專利名稱：一種制備食品級葉黃素酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是利用超臨界技術(shù)，對有機溶劑萃取法制備的葉黃素酯進行深加工，使葉黃素酯應(yīng)用于食品、醫(yī)藥及營養(yǎng)品等。
背景技術(shù)：
葉黃素是一種含氧的類胡蘿L素，泛存在于香蕉、獼猴桃、玉米和萬壽菊中，具有多種生理功能，如抗氧化、消除自由基、抗癌、減少心血管病的發(fā)病率和視覺保護等功能。我國種植萬壽菊花已經(jīng)達到40 50萬畝，占全球種植面積的80%以上。用有機溶劑法從萬壽菊提取葉黃素酯浸膏已經(jīng)形成產(chǎn)業(yè)化，但是浸膏中含有60%以上的脂肪酸脂，葉黃素含量只有15%左右，由于有機溶劑和脂肪酸酯相結(jié)合，目前常用的低溫抽真空去除溶劑的方法，達不到食品級對殘留溶劑要求的標(biāo)準(zhǔn)，殘留溶劑高達20000ppm。發(fā)酵殘留物的味道比 較濃，酸價高達40以上，大多數(shù)用于飼料添加劑加工原料，不能用于食品工業(yè)加工。中國專利文獻中“一種超臨界萃取精制葉黃素的方法”(申請?zhí)?01010517156. 9)公開了去除萬壽菊提取物異味的方法，并在在超臨界加工精制過程中又添加了新的有機溶劑丙酮和正丁醇，該方法雖然可以去除萬壽菊提取物異味，并在一定程度上提高葉黃素的含量，但是產(chǎn)品中仍然殘留大量的溶劑，也難以達到食品級標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備食品級葉黃素酯的方法，可提高葉黃素含量，有效去除產(chǎn)品中的雜質(zhì)游離脂肪酸、不良氣味和殘留溶劑，達到食品安全標(biāo)準(zhǔn)。實現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案是以葉黃素酯浸膏為原料，超臨界CO2為萃取流體，進行三級萃取，前一循環(huán)的第2、3級萃取流體當(dāng)作下一循環(huán)的第1、2級萃取流體，而每一循環(huán)的第3級萃取使用新鮮的超臨界CO2的流體，萃取壓力和溫度分別為18 28MPa、55 65°C ;每級萃取后進行二級分離，第一級分離壓力和溫度分別為6 IOMPa和30 400C，第二級分離壓力和溫度分別為4 6MPa和20 30°C。在上述的操作中，每一級的萃取時間為I 2h，每一級分離時間為I 2h。葉黃素酯浸膏在萃取前應(yīng)先進行水浴加熱，溫度為50 60°C，并在攪拌下保持30 120 min，或者將浸膏置于真空脫氣裝置內(nèi)脫除氣味；萃取時應(yīng)先將萃取釜溫度升高至55 65°C，再將浸膏裝入釜中，打開進出氣閥門，使得整個萃取系統(tǒng)壓力平衡，并保持30min,然后開始加壓萃取。本發(fā)明有益技術(shù)效果如下。(I)產(chǎn)品中葉黃素含量可以從150g/kg左右提高至240 280g/kg，平均可達到260g/kg，葉黃素含量平均提高了 67%，有效物質(zhì)回收率達到90%以上；
(2)產(chǎn)品中的總殘留溶劑可以從20000ppm降低至50ppm以下，達到食品安全標(biāo)準(zhǔn)的要
求；
(3)可以有效去除產(chǎn)品中的雜質(zhì)游離脂肪酸和不良氣味，酸價從40降到10個左右，更有利于產(chǎn)品的儲存和使用；
(4)本方法沒有引入其它有機溶劑，對環(huán)境良好。本發(fā)明用超臨界萃取技術(shù)，再加上逆流萃取方案，把超臨界流體分為三級，變化萃取壓力和溫度等參數(shù)，可以分離去除某些游離脂肪酸酯和有機殘留溶劑，去除葉黃素浸膏的味道，更有效的提高了葉黃素的含量，沒有添加另外的有機溶劑，延長保質(zhì)期，達到食品級標(biāo)準(zhǔn)。
