專利名稱：用黃姜干片獲取皂素的清潔生產(chǎn)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥原料生產(chǎn)領(lǐng)域，是一種用黃姜干片生產(chǎn)皂素的廢水零排放和固體廢棄物零排放技術(shù)，同時(shí)得到顆粒飼料和土壤改良劑兩種副產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
黃姜是盾葉薯菌{Dioscorea zingiberensis C. H. Wright)的根莖，又叫枕頭根、黃姜、黃連參、地黃姜、野洋姜、穿地龍、啞邊姜。從黃姜中根狀莖中提取的最初產(chǎn)品為黃姜皂素，用黃姜皂素原料可以合成氫化可的松(Hydrocortisone)等各類留體藥物以及催產(chǎn)素等中間體或藥物近千種。黃姜皂素現(xiàn)行工藝在生產(chǎn)過程中，淀粉被水解成為了污染物。每生產(chǎn)I噸皂素，需 要新鮮盾葉薯蕷近140噸，35%工業(yè)鹽酸20噸或工業(yè)硫酸6噸左右，產(chǎn)生廢水500噸左右，而且廢水的COD高達(dá)30000 mg/1，BOD高達(dá)8000 mg/ ，廢水pH值在L 0-2. 5范圍，目前還沒有特別有效的處理工藝使之能夠達(dá)標(biāo)排放，對(duì)環(huán)境造成了極其嚴(yán)重的污染。由于黃姜的種植主產(chǎn)區(qū)位于南水北調(diào)中線區(qū)域，為確保清水北流，許多生產(chǎn)規(guī)模不大的皂素生產(chǎn)企業(yè)被關(guān)停。近年來，許多學(xué)者開展了廣泛研究，致力于消除皂素生產(chǎn)所產(chǎn)生的污染問題，但或者由于工藝流程長、或者由于水溶性皂苷(甙)損失、或者由于設(shè)備不配套、或者由于廢水仍然無法達(dá)標(biāo)排放等問題，尚不能運(yùn)用于實(shí)際生產(chǎn)。另一方面，黃姜根莖的搜獲季節(jié)是每年的十月底左右，要在2個(gè)月左右的時(shí)間內(nèi)備齊全年生產(chǎn)所需的黃姜原料，必須解決諸如原料庫房、原料保質(zhì)、收購資金等一系列問題。因此，實(shí)際上自然形成了皂素生產(chǎn)中使用鮮姜的比例不到一半、大部分黃姜根莖被要求加工成黃姜干片的局面，這就為本技術(shù)的實(shí)施提供了充足的原料保障。同時(shí)，如果用黃姜干片為原料采用鮮姜為原料的加工工藝，除消耗更多的水，效果也不佳，這就為本技術(shù)的實(shí)施提供必要性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)周期短、酸的用量少、皂素產(chǎn)率高、品質(zhì)好，同時(shí)得到糖粒顆粒飼料和土壤改良劑2種副產(chǎn)物的清潔生產(chǎn)工藝。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下
將黃姜干片粉碎、酸水解、抽濾、洗酸、中和、抽濾、干燥、提取、重結(jié)晶、回收汽油獲取皂素；抽濾液直接回用于酸水解工序，抽濾液回用10次以后，經(jīng)中和、噴霧干燥成為顆粒飼料，大幅降低酸用量；淋濾液補(bǔ)加酸后用于酸水解工序；皂素提取后的殘?jiān)苯踊赜糜邳S姜種植改善土壤物理狀況和增加有機(jī)質(zhì)；整個(gè)生產(chǎn)過程沒有廢水和廢渣外排。和現(xiàn)有的工藝相比，本發(fā)明具有如下主要優(yōu)點(diǎn)
其一、用酸量少由于酸水解濾液可回用10次，每生產(chǎn)I噸皂素消耗工業(yè)鹽酸低于2 t。和傳統(tǒng)工藝相比，用酸量減少了 90%以上。其二、用水量少采用真空過濾器抽濾、滲漉淋洗效率高，同時(shí)水解渣中殘留的酸幾乎全部進(jìn)入淋濾液，淋濾液代替水回用于酸水解工序，每生產(chǎn)I噸皂素消耗的水低于50t,和傳統(tǒng)工藝相比，用水量減少了 90%以上。其三、實(shí)現(xiàn)污染零排放原來生產(chǎn)過程中的污染物轉(zhuǎn)化成了 2種副產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)污水零排放和固體廢棄物零排放。而且這種顆粒飼料中含有一定量的NaCl，牲畜的適口性好；
