專(zhuān)利名稱(chēng)：一種硝基苯洗滌、分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種化工產(chǎn)品生產(chǎn)方法，具體涉及的是苯硝化制硝基苯生產(chǎn)過(guò)程中的粗硝基苯脫酸、脫酚的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
苯在混酸作用下生成的粗硝基苯中含有殘留酸以及會(huì)給后續(xù)生產(chǎn)帶來(lái)危險(xiǎn)的硝基苯酚類(lèi)副產(chǎn)物。硝基苯洗滌過(guò)程是用一定濃度的堿液來(lái)中和粗硝基苯中的殘留液并使硝基酚類(lèi)與堿反應(yīng)生成酚鹽。酚鹽易溶于水，再進(jìn)行一次水洗，從而實(shí)現(xiàn)脫酸和脫酚的目的。上述的生產(chǎn)過(guò)程習(xí)慣上成為硝基苯洗滌過(guò)程，洗滌后需將有機(jī)相和無(wú)機(jī)相進(jìn)行分離，無(wú)機(jī)相為廢水，經(jīng)處理后排放；有機(jī)相為粗硝基苯，精制后得到產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)外硝基苯洗滌原來(lái)有三種方法。第一種是多釜串聯(lián)洗滌。其流程是先水洗，·再堿洗，然后再水洗。所用裝置為多臺(tái)攪拌反應(yīng)釜串聯(lián)使用，一般為三釜串聯(lián)。此種生產(chǎn)方法設(shè)備臺(tái)數(shù)多、投資高、占地面積大、能耗高，操作控制復(fù)雜，洗滌效果不易保證。第二種是多噴射器串聯(lián)噴射洗滌，噴射洗滌的脫酸、脫酚效果好，但操作弾性小，無(wú)法在較寬產(chǎn)量范圍內(nèi)進(jìn)行操作，另外，噴射洗滌是靠高速流動(dòng)的水和堿水來(lái)抽吸粗硝基苯，故水消耗量大、能耗高，且每級(jí)噴射后均需設(shè)置分離器；另外，噴射洗滌容易使水和洗滌物形成乳化。洗滌物乳化后，需較大的分離器或需采用破乳操作，因而增加了設(shè)備投資和操作費(fèi)用。第三種是管道式并流洗滌，在硝化混合液分離器與洗滌廢水分離器之間裝設(shè)粗硝基苯洗滌器，洗滌器為管式洗滌器。與釜式串聯(lián)洗滌相比，管式洗滌器是靜設(shè)備，節(jié)省了能耗，耗水量減少，存在的問(wèn)題主要是管式洗滌器混合效果不理想，造成粗硝基苯中鈉鹽和酚鹽含量過(guò)高，另外仍然需要體積較大的廢水分離器，占地面積較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出ー種堿用量少，裝置占地面積小，洗滌效果好的硝基苯洗滌、分離方法。采用本發(fā)明進(jìn)行硝基苯洗滌、分離，由于聚結(jié)分離器可以除去有機(jī)相中廢酸，可以減少中和過(guò)程堿用量減少；使用離心萃取機(jī)，代替原來(lái)的洗滌設(shè)備和分離器，不僅增加了洗滌效果，使粗硝基苯中的酚鹽含量降低，提高系統(tǒng)安全性，而且減少了設(shè)備的占地面積。本發(fā)明方法的主要技術(shù)方案一種硝基苯洗滌、分離方法，該方法使用的的裝置包括ー個(gè)硝化分離器，ー個(gè)聚結(jié)分離器，一個(gè)用于中和的離心萃取機(jī)和一個(gè)用于水洗的離心萃取機(jī)，具體過(guò)程為苯經(jīng)混酸硝化后的硝化液進(jìn)入硝化分離器，硝化分離器上部出有機(jī)相，下部出廢酸(濃縮后回用)；從硝化分離器上部出來(lái)的有機(jī)相進(jìn)入聚結(jié)分離器，上部出有機(jī)相，下部出少量廢酸；從聚結(jié)分離器上部出來(lái)的有機(jī)相經(jīng)輸送泵進(jìn)入中和離心萃取機(jī)，與經(jīng)堿輸送泵從堿液儲(chǔ)罐打入的堿液逆流混合，重相出ロ出有機(jī)相，輕相出ロ出廢水；中和離心萃取機(jī)重相出ロ的有機(jī)相進(jìn)入水洗離心萃取機(jī)，與經(jīng)水輸送泵的水逆流混合，重相出ロ出有機(jī)相，輕相出口出廢水，有機(jī)相進(jìn)ー步精制得產(chǎn)品。
