專利名稱：從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檸檬醛的提取工藝及裝置，尤其是涉及一種從山蒼子油中蒸餾提取檸檬醛的工藝及其裝置。
背景技術(shù)：
山蒼子油是天然植物精油的一個(gè)重要品種，其中的檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為609Γ80%，其余209Γ40%的組分主要為苧烯類單萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛、松油醇、香葉醇、黃樟油素、乙酸香葉酯、石竹烯等，是提取檸檬醛的主要原料。檸檬醛作為主香劑和調(diào)香劑在日用和食用香精中需求量大，也廣泛用作合成紫羅蘭酮、環(huán)高檸檬醛、大馬酮系列香料以及維生素Α、維生素Ε、維生素K的原料。目前，工業(yè)上由山蒼子油中分離提取檸檬醛，主要有以下幾種方法(1)化學(xué)法 在山蒼子油中加入重亞硫酸鈉，山蒼子油中的檸檬醛與重亞硫酸鈉反應(yīng)，生成磺酸鹽，與山蒼子油中的其它組分如苧烯類單萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛、松油醇、香葉醇、黃樟油素、乙酸香葉酯、石竹烯等分離，分離的磺酸鹽與堿反應(yīng)再析出檸檬醛，此化學(xué)方法流程復(fù)雜，工藝條件嚴(yán)格，檸檬醛收率低，試劑消耗多，生產(chǎn)成本高；(2)蒸餾塔分餾法采用傳統(tǒng)蒸餾塔設(shè)備進(jìn)行真空蒸餾，得到提純的檸檬醛產(chǎn)品，此蒸餾法產(chǎn)品檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 80%-、5%，在實(shí)際生產(chǎn)中，要得到檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%或更高的產(chǎn)品，在蒸餾過程中需要隨著產(chǎn)品純度的提高而不斷提高蒸餾的回流比，而檸檬醛是一種熱敏性物料，受熱時(shí)間延長會(huì)使其穩(wěn)定性變差，反復(fù)蒸餾也會(huì)使生產(chǎn)成本提高；(3)分子蒸餾法此法是在極高的真空度下，依據(jù)混合物分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別，在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下將其分離，分子蒸餾蒸發(fā)速度快，操作溫度低，物料受熱時(shí)間短，非常適合熱敏性物料的分離。根據(jù)文獻(xiàn)檢索， 采用分子蒸餾方法從山蒼子油中提純檸檬醛的報(bào)道有分子蒸餾純化天然山蒼子油(食品科技，2005. 8)，短程蒸餾山蒼子油提純檸檬醛的應(yīng)用研究(現(xiàn)代化工，2008. 10)，中國專利申請CN101823942A，這些文獻(xiàn)公開的方法都是單級分子蒸餾，僅分離了山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分，比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分仍留在產(chǎn)品中，因而產(chǎn)品中雜質(zhì)含量仍然較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對目前用山蒼子油為原料提純檸檬醛生產(chǎn)中存在的問題，提供一種檸檬醛產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定、操作方便的從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝及裝置。本發(fā)明之從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝包括以下步驟
(1)一級分子蒸餾將山蒼子油送入一級分子蒸餾器上部進(jìn)行蒸餾，經(jīng)過一級分子蒸餾器分離，餾出物部分為山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分(如苧烯類單萜烯、甲基庚烯酮、 芳樟醇、香茅醛等)，餾余物為檸檬醛和比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分；即通過一級分子蒸餾，將山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分與檸檬醛及比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分分離；
