專利名稱：一種對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種含硅元素的化合物對(duì)苯甲基二乙氧基甲基娃燒及其合成方法。
背景技術(shù)：
對(duì)位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷(對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷)是一種重要的合成單體，它的性質(zhì)比較活潑，可用來(lái)合成有機(jī)硅中間體及硅油、硅橡膠等高分子化合物，因其具有較高的摩爾折射率，可用于提高有機(jī)硅材料的折射率，在LED封裝、光波導(dǎo)器 件、光互連器件以及光學(xué)透鏡等領(lǐng)域具有重要用途。目前利用鈉縮法合成對(duì)位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷的研究還處于起步階段。鈉縮法是目前構(gòu)建有機(jī)硅化合物的一種經(jīng)典方法，即利用鈉縮合法可以將苯基等高折射率的官能團(tuán)引入有機(jī)硅分子中，提高有機(jī)硅化合物及其衍生的聚合物的折射率，改善有機(jī)硅產(chǎn)品的光學(xué)性質(zhì)。但是鈉縮合法反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)固液反應(yīng)過(guò)程，必須使用大量溶劑(甲苯等)，才能使得固體均勻分散在反應(yīng)介質(zhì)中，與介質(zhì)充分反應(yīng)，同時(shí)降低體系中的固含量，使得攪拌可以正常運(yùn)行。但是，大量使用甲苯溶劑會(huì)面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為解決利用鈉縮法合成對(duì)位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷時(shí)使用大量溶劑會(huì)面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，本方法不使用甲苯等溶劑，反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷，所述的對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和對(duì)氯甲苯為原料，通過(guò)鈉縮合法制成，其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種對(duì)苯甲基—乙氧基甲基娃焼，其特征在于所述的對(duì)苯甲基—乙氧基甲基娃焼以甲基三乙氧基硅烷和對(duì)氯甲苯為原料，通過(guò)鈉縮合法制成，其結(jié)構(gòu)式為
2.一種對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于，所述的制備方法按如下步驟進(jìn)行 1)將甲基三乙氧基硅烷加入到容器中，攪拌升溫至9(Tl12°C，在持續(xù)攪拌下加入鈉片并將鈉片打成鈉砂； 2)滴加對(duì)氯甲苯，保持反應(yīng)混合物回流并控制反應(yīng)溫度低于114°C，滴加時(shí)間為O.5 10h，滴加完畢后維持反應(yīng)O. I 20h ； 3)將反應(yīng)混合物冷卻至(T50°C，在此溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時(shí)間為O.05^2h,并維持反應(yīng)O. f4h，再滴加甲基氯硅烷，按照每摩爾金屬鈉加入O. 2^0. 6mol氯原子的比例確定甲基氯硅烷的用量，甲基氯硅烷的滴加時(shí)間為O. r4h,甲基氯硅烷滴加完畢后，反應(yīng)維持時(shí)間l 8h ;然后采用減壓抽濾方式除去反應(yīng)混合物中的固體雜質(zhì)，同時(shí)收集濾液； 4)對(duì)濾液進(jìn)一步分離提純后得到對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷； 所述的甲基三乙氧基硅烷用量與對(duì)氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為1.0飛.0 :1 ;鈉的用量與對(duì)氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為I. 9^2. 51； 所述的甲基氯硅烷選自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于所述的甲基三乙氧基硅烷用量與對(duì)氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為1.51:1 ;鈉的用量與對(duì)氯甲苯用量的摩爾質(zhì)量比為2. (Γ2. 15 :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟O中攪拌升溫至95 112°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的對(duì)氯甲苯的滴加時(shí)間為l 6h，維持反應(yīng)時(shí)間為2 10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于步驟3)中在15 35°C溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時(shí)間為O. f lh，并維持反應(yīng)O. 5 2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制備方法，其特征在于甲基氯硅烷的滴加時(shí)間為O. 5^2h ;反應(yīng)維持時(shí)間為2飛h。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，為解決利用鈉縮法合成對(duì)位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷時(shí)使用大量溶劑會(huì)面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，所述的對(duì)苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和對(duì)氯甲苯為原料，通過(guò)鈉縮合法制成，本方法不使用甲苯等溶劑，反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F7/18GK102898455SQ201210075200
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者伍川, 曹健, 董紅, 蔣劍雄, 武俠, 程大海 申請(qǐng)人:杭州師范大學(xué)