專利名稱：一種從長柄鐵棒錘植物中快速制取光翠雀堿的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從毛茛科烏頭屬植物中提取、分離光翠雀堿的方法，具體是一種從長柄鐵棒錘中快速制取光翠雀堿的方法。
背景技術：
二萜生物堿是一類重要的天然化合物，目前已知的天然二萜生物堿超過900種， 主要存在于烏頭屬(Aconitium)，翠雀屬(Delphinium)及繡線菊屬(Spirea)。近幾十年來， 由于波譜技術在結構解析中的廣泛應用，二萜生物堿的研究得到了迅速的發(fā)展，同時二萜生物堿的藥用研究也取得了一定成效，一些活性成分如高烏甲素(lappaconitine A)、3_乙酰烏頭堿(3-acetylaconitine)和草烏甲素(crassicauline A)已作為新型無成癮性鎮(zhèn)痛抗炎藥應用于臨床。烏頭屬植物在我國西南各省都有分布，其中許多種作為藥用，具有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、祛風濕、治療跌打損傷、止咳平喘、解熱等功效。長柄鐵棒錘(Aconitum flavum Hand. -Mazζ. Var longipetiolata W. J. Zhang etG. H. Chen. Var. nor)分布于四川西南部，是2008年張文錦、陳光后先生發(fā)現的新變種。研究發(fā)現該植物塊根含有高含量的光翠雀堿，而光翠雀堿具有有抗心律失常、降壓等多種藥理作用。目前還未見有從長柄鐵棒錘塊根中提取、分離光翠雀堿的報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種從長柄鐵棒錘植物中快速制取光翠雀堿的方法，該方法制得的光翠雀堿純度大于95%。本發(fā)明提供的一種從長柄鐵棒錘植物中快速制取光翠雀堿的方法包括如下步驟(1)取長柄鐵棒錘的塊根的干粉用pH 1-6的酸性水溶液在室溫浸泡1 72小時， 然后用PH 1-6的酸性水溶液滲漉提取1 3次，合并提取液，濾去沉淀，再用堿堿化滲漉提取液至PH 8-12，所取長柄鐵棒錘的干粉與用于浸泡的酸性水溶液的重量比為1 0 32)；(2)將上述堿化后的滲漉提取液用有機溶劑萃取2 3次，將萃取液水洗至中性， 并用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮萃取液得總生物堿提取物；(3)將步驟( 制得的總生物堿提取物放入裝有有機溶劑的容器中溶解，待其充分溶解后轉出溶解液，然后刮掉容器壁上的白色不溶物，并用有機溶劑洗滌白色不溶物，最后將洗滌后的白色不溶物干燥即制得純度大于95%的光翠雀堿；步驟(1)中所述酸性水溶液的酸化劑是鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、丁酸、醋酸中的一種或它們的混合物，所述堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水中的一種或它們的混合物；步驟O)中所述有機溶劑為氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇中的一種或它們的混合物；步驟(3)中所述有機溶劑為氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，乙醇、正丁醇中的一種或它們的混合物。本發(fā)明具有快速、高產率等優(yōu)點，所制取的翠雀堿純度大于95%，產率可高達 0.3%,且制取過程簡單、易操作。下面結合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明的內容并不僅限于此。
具體實施例方式實施例1(1)取長柄鐵棒錘塊根lOOOg，將其粉碎，用pH 2的鹽酸水溶液5000g在室溫浸泡 24小時，然后用8000ml的pH 2的鹽酸水溶液滲漉提取3次，合并提取液，濾去沉淀，再用氨水堿化滲漉提取液至PH 10 ；(2)將上述堿化后的滲漉提取液用乙酸乙酯萃取3次，將萃取液用水洗至中性，并用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮萃取液得總生物堿提取物；(3)將步驟( 制得的總生物堿提取物放入裝有丙酮的容器中溶解，待其充分溶解后轉出丙酮溶解液，然后刮掉容器壁上的白色不溶物，并用丙酮洗滌白色不溶物，最后將洗滌后的白色不溶物干燥即制得純度大于95%的光翠雀堿，所制得的光翠雀堿(分子式為 C22H33NO3)為白色無定形粉末。實施例2(1)取長柄鐵棒錘塊根lOOOg，將其粉碎，用pH 5的醋酸水溶液5000g在室溫浸泡 30小時，然后用8000ml的pH 5的醋酸水溶液滲漉提取3次，合并提取液，濾去沉淀，再用氫氧化鈉堿化滲漉提取液至PH 10 ；(2)將上述堿化后的滲漉提取液用乙醚萃取2次，將萃取液用水洗至中性，并用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮萃取液得總生物堿提取物；(3)將步驟( 制得的總生物堿提取物放入裝有乙醇的容器中溶解，待其充分溶解后轉出乙醇溶解液，然后刮掉容器壁上的白色不溶物，并用乙醇洗滌白色不溶物，最后將洗滌后的白色不溶物干燥即制得純度大于95%的光翠雀堿，所制得的光翠雀堿(分子式為 C22H33NO3)為白色無定形粉末。
權利要求
1. 一種從長柄鐵棒錘植物中快速制取光翠雀堿的方法，其特征在于包括如下步驟(1)取長柄鐵棒錘的塊根的干粉用PH1-6的酸性水溶液在室溫浸泡1 72小時，然后用PH 1-6的酸性水溶液滲漉提取1 3次，合并提取液，濾去沉淀，再用堿堿化滲漉提取液至PH 8-12，所取長柄鐵棒錘的干粉與用于浸泡的酸性水溶液的重量比為1 G 32);(2)將上述堿化后的滲漉提取液用有機溶劑萃取2 3次，將萃取液水洗至中性，并用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮萃取液得總生物堿提取物；(3)將步驟( 制得的總生物堿提取物放入裝有有機溶劑的容器中溶解，待其充分溶解后轉出溶解液，然后刮掉容器壁上的白色不溶物，并用有機溶劑洗滌白色不溶物，最后將洗滌后的白色不溶物干燥即制得純度大于95%的光翠雀堿；步驟(1)中所述酸性水溶液的酸化劑是鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、丁酸、醋酸中的一種或它們的混合物，所述堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水中的一種或它們的混合物；步驟O)中所述有機溶劑為氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇中的一種或它們的混合物；步驟(3)中所述有機溶劑為氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，乙醇、正丁醇中的一種或它們的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從長柄鐵棒錘植物中快速制取光翠雀堿的方法，該方法是以毛茛科烏頭屬植物長柄鐵棒錘為原料，經干燥、粉碎后，用pH 1-6的酸性水溶液室溫浸泡1～72小時，然后用pH 1-6的酸性水溶液滲漉提取，再堿化滲漉提取液至pH 8-12后，用有機溶劑萃取，水洗萃取液，濃縮萃取液得到總生物堿，最后利用總生物堿中不同生物堿在有機溶劑中的不同溶解度分離光翠雀堿。該方法制得的光翠雀堿純度可達95％以上，產率可高達0.3％。
文檔編號C07D221/22GK102250001SQ20111012860
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月18日 優(yōu)先權日2011年5月18日
發(fā)明者何剛, 劉嵬, 宋芹, 李書華, 茍小軍, 陳封政, 顏軍 申請人:成都大學