專利名稱：一種s-叔丁氧羰基-4,6-二甲基-2-巰基嘧啶的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及ー種S-叔丁氧羰基-4，6- ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法。
背景技術(shù)：
S-叔丁氧擬基-4，6~ _■甲基_2_疏基卩密淀(S-B0C-4, 6- _■甲基_2_疏基卩密淀)是ー種?；噭?，用于在氨基上BOC保護基。目前報道S-B0C-4，6- ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成文獻有US3932375、US3852290 以及 Bulletin of the Chemical Society ofJapan, 1973, vol. 46, p. 1269-1270等。這些已報道的合成方法都是以4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶(化合物I)為原料，與光氣反應(yīng)得到中間體2，再與叔丁醇反應(yīng)得到產(chǎn)物。該方法需要兩步反應(yīng)，并且需要用到光氣這樣劇毒的試劑，使得エ業(yè)化生產(chǎn)極其不方便。
權(quán)利要求
1.ー種s-叔丁氧羰基-4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其特征在于采取如下合成路線
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的S-叔丁氧羰基-4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其特征在于所述反應(yīng)的溫度為20°C 80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的S-叔丁氧羰基_4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其特征在于所述反應(yīng)的時間為3 8小吋。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的S-叔丁氧羰基-4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其特征在于所述有機溶劑為選自ニ氯甲烷、氯仿、ニ甲基甲酰胺(DMF)、四氫呋喃以及こ腈中的一種或多種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的S-叔丁氧羰基_4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其特征在于所述堿性條件通過在所述有機溶劑中加入選自吡啶、三こ胺及N，N- ニ異丙基こ胺中的任ー種或多種形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的S-叔丁氧羰基-4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其特征在于4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶與ニ碳酸ニ叔丁酯的投料摩爾比為I :1. Γ1.5.
7.根據(jù)權(quán)利要求1，2，4，5或6所述的S-叔丁氧羰基_4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其特征在于所述合成方法還包括在所述反應(yīng)結(jié)束后進行的后處理步驟，所述后處理方法為首先向反應(yīng)結(jié)束后的體系中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值為廣2，然后依次進行萃取，水洗、干燥、蒸干和重結(jié)晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的S-叔丁氧羰基_4，6-ニ甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其特征在于所述重結(jié)晶使用的溶劑為選自こ酸こ酷、丙酮、こ腈及石油醚中的一種或多種的混合溶剤。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種S-叔丁氧羰基-4,6-二甲基-2-巰基嘧啶的合成方法，其使4,6-二甲基-2-巰基嘧啶與二碳酸二叔丁酯在堿性條件下、有機溶劑中以及4-二甲氨基吡啶的催化下反應(yīng)生成所述S-叔丁氧羰基-4,6-二甲基-2-巰基嘧啶。本發(fā)明方法合成路線簡短，收率高；此外，本發(fā)明不涉及昂貴或劇毒試劑的使用，條件易控、操作方便且成本較低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D239/38GK102659690SQ201210142660
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者劉新貴, 史培忠, 葉智華, 朱勇, 鮑彬 申請人:蘇州昊帆生物科技有限公司