專利名稱:一種n-乙基-2,2-二異丙基丁酰胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種N-乙基_2,2-二異丙基丁酰胺的合成方法。
背景技術(shù):
由腈反應(yīng)制備N-烴基取代酰胺的常用方法是里特反應(yīng)(Ritter),在強(qiáng)酸的催化下,烯烴與腈可以發(fā)生加成水解反應(yīng),反應(yīng)的歷程是烯烴首先生成碳正離子,再與腈生成活性中間體,繼而水對(duì)它進(jìn)行親核加成生成酰胺。反應(yīng)常用的催化劑是硫酸,甲酸,三氟甲磺酸酐及一些路易斯酸(Lewis)。里特反應(yīng)不僅適用于烯烴,凡在酸催化下能夠形成碳正離子的化合物如醇,鹵代烴,不飽和羰基化合物等均可發(fā)生上述反應(yīng)。此外某些過渡金屬絡(luò)合物如鈷和鐵的絡(luò)合物也可以催化烯丙基醇和芐醇與腈生成酰胺。現(xiàn)有制備N-乙基-2,2- 二異丙基丁酰胺,該化合物的CAS號(hào)是51115_70_9,用二異丙基丁腈和乙烯進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)的選擇性較差,副產(chǎn)物比較多,給后續(xù)的分離帶來很多困難,導(dǎo)致收率比較低,并且乙烯是氣體,二異丙基丁腈是液體,反應(yīng)涉及氣液兩相反應(yīng),對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求比較高,反應(yīng)過程也不容易控制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種N-乙基-2,2- 二異丙基丁酰胺的合成方法,反應(yīng)的原料是二異丙基丁腈和乙酯類化合物,催化劑是多聚磷酸,乙酯類化合物是包括碳酸二乙酯(碳酸乙酯),硫酸二乙酯C4HltlO4S,磷酸三乙酯TEP等。反應(yīng)的溫度范圍是80度到180度,優(yōu)選的范圍是110度到150度。反應(yīng)時(shí)間范圍是4到16小時(shí),優(yōu)選是8到10小時(shí)。二異丙基丁腈和乙酯類化合物的質(zhì)量比范圍是1:0. 6到1:3。二異丙基丁腈和多聚磷酸的質(zhì)量比范圍是 1:1. 5 到 1:10。本發(fā)明是用二異丙基丁腈和乙酯類化合物在多聚磷酸(Polyphosphoric acid,縮寫PPA,又稱多磷酸、聚磷酸。)的催化下進(jìn)行反應(yīng),生成N-乙基-2,2- 二異丙基丁酰胺,反應(yīng)原料都是液體,反應(yīng)是液態(tài)的均相反應(yīng),反應(yīng)很容易控制,選擇性很高,副產(chǎn)物很少,產(chǎn)物的提純比較簡(jiǎn)單,通過高真空精餾可以直接得到純度大于99%的產(chǎn)品,少量的未反應(yīng)原料可以通過分離出來,循環(huán)使用。反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種N-乙基_2,2-二異丙基丁酰胺的合成方法,其特征是,原料是二異丙基丁腈和乙酯類化合物,催化劑是多聚磷酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征是,所述乙酯類化合物是碳酸二乙酯、硫酸二乙酯或磷酸三乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征是,反應(yīng)的溫度范圍是80度到180度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征是,反應(yīng)的溫度范圍是110度到150度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征是,反應(yīng)時(shí)間范圍是4到16小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法,其特征是,反應(yīng)時(shí)間范圍是8到10小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征是,二異丙基丁腈和乙酯類化合物的質(zhì)量比范圍是1:0. 6到1:3 ;二異丙基丁腈和多聚磷酸的質(zhì)量比范圍是1:1. 5到1:10。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N-乙基-2,2-二異丙基丁酰胺的合成方法。原料是二異丙基丁腈和乙酯類化合物,催化劑是多聚磷酸。本發(fā)明反應(yīng)原料都是液體,反應(yīng)是液態(tài)的均相反應(yīng),反應(yīng)很容易控制,選擇性很高,副產(chǎn)物很少,產(chǎn)物的提純比較簡(jiǎn)單,通過高真空精餾可以直接得到純度大于99%的產(chǎn)品,少量的未反應(yīng)原料可以通過分離出來,循環(huán)使用。
文檔編號(hào)C07C231/06GK102260185SQ20111015707
公開日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月13日
發(fā)明者周軍學(xué) 申請(qǐng)人:昆山市亞香日用香料有限公司