(2)二級分子蒸餾將步驟(1)所得餾余物送入二級分子蒸餾器上部進(jìn)行蒸餾，經(jīng)二級分子蒸餾器分離，餾出物部分為檸檬醛，餾余物為比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分(如黃樟油素、乙酸香葉酯、石竹烯等)，收集餾出物即為檸檬醛產(chǎn)品。以上生產(chǎn)過程，從一級分子蒸餾器上部進(jìn)料口不斷送入山蒼子油，從二級分子蒸餾器下部出料口不斷放出檸檬醛產(chǎn)品，形成連續(xù)生產(chǎn)。需要注意的是，應(yīng)當(dāng)根據(jù)二級分子蒸餾器下部檸檬醛出料濃度，分別控制一級分子蒸餾器和二級分子蒸餾器的進(jìn)料流量，溫度和壓力，直到得到的檸檬醛產(chǎn)品的純度達(dá)到要求。所述生產(chǎn)方法中的操作條件宜為一級蒸餾溫度12°C 65°C (優(yōu)選40°C)，壓力為 0. 3Pa^2660Pa (優(yōu)選 lOOPa)，二級蒸餾溫度 50°C "80°C (優(yōu)選 65°C)，壓力為 0. 2Pa^2660Pa (IPa)；加熱介質(zhì)為恒溫導(dǎo)熱油，冷卻介質(zhì)為恒溫水。本發(fā)明之用于實(shí)施上述方法的裝置，包括原料罐、計(jì)量泵I、轉(zhuǎn)子流量計(jì)I 一級分子蒸餾器、餾出物中間貯罐、餾余物貯罐中間貯罐、計(jì)量泵II、轉(zhuǎn)子流量計(jì)II、二級分子蒸餾器、餾出物貯罐、餾余物貯罐、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和冷卻水系統(tǒng)；原料罐與轉(zhuǎn)子流量計(jì)I之間設(shè)有計(jì)量泵I ,計(jì)量泵I的進(jìn)口與原料罐的出口相連，計(jì)量泵I的出口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)I進(jìn)口相連，轉(zhuǎn)子流量計(jì)I的出口與一級分子蒸餾器上部進(jìn)口相連，一級分子蒸餾器下部有餾出物和餾余物出口及閥門分別與餾出物中間貯罐和餾余物中間貯罐相連，餾余物貯罐出口與計(jì)量泵II進(jìn)口相連，計(jì)量泵II出口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)II進(jìn)口相連，轉(zhuǎn)子流量計(jì)II出口與二級分子蒸餾器上部進(jìn)口相連，二級分子蒸餾器下部有二個(gè)出口分別與餾出物貯罐和餾余物貯罐相連，一級分子蒸餾器和二級分子蒸餾器內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器。所述分子蒸餾器為降膜式結(jié)構(gòu)分子蒸餾器，所述降膜式結(jié)構(gòu)分子蒸餾器為三套筒結(jié)構(gòu)，外套筒與中間套筒組成的空腔通加熱介質(zhì)，并設(shè)有加熱介質(zhì)進(jìn)出口與加熱系統(tǒng)相連， 中間套筒與內(nèi)套筒組成的空腔，用于蒸餾與冷凝，與真空系統(tǒng)相連，中間套筒表面為蒸餾面，內(nèi)套筒表面為冷凝面，內(nèi)套筒內(nèi)的空腔通冷卻介質(zhì)，并設(shè)有冷卻介質(zhì)進(jìn)出口與冷卻系統(tǒng)相連，中間套筒上部裝有一物料分配盤，可以將物料均勻分配在中間套筒的蒸餾表面，且中間套筒為上部大下部小的變徑式結(jié)構(gòu)，變徑比為1:1. 4 1. 6 (優(yōu)選1. 5)，分子蒸餾器內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器，分子蒸餾器上部設(shè)有物料進(jìn)口管及閥門與轉(zhuǎn)子流量計(jì)，下部設(shè)有餾出物出口和餾余物出口，所述餾出物出口和餾余物出口分別通過閥門和管道與餾出物貯罐和餾余物貯罐相連。所述原料罐、餾出物貯罐和餾余物貯罐為金屬或非金屬材料制成的圓筒形罐。所述計(jì)量泵可以是離心泵、軸流泵、往復(fù)泵等液體輸送裝置，泵的輸送能力根據(jù)生產(chǎn)能力的大小確定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)采用二級分子蒸餾方法較傳統(tǒng)蒸餾塔蒸餾提純檸檬醛產(chǎn)品，檸檬醛受熱時(shí)間短，穩(wěn)定性提高；(2)采用二級分子蒸餾方法較現(xiàn)有檸檬醛單級分子蒸餾法相比，檸檬醛產(chǎn)品純度更高，檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)97%以上；(3) 采用變徑式降膜分子蒸餾器，保證分子蒸餾器壁的上部和下部物料所形成的膜的厚度均勻一致，使物料在器壁上膜厚度在設(shè)定范圍，這樣一來，蒸發(fā)物料受熱時(shí)間短，保證了熱敏性的檸檬醛產(chǎn)品的質(zhì)量，又解決了蒸發(fā)后段可能因干料造成分子蒸餾器內(nèi)壁上干料結(jié)焦的問題；(4)采用連續(xù)生產(chǎn)工藝，全部生產(chǎn)過程便于采用全程自動(dòng)控制，可避免人工操作引起的誤差，節(jié)省人力物力，方便規(guī)?；a(chǎn)放大。


圖1為本發(fā)明連續(xù)生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。 具體實(shí)施方案以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1 從山蒼子油中提取檸檬醛的裝置實(shí)施例
