專利名稱：一種乙酸鈷的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙酸鈷的純化方法，特別涉及一種純堿沉淀法制備得到的乙酸鈷-乙酸溶液純化得到乙酸鈷的方法。
背景技術(shù)：
乙酸鈷是一種重要的有機化工原料，主要用于對苯二甲酸的制備，作為鋁表面處理劑的添加劑，油漆、清漆的干燥劑，陶瓷用的顏料及液相氧化催化劑。
現(xiàn)有技術(shù)中，為了得到純化的乙酸鈷產(chǎn)品，通常采用對原料氧化鈷進行純化，或采用單質(zhì)鈷為原料進行制備，但這兩種方法能源消耗大，三廢排放多，產(chǎn)品成本高，不適于工業(yè)化生產(chǎn)?；ぴ~典2001版，第100頁報道了純堿沉淀法生產(chǎn)乙酸鈷的制備方法，以氧化鈷為原料，與硝酸反應(yīng)制備得到硝酸鈷溶液，然后與純堿溶液反應(yīng)，生成碳酸鈷沉淀，經(jīng)洗滌、分離，再加入乙酸酸化，反應(yīng)液經(jīng)過濾，調(diào)節(jié)pH值，濃縮，得到的乙酸鈷-乙酸溶液進行重結(jié)晶，離心分離得到乙酸鈷成品。由于該方法生產(chǎn)過程中原料氧化鈷中含有較多的金屬雜質(zhì)，制得的乙酸鈷以Fe2+和Fe3+等雜質(zhì)金屬離子為主。該方法操作繁瑣，能耗大，成本高，對環(huán)境有較大的影響，不適于推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種乙酸鈷的純化方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)能耗大、成本高，對環(huán)境有較大影響的缺陷。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的將純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液為原料，經(jīng)含有吸附材料改性ATBS共聚物介質(zhì)的吸附柱吸附去除雜質(zhì)金屬離子，吸附后的料液經(jīng)重結(jié)晶純化，即獲得純化的乙酸鈷
女口
廣叩ο具體來講，本發(fā)明的乙酸鈷的純化方法，包括如下步驟將純堿沉淀法得到的乙酸鈷-乙酸溶液在常溫、O. 1-0. 25MPa條件下通過裝有改性ATBS共聚物介質(zhì)的吸附柱吸附，吸附后的乙酸鈷-乙酸溶液濃縮至20-95wt%，然后降溫至5-25°C進行重結(jié)晶，收集純化的乙酸鈷產(chǎn)品。其中，上述方法中，所述的改性ATBS共聚物介質(zhì)的單體名稱為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，又名AMBS，為市售的工業(yè)級產(chǎn)品。所述的改性ATBS共聚物介質(zhì)是由ATBS共聚物在O. lmol/L碳酸鈉溶液中浸泡6_8小時，經(jīng)過濾，干燥得到的。且，所述的改性ATBS共聚物介質(zhì)在使用效力下降后可用O. lmol/L碳酸鈉溶液進行洗脫，重復(fù)使用。所述的乙酸鈷-乙酸溶液與改性ATBS共聚物介質(zhì)的質(zhì)量比為乙酸鈷改性ATBS 共聚物介質(zhì)=I O. 05-0. 10，g/g。本發(fā)明的原料乙酸鈷-乙酸溶液的制備方法可按照化工詞典2001版，第100頁報道的方法制備得到。
本發(fā)明收集純化的乙酸鈷產(chǎn)品包括如下步驟重結(jié)晶的料液經(jīng)離心過濾，得到的固體進行干燥，即得到純化的乙酸鈷產(chǎn)品。本發(fā)明純化方法得到的乙酸鈷產(chǎn)品按照行業(yè)標準HG-T 2032-1999所規(guī)定的方法進行測定，乙酸鈷含量達到99. 5%及以上，乙酸鈷產(chǎn)品中的雜質(zhì)金屬離子(如Fe2+、Fe3+)小于O. 01%，達到規(guī)定的指標。與現(xiàn)有技術(shù)相比較 本發(fā)明將純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液通過改性ATBS共聚物介質(zhì)進行柱吸附，依靠ATBS共聚物介質(zhì)對溶液中的雜質(zhì)金屬離子具有很強的吸附能力，有效去除了雜質(zhì)金屬離子。本發(fā)明用碳酸鈉弱堿溶液對ATBS共聚物進行改性處理，可有效去除共聚物中的酸性單體，防止其與鈷離子反應(yīng)，生成其他雜質(zhì)。本發(fā)明的改性ATBS共聚物介質(zhì)在使用效力下降后可用O. lmol/L碳酸鈉溶液進行洗脫，重復(fù)使用。