其四、生產(chǎn)成本低酸水解濾液經(jīng)過10次回用后，糖濃度很高，中和后加工成混合糖顆粒飼料，能耗較低，整個(gè)生產(chǎn)成本與傳統(tǒng)工藝基本持平。其五、生產(chǎn)所需的設(shè)備主要定型產(chǎn)品，利于推廣。部分設(shè)備為傳統(tǒng)皂素生產(chǎn)設(shè)備，有利于老廠的改造。


圖I是用黃姜干片獲取皂素的清潔生產(chǎn)技術(shù)的詳細(xì)工藝流程圖?！ぁ?br> 權(quán)利要求
1.用黃姜為原料生產(chǎn)皂素的清潔生產(chǎn)技術(shù)，其特征是依次將黃姜干片粉碎、加酸水解、抽濾-淋洗、中和-抽濾、干燥、提取、重結(jié)晶、回收汽油獲取皂素；抽濾液直接回用于酸水解工序，淋濾液補(bǔ)加酸后用于酸水解工序；抽濾液回用10次以后，經(jīng)中和、噴霧干燥成為顆粒飼料；皂素提取后的殘?jiān)苯踊赜糜邳S姜種植改善土壤物理狀況和增加有機(jī)質(zhì)；整個(gè)生產(chǎn)過程沒有廢水和廢渣外排。
2.粉碎將黃姜干片用吸塵粉碎機(jī)粉碎成60-120目大小，粉碎后的物料收集在棉布袋內(nèi)，空氣則從布袋的細(xì)小孔眼出來，不會(huì)將細(xì)粉排出，既避免了浪費(fèi)又防止了空氣污染。
3.加酸水解將一定質(zhì)量的黃姜粉加入壓力搪瓷反應(yīng)釜中，加入2倍量Imol/L鹽酸，攪拌均勻，于205. 8 kPa (2. I kg/cm2)即132°C下水解2 h，等到壓力降為O后，趁熱抽濾。
4.抽濾-淋洗將酸水解漿料泵入聚丙烯塑料真空過濾器中進(jìn)行抽濾，抽濾液進(jìn)入酸濾液池，待回用；當(dāng)漿料表面溶液面將要消失時(shí)，開啟上方的噴淋花灑，用與黃姜粉等質(zhì)量的水淋洗，淋洗液進(jìn)入淋濾液池，待加酸后回用；物料被抽干后，進(jìn)行中和。
5.中和-抽濾將濾餅卸入中和池中，第一次需加水調(diào)成便于攪拌的流體,用固體NaOH或飽和NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至7. 0，泵入聚丙烯塑料真空過濾器中抽濾，抽濾液進(jìn)入中和池，等下次中和時(shí)再次使用(以后只需要補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水即可)；濾餅進(jìn)入干燥工序。
6.干燥-提取將濾餅搗散，將濾餅濕粉用盤式連續(xù)干燥機(jī)干燥，至含水量低于5%;拌入一定量活性炭，裝入提取罐，用120號(hào)溶劑汽油提取，汽油用量為干燥水解渣的7倍，提取時(shí)間20 h;回收汽油，殘?jiān)赜糜邳S姜種植。
7.重結(jié)晶將濃提取液趁熱過濾去活性炭，泵入結(jié)晶罐，冷卻結(jié)晶，離心分離皂素及母液，并用回收汽油多次洗滌皂素。
8.回收汽油洗滌皂素裝入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)回收汽油后，包裝成產(chǎn)品。
9.糖粒加工酸濾液池中的溶液回用大約10次以后，用固體NaOH中和至pH7.0，用噴霧干燥器直接加工成顆粒飼料。
全文摘要
本發(fā)明是一種用黃姜干片生產(chǎn)皂素的廢水零排放和固體廢棄物零排放技術(shù)，其特征是依次將黃姜干片粉碎、加酸水解、抽濾-淋洗、中和-抽濾、干燥、提取、重結(jié)晶、回收汽油獲取皂素；抽濾液直接回用于酸水解工序，淋濾液補(bǔ)加酸后用于酸水解工序；抽濾液多次回用以后，經(jīng)中和、噴霧干燥成為顆粒飼料；皂素提取后的殘?jiān)苯踊赜糜邳S姜種植，有利于改善土壤物理狀況和增加有機(jī)質(zhì)；整個(gè)生產(chǎn)過程沒有廢水和廢渣外排。
文檔編號(hào)C07J71/00GK102887937SQ20111019925
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者譚遠(yuǎn)友 申請(qǐng)人:武漢紡織大學(xué)