具體實施例方式實施例I
1、取萬壽菊花粗提葉黃素浸膏120g置于燒杯中，水浴加熱至60°C并保持30min;
2、開啟超臨界設(shè)備，待萃取釜溫度升高至55°C后，將浸膏轉(zhuǎn)移至萃取釜中，蓋好堵頭，·打開進出氣閥門，使得整個萃取系統(tǒng)壓力平衡，并保持30min，放入前一循環(huán)的第2級超臨界CO2萃取流體，然后開始加壓萃??；
3、萃取條件為萃取壓力26Mpa，萃取溫度60°C，第一級分離壓力和溫度分別為8MPa和40°C，第二級分離壓力和溫度分別為5MPa和30°C ；
4、萃取2h后，放出分離產(chǎn)物，并更換成前一循環(huán)的第3級超臨界CO2萃取流體；然后保持上一步萃取條件不變繼續(xù)萃取lh，放出分離產(chǎn)物，并更換新鮮的超臨界CO2萃取流體；再繼續(xù)保持萃取條件不變繼續(xù)萃取lh，停機卸壓，從分離釜中取出萃取產(chǎn)物食品級葉黃素酯62. 4g ；
5、按照國標(biāo)中相應(yīng)檢測方法，檢測原料萬壽菊花浸膏和萃取產(chǎn)物食品級葉黃素酯中的葉黃素含量、有機溶劑殘留量和游離脂肪酸含量，檢測結(jié)果如表I所示。 如上所述步驟I中，若浸膏氣味過重，可以延長保溫時間至I 2h，有條件的話，可以加裝攪拌裝置，或者將浸膏置于真空脫氣裝置內(nèi)。表I萬壽菊花浸膏和食品級葉黃素酯各指標(biāo)對比
權(quán)利要求
1.一種制備食品級葉黃素酯的方法，其特征是以葉黃素酯浸膏為原料，超臨界CO2為萃取流體，進行三級萃取，前一循環(huán)的第2、3級萃取流體當(dāng)作下一循環(huán)的第1、2級萃取流體，而每一循環(huán)的第3級萃取使用新鮮的超臨界CO2的流體，萃取壓力和溫度分別為18 28MPa、55 65°C ;每級萃取后進行二級分離，第一級分離壓力和溫度分別為6 IOMPa和30 40°C，第二級分離壓力和溫度分別為4 6MPa和20 30°C。
2.按權(quán)利要求I所述的制備食品級葉黃素酯的方法，其特征是每一級的萃取時間為I 2h，每一級分離時間為I 2h。
3.按權(quán)利要求2所述的制備食品級葉黃素酯的方法，其特征是葉黃素酯浸膏在萃取前先進行水浴加熱，溫度為50 60°C，并在攪拌下保持30 120 min，或者將浸膏置于真空脫氣裝置內(nèi)脫除氣味；萃取時應(yīng)先將萃取釜溫度升高至55 65°C，再將浸膏裝入釜中，打開進出氣閥門，使得整個萃取系統(tǒng)壓力平衡，并保持30min，然后開始加壓萃取。
全文摘要
一種制備食品級葉黃素酯的方法。本發(fā)明是利用超臨界技術(shù)，對有機溶劑萃取法制備的葉黃素酯進行深加工，使葉黃素酯應(yīng)用于食品、醫(yī)藥及營養(yǎng)品等。本發(fā)明以葉黃素酯浸膏為原料，超臨界CO2為萃取流體，進行三級萃取，前一循環(huán)的第2、3級萃取流體當(dāng)作下一循環(huán)的第1、2級萃取流體，而每一循環(huán)的第3級萃取使用新鮮的超臨界CO2的流體，萃取壓力和溫度分別為18～28MPa、55~65℃；每級萃取后進行二級分離，第一級分離壓力和溫度分別為6～10MPa和30～40℃，第二級分離壓力和溫度分別為4～6MPa和20～30℃。本方法可提高葉黃素含量，有效去除產(chǎn)品中的雜質(zhì)游離脂肪酸、不良氣味和殘留溶劑，達到食品安全標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C07C403/24GK102757372SQ20121026787
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月31日
發(fā)明者劉玉申, 韋勇, 馬春艷, 黃俊霖 申請人:云南宏綠辣素有限公司