ml，在98°C水浴中浸提30min，連續(xù)提取2次，過濾后合并濾液。在濾液加6mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)PH至6. 0，靜置后在3500轉(zhuǎn)/min離心IOmin分離得清液。將所得清液在70°C 下減壓濃縮至1/40。在快速攪拌條件下，向濃縮液中緩慢加入95%工業(yè)乙醇，至混合液酒精濃度達(dá)80%，靜置過夜，真空抽濾得濾液。再在70°C下減壓濃縮回收乙醇。加4倍80°C 熱水溶解，冷卻。選用XDA-8大孔樹脂，用95%乙醇浸泡Mh，濕法裝柱，用無離子水洗去乙醇，平衡后上樣，速度為4BV/h，然后用熱無離水洗脫至無色，再用70%乙醇洗脫，洗脫速度為2BV/h，收集洗脫液，減壓濃縮，靜置過夜，真空抽濾、真空干燥，即得白藜蘆醇苷精品。用此法產(chǎn)品白藜蘆醇苷的得率為2. 45%，純度為97%。實例2:按料液比1 15在IOOg虎杖粉末中加入濃度為0.50mol/L的氫氧化鈉水溶液1500ml，冷浸過夜，在80°C水浴中浸提60min，連續(xù)提取3次，過濾后合并濾液。濾液加6mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至6. 0，靜置后在3500轉(zhuǎn)/min離心IOmin分離得清液。將所得清液在70°C下減壓濃縮至1/40。在快速攪拌條件下，向濃縮液中緩慢加入95%工業(yè)乙醇，至混合液酒精濃度達(dá)80%，靜置過夜，真空抽濾得濾液。再在70°C下減壓濃縮同收乙醇。加 4倍80°C熱水溶解，冷卻。選用XDA-8大孔樹脂，用95%乙醇浸泡Mh，濕法裝柱，用無離子水洗去乙醇，平衡后上樣，速度為4BV/h，然后用熱無離水洗脫至無色，再用70%乙醇洗脫， 洗脫速度為2BV/h，收集洗脫液，減壓濃縮，靜置過夜，真空抽濾、真空干燥，即白藜蘆醇苷精品。用此法的產(chǎn)品白藜蘆醇苷的得率為2. 85%，純度為98. 4%。
權(quán)利要求
1.一種非有機溶劑提取虎杖中自藜蘆醇苷的方法，包括堿液浸提與分離、酸沉除雜、醇沉除雜、大孔樹脂分離純化。其特征在于用堿性水溶液提取虎杖中白藜蘆醇苷；采用酸沉除去浸提液中的有機酸、黃酮等雜質(zhì)，得含有自藜蘆醇苷上清液；將上清液經(jīng)濃縮、醇沉除雜、 再濃縮并回收乙醇、水溶解后直接上大孔樹脂柱分離純化，得自藜蘆醇苷精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將虎杖粉碎成細(xì)粉，用1 12 1 20的料液比加0. 1 0. 5mol/L氫氧化鈉水溶液冷浸過液，然后在60 98°C下浸提30 90min， 過濾除渣，重復(fù)提取2 3次，合并濾液得提取液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在攪拌下向提取液中加6mol鹽酸將pH調(diào)至3 6，靜置后在3000 4000轉(zhuǎn)/min離心5 15min分離得清液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于選用XDA-8大孔樹脂，用95%乙醇浸泡 Mh，濕法裝柱，用無離子水洗去乙醇，平衡后將經(jīng)濃縮、醇沉除雜、再濃縮并回收乙醇、熱水溶解后的上清液直接上樣，速度為4BV/h，然后用熱無離水洗脫至無色，再用70 %乙醇洗脫，洗脫速度為1 2BV/h，收集洗脫液，減壓濃縮，靜置過夜，真空抽濾、真空干燥，即得白藜蘆醇苷精品。
全文摘要
一種非有機溶劑提取虎杖中白藜蘆醇苷的方法。本發(fā)明涉及中藥制備領(lǐng)域，其特征是將虎杖粉碎成細(xì)粉后，用堿性水溶液浸提，再將提取液用鹽酸進(jìn)行酸沉除雜得含有白藜蘆醇苷上清液，將上清液經(jīng)濃縮、醇沉除雜、再濃縮并回收乙醇、水溶解后直接上大孔樹脂柱分離純化，得白藜蘆醇苷精品。本發(fā)明用堿性水替代有機溶劑進(jìn)行提取，大大降低生產(chǎn)成本，減輕環(huán)境污染；酸沉除雜時收集酸沉的上清液(白藜蘆醇苷保持溶解狀態(tài)，而有機酸、黃酮等雜質(zhì)沉淀)，再從上清液中分離提取白藜蘆醇苷，白藜蘆醇苷得率平均在4.0％以上，提取率平均達(dá)91.2％以上，使后期純化操作更易于進(jìn)行，大大提高了白藜蘆醇苷終產(chǎn)品的得率和純度，從而克服了傳統(tǒng)堿提酸沉法白藜蘆醇沉淀不完全，且收集物中雜質(zhì)含量高，難于純化的缺陷。
文檔編號C07H15/203GK102453059SQ20101051979
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月17日
發(fā)明者周建軍, 魏銳 申請人:陜西理工學(xué)院