參照圖1，本發(fā)明從山蒼子油中提取檸檬醛的裝置實(shí)施例包括原料罐1、計(jì)量泵I 2、轉(zhuǎn)子流量計(jì)I 3、一級分子蒸餾器4、餾出物中間貯罐5、餾余物貯罐中間貯罐6、計(jì)量泵II 7、轉(zhuǎn)子流量計(jì)Π 8、二級分子蒸餾器9、餾出物貯罐10、和餾余物貯罐11、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和冷卻水系統(tǒng)；在原料罐1與轉(zhuǎn)子流量計(jì)I 3之間設(shè)有計(jì)量泵I 2，計(jì)量泵I 2的進(jìn)口與原料罐 1的出口相連，計(jì)量泵I 2的出口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)I 3進(jìn)口相連，轉(zhuǎn)子流量汁I 3的出口與一級分子蒸餾器4上部進(jìn)口相連，一級分子蒸餾器下部有餾出物和餾余物出口及閥門，分別與餾出物中間貯罐5和餾余物中間貯罐6相連，餾余物中間貯罐6出口與計(jì)量泵II 7進(jìn)口相連，計(jì)量泵II 7出口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)II 8進(jìn)口相連，轉(zhuǎn)子流量計(jì)II 8出口號二級分子蒸餾器 9上部進(jìn)口相連，二級分子蒸餾器下部有二個(gè)出口分別及閥門分別與餾出物貯罐10和餾余物貯罐11相連，一級分子蒸餾器和二級分子蒸餾器內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器。所述的一級分子蒸餾器4及二級分子蒸餾器9均為降膜式結(jié)構(gòu)分子蒸餾器，該分子蒸餾器為三套筒結(jié)構(gòu)，外套筒與中間套筒組成的空腔通加熱介質(zhì)，并設(shè)有加熱介質(zhì)進(jìn)出口與加熱系統(tǒng)相連，中間套筒與內(nèi)套筒組成的空腔與真空系統(tǒng)相連，用于蒸餾與冷凝，與真空系統(tǒng)相連，中間套筒表面為蒸餾面，內(nèi)套筒表面為冷凝面，內(nèi)套筒內(nèi)的空腔通冷卻介質(zhì)，并設(shè)有冷卻介質(zhì)進(jìn)出口與冷卻系統(tǒng)相連，中間套筒上部裝有一物料分配盤，可以將物料均勻分配在中間套筒的蒸餾表面，且中間套筒為上部大下部小的變徑式結(jié)構(gòu)，變徑比為 1:1. 5，分子蒸餾器上部有物料進(jìn)口管及閥門與轉(zhuǎn)子流量計(jì)相連，下部有餾出物和餾余物出口分別通過閥門和管道與餾出物貯罐和餾余物貯罐相連。所述的原料罐、餾出物貯罐和餾余物貯罐為金屬或非金屬材料制成的圓筒形罐。以下實(shí)施例均為本發(fā)明從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝實(shí)施例。各實(shí)施例的操作步驟均為(1) 一級分了蒸餾將山蒼子油送入一級分子蒸餾器上部，經(jīng)過一級分子蒸餾器分離，餾出物部分為山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分(如苧烯類單萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛等)，餾余物部分為檸檬醛和比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分；(2) 二級分子蒸餾餾余物送入二級分子蒸餾器上部，經(jīng)二級分子蒸餾器分離，餾出物部分為檸檬醛，餾余物部分為比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分(如香葉醇、黃樟油素、乙酸香葉酯、石竹烯等)，收集餾出物即為檸檬醛產(chǎn)品；加熱介質(zhì)為恒溫導(dǎo)熱油，冷卻介質(zhì)為恒溫水。需要注意的是，應(yīng)當(dāng)根據(jù)根據(jù)二級分子蒸餾器下部檸檬醛出料濃度，分別控制一級分子蒸餾器和二級分子蒸餾器的進(jìn)料流量，溫度和壓力，直到得到的檸檬醛產(chǎn)品的純度達(dá)到要求。從二級分子蒸餾器下部餾出物(檸檬醛)出料口取樣分析產(chǎn)品中檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)施例2本實(shí)施例操作條件為選用的原料山蒼子油中，檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70. 2%，一級蒸餾溫度40°C，壓力為lOOPa，二級蒸餾溫度65°C，壓力為lPa。二級分子蒸餾器底出料的檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97. 9%。實(shí)施例3 7
實(shí)施例3飛各步驟工藝條件數(shù)據(jù)及產(chǎn)品中檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示。表1實(shí)施例3飛各步驟工藝條件及產(chǎn)品中檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)
權(quán)利要求
