專利名稱：一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，過氧化二異丙苯結(jié)晶的方法為將過氧化二異丙苯的高濃度液體與高濃度酒精按2 1比例混合后，進(jìn)入釜式攪拌釜內(nèi)，使用_5°C的冷凍介質(zhì)，通過盤管和夾套直接進(jìn)行冷卻，依據(jù)不同溫度下溶劑中的溶解度不同，達(dá)到分離出高純度過氧化二異丙苯晶體的目的。該方法存在以下缺點(diǎn)在生產(chǎn)過程中，采用酒精為溶劑，由于酒精易揮發(fā)， 在整個(gè)結(jié)晶分離過程中，會(huì)浪費(fèi)較多的酒精原料，如每次結(jié)晶中就有20%的酒精在后期回收中浪費(fèi)；由于使用工業(yè)酒精，其中存在一些甲醇等有毒物質(zhì)，容易產(chǎn)生職業(yè)危害；必須使用_5°C以下的冷凍介質(zhì)，如此對(duì)制冷站的要求較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，該結(jié)晶方法的冷卻過程中溫度易控制、傳熱效果好，結(jié)晶后顆粒狀過氧化二異丙苯的得率高且質(zhì)量?jī)?yōu)異。本發(fā)明所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，包括如下步驟1、將過氧化二異丙苯液體與蒸餾水按質(zhì)量比為1 2. 5 1混合，然后加入結(jié)晶釜中。2、攪拌結(jié)晶釜中的過氧化二異丙苯混合液體，向結(jié)晶釜的夾套內(nèi)循環(huán)通入65°C 70°C二次鹽水，通過該二次鹽水加熱結(jié)晶釜，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在1. 5 2 小時(shí)內(nèi)升高至50°C。3、采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，保持二次鹽水的溫度與過氧化二異丙苯混合液體的溫度相差6 10°C，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在2 3小時(shí)內(nèi)下降至 31 33°C。4、自然冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩(wěn)定，然后向結(jié)晶釜內(nèi)加入晶種， 繼續(xù)保持該穩(wěn)定溫度30 60分鐘。5、采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，使過氧化二異丙苯混合液體冷卻結(jié)晶，控制溫度變化如下從所述穩(wěn)定溫度降溫至27°C，每小時(shí)降溫0. 1 0. 4°C，保持二次鹽水與過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于4°C ；從27°C降溫至20°C，每小時(shí)降溫0. 8 1. 2°C，保持二次鹽水與過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于6°C。6、采用內(nèi)設(shè)有一次鹽水的結(jié)晶釜的盤管直接冷卻過氧化二異丙苯混合液體，使其在1. 5 3小時(shí)內(nèi)降溫至10 12°C。7、離心分離即得顆粒狀的過氧化二異丙苯。
其中，所述二次鹽水為冷凍介質(zhì)，該冷凍介質(zhì)的溫度范圍為0°C 70°C。步驟1中所述過氧化二異丙苯液體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90 99%。步驟1中所述過氧化二異丙苯液體的加料量與結(jié)晶釜有效容積的比值為 1 1. 5 2，噸/立方米。步驟3、步驟5和步驟6中所述冷卻器使用一次鹽水進(jìn)行冷卻，所述一次鹽水為 0°C的冷凍介質(zhì)，所述冷凍介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 40%的乙二醇水溶液。步驟4中所述自由冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩(wěn)定，所述溫度為四 30. 5"C。步驟4中所述晶種為20 M目的過氧化二異丙苯顆粒，所述晶種的使用量為過氧化二異丙苯液體加料量的10 15%，按質(zhì)量比計(jì)算。所述冷凍介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 40%的乙二醇水溶液。有益效果本發(fā)明所述的過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)采用蒸餾水代替酒精作為結(jié)晶溶劑，不僅節(jié)省了生產(chǎn)成本，避免了因揮發(fā)而造成的原料浪費(fèi)，且后續(xù)工序的濾液不需要進(jìn)行酒精萃取，大大簡(jiǎn)化了工藝過程，操作簡(jiǎn)單方便；整個(gè)結(jié)晶過程中無有毒物質(zhì)，操作安全無危害；使用o°c以上的冷凍介質(zhì)，降低了對(duì)制冷站的要求，確保整個(gè)結(jié)晶過程容易進(jìn)行。