專利名稱：芳香腈的還原方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種芳香腈的還原方法。
背景技術(shù)：
卞胺是一種化學(xué)合成中間體，它是合成一些醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等化學(xué)品的重要原料。由芳香腈還原制備卞胺是一類重要的方法。文獻報導(dǎo)的還原芳香腈的方法有加氫法 (Journal of Catalysis,274(2), 176-191,2010 Journal of Materials Science,45(9), 2484_2493，2OlO)、胼還原法(Synthetic communications, 33 (2), 281-289, 2003)等。其中，加氫法所需壓力較高，設(shè)備成本高，且存在安全隱患；胼還原法所用的還原劑價格較高 (胼還原法中的還原劑為胼的單甲酸鹽(HCOON2H5)，反應(yīng)時還原劑與原料之間的摩爾比約為 5 1)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低廉、反應(yīng)條件溫和的芳香腈的還原方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種芳香腈的還原方法，由式II所示化合物與甲酸鈉/甲酸鉀及水在雷尼鎳的催化下在有機溶劑中進行反應(yīng)，甲酸鈉/甲酸鉀與式II 所示化合物的摩爾比為2 4 1，雷尼鎳的用量為式II所示化合物摩爾量的0.05 0. 15 倍，反應(yīng)溫度為40 80°C，反應(yīng)時間為3 10小時；反應(yīng)結(jié)束后，先將所得的反應(yīng)液降至室溫，再過濾，然后將濾液蒸餾，可得式I所示化合物；
權(quán)利要求
1.芳香腈的還原方法，其特征為由式II所示化合物與甲酸鈉/甲酸鉀及水在雷尼鎳的催化下在有機溶劑中進行反應(yīng)，甲酸鈉/甲酸鉀與式II所示化合物的摩爾比為2 4 1，雷尼鎳的用量為式II所示化合物摩爾量的0.05 0. 15倍，反應(yīng)溫度為40 80°C， 反應(yīng)時間為3 10小時；反應(yīng)結(jié)束后，先將所得的反應(yīng)液降至室溫，再過濾，然后將濾液蒸餾，得式I所示化合物；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香腈的還原方法，其特征是所述式II所示化合物為苯甲腈、4-甲基苯甲腈、4-羥基苯甲腈、2-甲氧基苯甲腈、3-乙氧基苯甲腈、4-氨基苯甲腈、 4-異丙基苯甲腈、3-乙酰基苯甲腈或3-三氟甲基苯甲腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的芳香腈的還原方法，其特征是所述甲酸鈉/甲酸鉀與水的摩爾比為1 1 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳香腈的還原方法，其特征是所述有機溶劑為非質(zhì)子有機溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的芳香腈的還原方法，其特征是所述非質(zhì)子有機溶劑與式II 所示化合物的體積/摩爾比是1. 5 3L/lmol。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的芳香腈的還原方法，其特征是所述非質(zhì)子有機溶劑為甲苯、二甲苯、四氯化碳、乙二醇二甲醚或乙二醇二丁醚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種芳香腈的還原方法，由式II所示化合物與甲酸鈉/甲酸鉀及水在雷尼鎳的催化下在有機溶劑中進行反應(yīng)，甲酸鈉/甲酸鉀與式II所示化合物的摩爾比為2～4∶1，雷尼鎳的用量為式II所示化合物摩爾量的0.05～0.15倍，反應(yīng)溫度為40～80℃，反應(yīng)時間為3～10小時；反應(yīng)結(jié)束后，先將所得的反應(yīng)液降至室溫，再過濾，然后將濾液蒸餾，可得式I所示化合物。
文檔編號C07C211/27GK102267915SQ20111016138
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者周少東, 錢超, 陳新志 申請人:浙江大學(xué)