本發(fā)明操作簡單，質(zhì)量穩(wěn)定，能耗降低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護范圍。實施例I將IOOg純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液(乙酸鈷含量30wt% )在常溫、O. IOMPa壓力下經(jīng)過裝有3g改性ATBS共聚物介質(zhì)的吸附柱進行吸附，吸附后的料液經(jīng)加熱蒸餾出多余的乙酸，將溶液濃縮至75%，然后自然降溫至10±5°C進行重結(jié)晶，在室溫下進行過濾，所得的固相經(jīng)干燥得到乙酸鈷26. 7g，含量達到99. 7%, Fe2+和Fe3+含量均小于0.01%。其中乙酸鈷含量按照行業(yè)標準HG-T 2032-1999所規(guī)定的方法進行測定，雜質(zhì)金屬離子用ICP-MS進行測定。實施例2將500g純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液(乙酸鈷含量28wt 0Z0 )在常溫、O. 25MPa壓力下經(jīng)過裝有IOg改性ATBS共聚物介質(zhì)的吸附柱進行吸附，吸附后的料液經(jīng)加熱蒸餾出多余的乙酸，將溶液濃縮至65%，然后自然降溫至20±5°C進行重結(jié)晶，在室溫下進行過濾，所得的固相經(jīng)干燥得到乙酸鈷133. 9g，含量達到99. 7%，F(xiàn)e2+和Fe3+含量均小于
0.01%。其中乙酸鈷含量按照行業(yè)標準HG-T 2032-1999所規(guī)定的方法進行測定，雜質(zhì)金屬離子用ICP-MS進行測定。需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可以對發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種乙酸鈷的純化方法，其特征在于，包括如下步驟 將純堿沉淀法得到的乙酸鈷-乙酸溶液在常溫、O. 1-0. 25MPa條件下通過裝有改性ATBS共聚物介質(zhì)的吸附柱吸附，吸附后的乙酸鈷-乙酸溶液濃縮至20-95wt%，然后降溫至5-25°C進行重結(jié)晶，收集純化的乙酸鈷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在于，所述的改性ATBS共聚物介質(zhì)是由ATBS共聚物在O. lmol/L碳酸鈉溶液中浸泡6_8小時，經(jīng)過濾，干燥得到的。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的純化方法，其特征在于，所述的乙酸鈷-乙酸溶液中乙酸鈷與改性ATBS共聚物介質(zhì)的質(zhì)量比為I : O. 05-0. 10，g/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在于，收集純化的乙酸鈷產(chǎn)品包括如下步驟重結(jié)晶的料液經(jīng)離心過濾，得到的固體進行干燥，即得到純化的乙酸鈷產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酸鈷的純化方法，以純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液為原料，經(jīng)吸附材料改性ATBS共聚物吸附柱的吸附去除雜質(zhì)金屬離子，吸附后的料液經(jīng)重結(jié)晶純化，即獲得純化的乙酸鈷產(chǎn)品。經(jīng)測試，純度達到99.5％及以上，雜質(zhì)金屬離子Fe2+、Fe3+含量均小于0.01％。本發(fā)明通過采用改性ATBS共聚物介質(zhì)進行柱吸附，依靠其對溶液中的雜質(zhì)金屬離子具有很強的吸附能力，有效去除雜質(zhì)金屬離子，用碳酸鈉弱堿溶液對ATBS共聚物進行改性處理，可有效去除共聚物中的酸性單體，防止其與鈷離子反應(yīng)，改性ATBS共聚物使用效力下降后可洗脫重復(fù)使用。本發(fā)明操作簡單，質(zhì)量穩(wěn)定，能耗降低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C51/47GK102875355SQ20121042092
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月29日
發(fā)明者劉征宙, 陳紅, 孫文偉, 沈靈芝, 凌芳 申請人:國藥集團化學(xué)試劑有限公司