1.一種從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)一級分子蒸餾將山蒼子油送入一級分子蒸餾器上部進(jìn)行蒸餾，將山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分與檸檬醛及比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分分離，餾出物為山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分，餾余物為檸檬醛及比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分；(2)二級分子蒸餾將步驟(1)所得餾余物送入二級分子蒸餾器上部進(jìn)行蒸餾，將其中比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分與檸檬醛分離，餾出物部分為檸檬醛，餾余物為比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分，收集餾出物，即得檸檬醛產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝，其特征在于，步驟(1)，一級蒸餾溫度為12°C 65°C，壓力為0. 31 ^601 ；步驟(2)，二級蒸餾溫度為50°C 80°C， 壓力為0. 2Pa 2660Pao
3.如權(quán)利要求2所述的從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝，其特征在于，步驟(1)，一級蒸餾溫度為40°C，壓力為IOOPa ；步驟(2)，二級蒸餾溫度為65°C，壓力為lPa。
4.一種實(shí)施權(quán)利要求1所述從山蒼子油中提取檸檬醛工藝的裝置，其特征在于，包括原料罐、計(jì)量泵I轉(zhuǎn)子流量汁i 一級分子蒸餾器、餾出物中間貯罐、餾余物貯罐中間貯罐、計(jì)量泵II、轉(zhuǎn)子流量計(jì)II、二級分子蒸餾器、餾出物貯罐、餾余物貯罐、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和冷卻水系統(tǒng)；原料罐與轉(zhuǎn)子流量計(jì)I之間設(shè)有計(jì)量泵I，計(jì)量泵I的進(jìn)口與原料罐的出口相連，計(jì)量泵I的出口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)I進(jìn)口相連，轉(zhuǎn)子流量計(jì)I的出口與一級分子蒸餾器上部進(jìn)口相連，一級分子蒸餾器下部有餾出物和餾余物出口及閥門分別與餾出物中間貯罐和餾余物中間貯罐相連，餾余物貯罐出口與計(jì)量泵Π進(jìn)口相連，計(jì)量泵II出口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)口相連，轉(zhuǎn)子流量計(jì)II出口與二級分子蒸餾器上部進(jìn)口相連，二級分子蒸餾器下部有二個(gè)出口分別與餾出物貯罐和餾余物貯罐相連，一級分子蒸餾器和二級分子蒸餾器內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器。
5.如權(quán)利要求4所述從山蒼子油中提取檸檬醛工藝的裝置，其特征在于，所述分子蒸餾器為降膜式結(jié)構(gòu)分子蒸餾器，所述降膜式結(jié)構(gòu)分子蒸餾器為三套筒結(jié)構(gòu)，外套筒與中間套筒組成的空腔通加熱介質(zhì)，并設(shè)有加熱介質(zhì)進(jìn)出口與加熱系統(tǒng)相連，中間套筒與內(nèi)套筒組成的空腔，用于蒸餾與冷凝，與真空系統(tǒng)相連，中間套筒表面為蒸餾面，內(nèi)套筒表面為冷凝面，內(nèi)套筒內(nèi)的空腔通冷卻介質(zhì)，并設(shè)有冷卻介質(zhì)進(jìn)出口與冷卻系統(tǒng)相連，中間套筒上部裝有一物料分配盤，可以將物料均勻分配在中間套筒的蒸餾表面，且中間套筒為上部大下部小的變徑式結(jié)構(gòu)，變徑比為1:1.4 1.6，分子蒸餾器內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器，分子蒸餾器上部設(shè)有物料進(jìn)口管及閥門與轉(zhuǎn)子流量計(jì)，下部設(shè)有餾出物出口和餾余物出口，所述餾出物出口和餾余物出口分別通過閥門和管道與餾出物貯罐和餾余物貯罐相連。
6.如權(quán)利要求5所述的從山蒼子油中提取檸檬醛工藝的裝置，其特征在于，所述降膜式分子蒸餾器的中間套筒上部與下部變徑比為1:1. 5。
7.如權(quán)利要求4或5或6所述的從山蒼子油中提取檸檬醛工藝的裝置，其特征在于，所述原料罐、餾出物貯罐和餾余物貯罐為金屬或非金屬材料制成的圓筒形罐。
8.如權(quán)利要求4或5或6所述的從山蒼子油中提取檸檬醛工藝的裝置，其特征在于，所述計(jì)量泵是離心泵、軸流泵或往復(fù)泵。
全文摘要
從山蒼子油中提取檸檬醛的工藝及裝置。所述工藝為將山蒼子油送入一級分子蒸餾器，蒸餾分離除去山蒼子油中比檸檬醛沸點(diǎn)低的組分，餾余物送入二級分子蒸餾器分離除去比檸檬醛沸點(diǎn)高的組分，收集餾出物即為檸檬醛產(chǎn)品。所述裝置由原料罐、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、計(jì)量泵、分子蒸餾器、貯罐、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)組成。按本發(fā)明生產(chǎn)的檸檬醛產(chǎn)品，純度高，質(zhì)量好，生產(chǎn)過程容易控制，成本相對較低。
文檔編號C07C45/82GK102211986SQ201110097269
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者朱曉媛, 李忠海, 李昌珠, 羅倩, 肖志紅, 蔣麗娟, 郭璐, 黎繼烈 申請人:中南林業(yè)科技大學(xué)