專利名稱：一種相轉移催化劑季銨鹽及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種應用于脂環(huán)族環(huán)氧樹脂合成エ藝中的相轉移催化劑，具體涉及ー種季銨鹽相轉移催化劑及其制備方法。
背景技術：
環(huán)氧樹脂是ー種重要的熱固性樹脂品種，其廣泛應用于化工、輕エ、水利、交通、機械、電子、家電、汽車及航空航天等エ業(yè)領域。脂環(huán)族環(huán)氧樹脂通常是用過氧化有機酸氧化相應的不飽和脂環(huán)族化合物而得到的一類環(huán)氧化合物，它的結構特點是含有脂環(huán)，環(huán)氧基直接連在脂環(huán)上。作為新一代環(huán)氧樹脂，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂由于其結構特點，具有耐電弧性及高體積電阻和表面電阻等優(yōu)良的電性能，同時這類樹脂其固化交聯(lián)度高、耐熱性好、耐候性強、耐紫外光以及抗電子輻射性能而適用于戶外使用，并可廣泛應用于耐高溫膠黏劑、抗紫外線涂料以及LED等電子產品上。目前常用的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的制備エ藝主要為過氧酸氧化法和催化氧化法，其中，過氧酸氧化法主要是采用無水的過氧こ酸或過氧丙酸作為氧化 劑進行環(huán)氧化反應(如專利號US 2，716，123發(fā)明專利)，其生產條件較為苛刻，生產過程中存在很大的安全隱患，同時無水過氧羧酸國內市售的比較少且價格昂貴，無水過氧羧酸保存危險性較大，因此以該方法在國內無法實現(xiàn)大規(guī)模生產；而催化氧化法是以具有氧化作用的金屬化合物為催化劑，以過氧化氫或烷基過氧化物為氧源，通過在水相和有機相之間不斷轉移運輸氧，從而催化合成脂環(huán)族環(huán)氧化合物。過氧化氫相比過酸具有更好的穩(wěn)定性、腐蝕性低和價格低廉的特點，是進行環(huán)氧化反應的理想原料，采用過氧化氫為氧源的催化體系具有很好的エ業(yè)前景。如ZL01123652. 3和CN200510012240. 4所報道，用雙氧水為氧源的催化體系都在某些單烯烴的環(huán)氧化上取得了不錯的結果。公開號為CN101143919的發(fā)明專利中催化氧化工藝在實際應用過程中，存在催化氧化選擇性低、脂環(huán)族環(huán)氧化合物特別是環(huán)氧樹脂ERL-4221收率僅在50%左右、催化劑易在產物中殘留的問題，僅在試驗室研究階段。專利號為CN200810010953. O所述的雜多酸季銨鹽催化劑合成過程比較復雜、反應時間長，在催化氧化反應需使用助催化劑，提高了生產成本。因此過氧化氫環(huán)氧化法需要使用更為高效、易制備的催化劑，以滿足脂環(huán)族環(huán)氧樹脂エ業(yè)化生產的需求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供ー種合成脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的相轉移催化劑，相比現(xiàn)有技術該相轉移催化劑制備方法簡單，能有效提高脂環(huán)族環(huán)氧樹脂合成エ藝的產品收率及含量，開簡化該合成エ藝，避免了產物中催化劑殘留問題，降低生產成本，使其更為環(huán)保安全，適合エ業(yè)化大規(guī)模生產。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案一種季銨鹽相轉移催化劑，它以如下的結構通式表示
權利要求
1.一種季銨鹽相轉移催化劑，它以如下的結構通式表示
2.根據(jù)權利要求I所述的季銨鹽相轉移催化劑，其特征在于其制備方法包括下述步驟將鹵代烷與脂肪胺在有機溶劑中混合，加熱，回流攪拌15 30h，使反應進行完全，經薄層色譜分析(TLC分析)，至脂肪胺點消失視為反應終點，減壓蒸餾脫去溶劑和未反應完的鹵代烷，得到白色固體。
3.根據(jù)權利要求2所述的季銨鹽相轉移催化劑的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為こ醇、丙醇、異丁醇、戊醇、丙ニ醇、ニこニ醇。
4.根據(jù)權利要求2所述的季銨鹽相轉移催化劑的制備方法，其特征在于所述的鹵代烷為I-溴丙烷、I-溴丁烷、I-溴戊烷、I-溴己烷、I-溴十二烷、氯甲烷、I-氯丁烷、I-氯己烷、氯化芐。
5.根據(jù)權利要求2所述的季銨鹽相轉移催化劑的制備方法，其特征在于所述的脂肪胺為十二烷基叔胺、十四烷基叔胺、十六烷基叔胺、十八烷基叔胺。
6.根據(jù)權利要求5所述的季銨鹽相轉移催化劑的制備方法，其特征在于所述的脂肪胺為ニ甲基十二烷基叔胺、ニ甲基十四烷基叔胺、ニ甲基十六烷基叔胺、ニ甲基十八烷基叔胺。根據(jù)權利要求2所述的季銨鹽相轉移催化劑的制備方法，其特征在于所述的脂肪胺與鹵代烷的摩爾比為1.0 2. O至I. O 4.0。
7.根據(jù)權利要求2所述的季銨鹽相轉移催化劑的制備方法，其特征在于所述的其反應溫度為50 100°C，反應時間為15 30h。
8.根據(jù)權利要求I或2所述的季銨鹽相轉移催化劑應用于催化氧化不飽和脂環(huán)族化合物從而合成脂環(huán)族環(huán)氧樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種相轉移催化劑季銨鹽及其制備方法，其特點是在有機溶劑中由鹵代烷和脂肪胺反應制得季銨鹽。本發(fā)明相轉移催化劑催化活性高，且制備方法簡單，能有效提高脂環(huán)族環(huán)氧樹脂合成工藝的產品收率及含量，并簡化其合成工藝，使其更為環(huán)保安全，且降低生產成本，適合工業(yè)化大規(guī)模生產。
文檔編號C07C211/63GK102675130SQ20111034602
公開日2012年9月19日 申請日期2011年11月4日 優(yōu)先權日2011年11月4日
發(fā)明者常楊軍, 徐波, 楊建宇 申請人:江蘇泰特爾化工有限公司