一般地，本發(fā)明所述硝化分離器為立式重力沉降分離器，內(nèi)部裝有斜板式填料，物料停留時(shí)間10min_30min。所述聚結(jié)分離器可采用纖維濾芯分離器、特殊板組分離器或組合分離器等靜態(tài)設(shè)備，可采用立式或臥式放置。所述中和離心萃取機(jī)和水洗離心萃取機(jī)帶機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速為600r/min-1000r/min,兩股物料逆流混合，有機(jī)相與無(wú)機(jī)相配比為I: I 5:1。所述離心萃取機(jī)內(nèi)物料停留時(shí)間為5min-15min。本發(fā)明專(zhuān)利的優(yōu)點(diǎn)是
1、采用聚結(jié)分離器進(jìn)ー步除去粗硝基苯中的廢酸，減少了中和過(guò)程的堿消耗量；
2、采用離心萃取機(jī)進(jìn)行中和、水洗過(guò)程，無(wú)需使用中和、水洗分離器，減少設(shè)備占地面
積；
3、與其他幾種方法相比，混合效果好，洗滌后粗硝基苯中酚鹽含量更低，提高生產(chǎn)系統(tǒng)的安全性。


附圖是本發(fā)明的エ藝流程示意圖。圖中，I一硝化分離器；2—聚結(jié)分離器；3—粗硝基苯輸送泵；4ー堿液輸送泵；5—中和尚心萃取機(jī)；6—堿液儲(chǔ)罐；7—7jC輸送泵；8—7jC洗尚心萃取機(jī)；9一水儲(chǔ)罐。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
硝基苯洗滌、分離方法，采用的裝置主要包括ー個(gè)硝化分離器(1)，一個(gè)聚結(jié)分離器
(2)，一個(gè)用于中和的離心萃取機(jī)(5)和一個(gè)用于水洗的離心萃取機(jī)(8)，一個(gè)粗硝基苯輸送泵(3 )，一個(gè)堿液輸送泵(4 )，ー個(gè)水輸送泵(7 )。
具體實(shí)施例方式硝化分離器(I)上部出口管線與聚結(jié)分離器(2)入口相連接，聚結(jié) 分離器(2 )上部出口管線與粗硝基苯輸送泵(3 )入口相連接，粗硝基苯輸送泵(3 )出口與中和離心萃取機(jī)(5)重相入口相連接，中和離心萃取機(jī)(5)輕相入口與堿液輸送泵(4)出口相連接，中和離心萃取機(jī)(5)重相出口與水洗離心萃取機(jī)(8)重相入口相連接，水洗離心萃取機(jī)(8)輕相入口與水輸送泵(7)出口相連接。聚結(jié)分離器(2)采用纖維濾芯。進(jìn)中和離心萃取機(jī)(5)的硝基苯與堿液的體積比為I: I，進(jìn)水洗離心萃取機(jī)(8)的硝基苯與水的比例為5:1。實(shí)施例2:
裝置結(jié)構(gòu)與實(shí)施例I大致相同，區(qū)別在于聚結(jié)分離器(2)采用板式填料。進(jìn)中和離心萃取機(jī)(5)的硝基苯與堿液的體積比為5:1,進(jìn)水洗離心萃取機(jī)(8)的硝基苯與水的比例為1:1。實(shí)施例3:
裝置結(jié)構(gòu)與實(shí)施例I大致相同，區(qū)別在于聚結(jié)分離器(2)采用板式和纖維濾芯組合填料。進(jìn)中和離心萃取機(jī)(5)的硝基苯與堿液的體積比為3:1，進(jìn)水洗離心萃取機(jī)(8)的硝基苯與水的比例為3:1。