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，包括如下步驟1、將3噸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的過氧化二異丙苯液體與2噸蒸餾水混合，然后加入有效容積為6立方米的結(jié)晶釜中。2、打開蒸汽加熱器的蒸汽閥門，加熱二次鹽水，使之溫度達(dá)到65°C ；攪拌結(jié)晶釜中的過氧化二異丙苯混合液體，使內(nèi)部物料處于流動(dòng)狀態(tài)，增強(qiáng)傳熱效果，然后向結(jié)晶釜的夾套內(nèi)循環(huán)通入所述加熱后的65°C二次鹽水，通過該二次鹽水加熱結(jié)晶釜，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在1. 5 2小時(shí)內(nèi)升高至50°C，然后關(guān)閉蒸汽閥門。其中，當(dāng)過氧化二異丙苯混合液體的溫度快到50°C時(shí)，可以適當(dāng)關(guān)小蒸汽加熱器的蒸汽閥門，使二次鹽水的溫度緩慢降低。3、采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，打開冷卻器一次鹽水的閥門進(jìn)行冷卻，保持二次鹽水的溫度與過氧化二異丙苯混合液體的溫度相差6 10°C，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度每小時(shí)下降6士 1°C，在2 3小時(shí)內(nèi)下降至32°C，然后關(guān)閉冷卻器一次鹽水閥門。4、自然冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩(wěn)定，該溫度為30. 5°C，然后向結(jié)晶釜內(nèi)加入450千克20 M目的過氧化二異丙苯顆粒晶種，繼續(xù)保持該穩(wěn)定溫度45分鐘。5、采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，使過氧化二異丙苯混合液體冷卻結(jié)晶，控制溫度變化如下從30. 5°C至27°C，每小時(shí)降溫0. 1 0. 4°C，時(shí)間約為8小時(shí)，保持二次鹽水與過
氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于4°C ；從27°C降溫至20°C，每小時(shí)降溫0. 8 1. 2°C，時(shí)間約為7小時(shí)，保持二次鹽水與
4過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于6°C。6、采用內(nèi)設(shè)有一次鹽水的結(jié)晶釜的盤管直接冷卻過氧化二異丙苯混合液體，使其在1. 5 3小時(shí)內(nèi)降溫至10 12°C。7、離心分離即得65 75%的5 M目顆粒狀的過氧化二異丙苯。其中，上述二次鹽水為冷凍介質(zhì)30 40%的乙二醇水溶液，該冷凍介質(zhì)的溫度范圍為0°C 70°C ；—次鹽水為冷凍介質(zhì)30 40%的乙二醇水溶液，溫度為0°C。實(shí)施例2一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，包括如下步驟1、將4噸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的過氧化二異丙苯液體與3噸蒸餾水混合，然后加入有效容積為8立方米的結(jié)晶釜中。2、打開蒸汽加熱器的蒸汽閥門，加熱二次鹽水，使之溫度達(dá)到68°C ；攪拌結(jié)晶釜中的過氧化二異丙苯混合液體，使內(nèi)部物料處于流動(dòng)狀態(tài)，增強(qiáng)傳熱效果，然后向結(jié)晶釜的夾套內(nèi)循環(huán)通入所述加熱后的65 68°C二次鹽水，通過該二次鹽水加熱結(jié)晶釜，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在1.5 2小時(shí)內(nèi)升高至50°C，然后關(guān)閉蒸汽閥門。其中，當(dāng)過氧化二異丙苯混合液體的溫度快到50°C時(shí)，可以適當(dāng)關(guān)小蒸汽加熱器的蒸汽閥門，使二次鹽水的溫度緩慢降低。3、采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，打開冷卻器一次鹽水的閥門進(jìn)行冷卻，保持二次鹽水的溫度與過氧化二異丙苯混合液體的溫度相差6 10°C，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度每小時(shí)下降6士 1°C，在2 3小時(shí)內(nèi)下降至31°C，然后關(guān)閉冷卻器一次鹽水閥門。4、自然冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩(wěn)定，該穩(wěn)定溫度為29. 2°C，然后向結(jié)晶釜內(nèi)加入500千克20 M目的過氧化二異丙苯顆粒晶種，繼續(xù)保持該穩(wěn)定溫度30 分鐘。5、采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，使過氧化二異丙苯混合液體冷卻結(jié)晶，控制溫度變化如下從29. 2°C至27°C，每小時(shí)降溫0. 1 0. 4°C，時(shí)間約為8小時(shí)，保持二次鹽水與過
氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于4°C ；從27°C降溫至20°C，每小時(shí)降溫0. 8 1. 2°C，時(shí)間約為7小時(shí)，保持二次鹽水與
過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于6°C。6、采用內(nèi)設(shè)有一次鹽水的結(jié)晶釜的盤管直接冷卻過氧化二異丙苯混合液體，使其在1. 5 3小時(shí)內(nèi)降溫至10 12°C。7、離心分離即得60 70%的5 M目顆粒狀的過氧化二異丙苯。其中，上述二次鹽水為冷凍介質(zhì)30 40%的乙二醇水溶液，該冷凍介質(zhì)的溫度范圍為0°C 70°C ；—次鹽水為冷凍介質(zhì)30 40%的乙二醇水溶液，溫度為0°C。實(shí)施例3一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，包括如下步驟1、將3噸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%的過氧化二異丙苯液體與1. 6噸去離子水混合，然后加入有效容積為5立方米的結(jié)晶釜中。2、打開蒸汽加熱器的蒸汽閥門，加熱二次鹽水，使之溫度達(dá)到70°C ；攪拌結(jié)晶釜中的過氧化二異丙苯混合液體，使內(nèi)部物料處于流動(dòng)狀態(tài)，增強(qiáng)傳熱效果，然后向結(jié)晶釜的夾套內(nèi)循環(huán)通入所述加熱后的65 68°C二次鹽水，通過該二次鹽水加熱結(jié)晶釜，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在1.5 2小時(shí)內(nèi)升高至50°C。然后關(guān)閉蒸汽閥門。其中，當(dāng)過氧化二異丙苯混合液體的溫度快到50°C時(shí)，可以適當(dāng)關(guān)小蒸汽加熱器的蒸汽閥門，使二次鹽水的溫度緩慢降低。3、采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，打開冷卻器一次鹽水的閥門進(jìn)行冷卻，保持二次鹽水的溫度與過氧化二異丙苯混合液體的溫度相差6 10°C，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度每小時(shí)下降6士 1°C，在2 3小時(shí)內(nèi)下降至33°C，然后關(guān)閉冷卻器一次鹽水閥門。4、自然冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩(wěn)定為29. 6°C，然后向結(jié)晶釜內(nèi)加入480千克20 M目的過氧化二異丙苯顆粒晶種，繼續(xù)保持該穩(wěn)定溫度60分鐘。5、采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，使過氧化二異丙苯混合液體冷卻結(jié)晶，控制溫度變化如下從29. 6°C至27°C，每小時(shí)降溫0. 1 0. 4°C，時(shí)間約為8小時(shí)，保持二次鹽水與過
氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于4°C ；從27°C降溫至20°C，每小時(shí)降溫0. 8 1. 2°C，時(shí)間約為7小時(shí)，保持二次鹽水與
過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于6°C。6、采用內(nèi)設(shè)有一次鹽水的結(jié)晶釜的盤管直接冷卻過氧化二異丙苯混合液體，使其在1. 5 3小時(shí)內(nèi)降溫至10 12°C。7、離心分離即得65 75%的5 M目顆粒狀的過氧化二異丙苯。其中，上述二次鹽水為冷凍介質(zhì)30 40%的乙二醇水溶液，該冷凍介質(zhì)的溫度范圍為0°C 70°C ；—次鹽水為冷凍介質(zhì)30 40%的乙二醇水溶液，溫度為0°C。需要說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于該結(jié)晶方法包括如下步驟(1)將過氧化二異丙苯液體與蒸餾水按質(zhì)量比為1 2.5 1混合，然后加入結(jié)晶釜中；(2)攪拌結(jié)晶釜中的過氧化二異丙苯混合液體，向結(jié)晶釜的夾套內(nèi)循環(huán)通入65°C 70°C二次鹽水，通過該二次鹽水加熱結(jié)晶釜，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在1. 