以上實(shí)施例洗滌前、后粗硝基苯中鈉離子含量和酚鹽含量結(jié)果見(jiàn)下表I。表I粗硝基苯中鈉鹽含量、酚鹽含量
權(quán)利要求
1.一種硝基苯洗滌、分離方法，其特征在于用于硝基苯洗滌、分離的裝置包括ー個(gè)硝化分離器，ー個(gè)聚結(jié)分離器，一個(gè)用于中和的離心萃取機(jī)和一個(gè)用于水洗的離心萃取機(jī)，具體過(guò)程為苯經(jīng)混酸硝化后的硝化液進(jìn)入硝化分離器，硝化分離器上部出有機(jī)相，下部出廢酸，廢酸經(jīng)濃縮后回用；從硝化分離器上部出來(lái)的有機(jī)相進(jìn)入聚結(jié)分離器，上部出有機(jī)相，下部出少量廢酸；從聚結(jié)分離器上部出來(lái)的有機(jī)相經(jīng)粗硝基苯輸送泵進(jìn)入中和離心萃取機(jī)，與經(jīng)堿液輸送泵從堿液儲(chǔ)罐打入的堿液逆流混合，重相出ロ出有機(jī)相，輕相出ロ出廢水；中和離心萃取機(jī)重相出口的有機(jī)相進(jìn)入水洗離心萃取機(jī)，與經(jīng)水輸送泵打入的水儲(chǔ)罐中的水逆流混合，重相出口出有機(jī)相，輕相出口出廢水，有機(jī)相進(jìn)ー步精制得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于硝化分離器為立式重力沉降分離器，內(nèi)部裝有斜板式填料，物料停留時(shí)間10min-30min。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于聚結(jié)分離器采用纖維濾芯分離器、特殊板組分離器或組合分離器等靜態(tài)設(shè)備。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于中和離心萃取機(jī)和水洗離心萃取機(jī)帶機(jī)械攪拌，轉(zhuǎn)速為600r/min-1000r/min,兩股物料逆流混合,有機(jī)相與無(wú)機(jī)相配比為1:1 5:1。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于離心萃取機(jī)內(nèi)物料停留時(shí)間為5min-15min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硝基苯洗滌、分離方法。硝化反應(yīng)結(jié)束后，硝化產(chǎn)物和廢酸進(jìn)入硝化分離器分離，分離后的有機(jī)相進(jìn)入聚結(jié)分離器，進(jìn)一步除去有機(jī)相中的廢酸，然后有機(jī)相分別在兩個(gè)離心萃取機(jī)中進(jìn)行堿洗和水洗，得到的有機(jī)相再進(jìn)行后續(xù)處理。聚結(jié)分離器主要采用纖維濾芯分離器，板式分離器或組合分離器等靜態(tài)分離器；離心萃取機(jī)中有機(jī)相和無(wú)機(jī)相采用逆流混合。采用本發(fā)明進(jìn)行硝基苯水洗、分離，可進(jìn)一步除去粗硝基苯中的廢酸，減少了中和過(guò)程的堿消耗量；采用離心萃取機(jī)進(jìn)行中和、水洗過(guò)程，無(wú)需另外使用中和、水洗分離器，減少設(shè)備占地面積；混合效果好，洗滌充分，洗滌后粗硝基苯中酚鹽含量更低，提高生產(chǎn)系統(tǒng)的安全性。
文檔編號(hào)C07C205/06GK102675118SQ20121012330
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者丁紅霞, 孫盛凱, 季峰崎, 徐益, 李玉杰, 譚衍彥, 金漢強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 南化集團(tuán)研究院