5 2 小時(shí)內(nèi)升高至50°C ；(3)采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，保持二次鹽水的溫度與過氧化二異丙苯混合液體的溫度相差6 10°C，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在2 3小時(shí)內(nèi)下降至31 33 0C ；(4)自然冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩(wěn)定，然后向結(jié)晶釜內(nèi)加入晶種，繼續(xù)保持該穩(wěn)定溫度30 60分鐘；(5)采用冷卻器冷卻夾套內(nèi)的二次鹽水，使過氧化二異丙苯混合液體冷卻結(jié)晶，控制溫度變化如下從所述穩(wěn)定溫度降溫至27°C，每小時(shí)降溫0. 1 0. 40C，保持二次鹽水與過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于4°C ；從27°C降溫至20°C，每小時(shí)降溫0. 8 1. 2°C，保持二次鹽水與過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于6°C。(6)采用結(jié)晶釜的盤管直接冷卻過氧化二異丙苯混合液體，使其在1.5 3小時(shí)內(nèi)降溫至 10 12°C ；(7)離心分離即得顆粒狀的過氧化二異丙苯；其中，所述二次鹽水為冷凍介質(zhì)，該冷凍介質(zhì)的溫度范圍為0°C 70°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟(1)中所述過氧化二異丙苯液體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90 99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟(1)中所述過氧化二異丙苯液體的加料量與結(jié)晶釜有效容積的比值為1 1.5 2，噸/立方米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟(3)、步驟( 和步驟(6)中所述冷卻器使用一次鹽水進(jìn)行冷卻，所述一次鹽水為0°C的冷凍介質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于所述冷凍介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 40%的乙二醇水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟中所述自由冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩(wěn)定，所述溫度為四 30. 5°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟中所述晶種為20 M目的過氧化二異丙苯顆粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于所述晶種的使用量為過氧化二異丙苯液體加料量的10 15%，按質(zhì)量比計(jì)算。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，其特征在于所述冷凍介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 40%的乙二醇水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過氧化二異丙苯的結(jié)晶方法，該結(jié)晶方法包括如下步驟將過氧化二異丙苯液體與蒸餾水混合后加入結(jié)晶釜中；攪拌過氧化二異丙苯混合液體，通過夾套內(nèi)的高溫冷凍介質(zhì)使之升溫至50℃；采用冷卻器冷卻過氧化二異丙苯混合液體的溫度至31～33℃；自然冷卻后向結(jié)晶釜內(nèi)加入晶種；采用冷卻器進(jìn)行第二次冷卻結(jié)晶；直接冷卻過氧化二異丙苯混合液體至10～1℃；離心分離即得顆粒狀的過氧化二異丙苯。本發(fā)明采用蒸餾水代替酒精作為結(jié)晶溶劑，不僅節(jié)省了生產(chǎn)成本，避免了因揮發(fā)而造成的原料浪費(fèi)，且后續(xù)工序的濾液不需要進(jìn)行酒精萃取，大大簡(jiǎn)化了工藝過程，操作簡(jiǎn)單方便；整個(gè)結(jié)晶過程中無有毒物質(zhì)，操作安全無危害。
文檔編號(hào)C07C409/16GK102367234SQ20111029995
公開日2012年3月7日 申請(qǐng)日期2011年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月9日
發(fā)明者鄒秋良, 顧健 申請(qǐng)人:太倉(cāng)塑料助劑廠有限公司