專利名稱：四氟化硅、乙醇和鎂制備硅酸乙酯和氟化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用四氟化硅氣體、乙醇和鎂粉生產(chǎn)硅酸乙酯和氟化鎂的方法，尤其是對(duì)磷肥企業(yè)副產(chǎn)物中氟、硅資源高效益綜合利用的方法。
背景技術(shù)：
硅酸乙酯為無色易燃液體，是一種有機(jī)硅化合物，正硅酸乙酯比較容易聚合，因此市場(chǎng)上銷售的一般是正硅酸乙酯及其聚合物，通常根據(jù)產(chǎn)品中SiO2的含量，確定不同的牌號(hào)，規(guī)格有CP和AR兩種。水解后生成的聚娃酸乙酯是由不同聚合度的聚合物組成的,故其SiO2含量用平均值來表不,根據(jù)聚合程度由低到高依次為娃酸乙酯-28、娃酸乙酯-32、娃酸乙酯-40、硅酸乙酯-50。前兩種以線性結(jié)構(gòu)存在，比較穩(wěn)定，而硅酸乙酯-50為立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，不太穩(wěn)定，儲(chǔ)存時(shí)一般需加入穩(wěn)定劑。四乙氧基硅烷主要用于耐高溫耐化學(xué)品涂料，有機(jī)溶劑精密鑄造粘結(jié)劑，完全水解后生成極細(xì)的氧化硅粉，用于制造熒光粉，也可以用做化學(xué)試劑。氟化鎂為無色結(jié)晶或白色粉末。金紅石型晶格，微有紫色熒光，極微溶于水(18°C，87 mg/L)，微溶于稀酸(特別是硝酸)。氟化鎂是氟化工行業(yè)的一種精細(xì)下游產(chǎn)品，也是一種重要的無機(jī)化工原料，可作為生產(chǎn)特種陶瓷、玻璃、熱壓晶體的原料，作為冶煉金屬鎂和鎂的助熔劑，焊接中作為焊接劑，作為顏料的涂著劑，還可用于制備光學(xué)儀器中的各種鏡片及濾光涂層、陰極射線屏中的熒光材料等精密部件。隨著科技的發(fā)展，近年來對(duì)紫外和紅外的研究日漸深入，其應(yīng)用越來越廣，市場(chǎng)上對(duì)氟化鎂的應(yīng)用需求將逐步增大。

SiF4是濕法磷酸和磷肥生產(chǎn)的副產(chǎn)物。目前，我國(guó)磷肥產(chǎn)業(yè)副產(chǎn)的SiF4都是用水吸收后以氟硅酸的形式回收，并以生產(chǎn)氟硅酸鈉副產(chǎn)品為主，由于生產(chǎn)廠家眾多，產(chǎn)品供大于求，企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益低下，部分小企業(yè)甚至放棄了氟硅酸的回收，這樣不但造成寶貴的氟、硅資源的流失，同時(shí)也嚴(yán)重破壞和污染環(huán)境。就我國(guó)磷肥產(chǎn)業(yè)對(duì)副產(chǎn)物的氟、硅資源綜合利用的傳統(tǒng)工藝和產(chǎn)品狀況來說，無論采用何種工藝路線，均存在產(chǎn)品附加值低，產(chǎn)品品種少，經(jīng)濟(jì)效益低和環(huán)境效益差的缺點(diǎn)。磷肥產(chǎn)業(yè)對(duì)副產(chǎn)物中氟、硅資源的傳統(tǒng)利用方法未能做到高效益綜合利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的對(duì)四氟化硅利用不合理的技術(shù)缺陷，提供了一種利用磷肥企業(yè)副產(chǎn)物四氟化硅在乙醇中與鎂粉反應(yīng)制備高附加值的硅酸乙酯和氟化鎂，且過程中不會(huì)產(chǎn)生難以處理的對(duì)環(huán)境污染的廢棄物，能高效地利用磷肥生產(chǎn)副產(chǎn)物四氟化硅的
一種方法。本發(fā)明所述的四氟化硅在乙醇中與鎂粉反應(yīng)制備硅酸乙酯和氟化鎂的方法包括如下幾個(gè)步驟a.將乙醇和鎂粉加入到反應(yīng)釜中；b.將反應(yīng)體系的溫度升高至預(yù)定溫度反應(yīng)；c.反應(yīng)完畢后，降溫，將配置好的四氟化硅的乙醇溶液加入到反應(yīng)釜中，直至反應(yīng)體系呈中性；d.過濾將固液進(jìn)行分離；e.將步驟d得到的固體用乙醇進(jìn)行清洗、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物氟化鎂；f.將步驟d得到的濾液進(jìn)行蒸餾除去乙醇，得到高沸點(diǎn)的硅酸乙酯。步驟a中，鎂粉的顆粒大小為5-270目。步驟b中，反應(yīng)溫度為20-80 °C，反應(yīng)時(shí)間為1-4 h。步驟c中，四氟化硅的乙醇溶液質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%_30%，中和時(shí)間為O. 5-4 h。步驟f中，蒸餾壓力為O.1 -1 bar，溫度為35-80 °C。本發(fā)明的原理根據(jù)如下方程式進(jìn)行描述和說明
權(quán)利要求
1.一種四氟化硅、乙醇和鎂制備硅酸乙酯和氟化鎂的方法，其特征在于，步驟為 a.將乙醇和鎂粉加入到反應(yīng)釜中； b.將反應(yīng)體系的溫度升至預(yù)定的反應(yīng)溫度； c.反應(yīng)完畢后，降溫，將配置好的四氟化硅一乙醇溶液加入到反應(yīng)釜中，直至反應(yīng)體系呈中性； d.將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離； e.將步驟d得到的固體用乙醇進(jìn)行清洗、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物氟化鎂； f.將步驟d得到的濾液進(jìn)行蒸餾除去乙醇，得到高沸點(diǎn)的硅酸乙酯。
2.按權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅、乙醇和鎂制備硅酸乙酯和氟化鎂的方法，其特征在于，步驟a中，鎂粉的顆粒大小為5-270目。
3.按權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅、乙醇和鎂制備硅酸乙酯和氟化鎂的方法，其特征在于，步驟b中，反應(yīng)溫度為20-80 °C，反應(yīng)時(shí)間為1-4 h。
4.按權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅、乙醇和鎂制備硅酸乙酯和氟化鎂的方法，其特征在于，步驟c中，四氟化硅的乙醇溶液質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%-30%，中和時(shí)間為O. 5-4 h。
5.按權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅、乙醇和鎂制備硅酸乙酯和氟化鎂的方法，其特征在于，步驟f中，蒸餾壓力為O.1 -1 bar，溫度為35-80 °C。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用四氟化硅、乙醇和鎂反應(yīng)制備硅酸乙酯和氟化鎂的方法，包括如下幾個(gè)步驟a.將乙醇和鎂粉加入到反應(yīng)釜中；b.將反應(yīng)體系的溫度升高至預(yù)定溫度反應(yīng)；c.反應(yīng)完畢后，降溫，將配置好的四氟化硅的乙醇溶液加入到反應(yīng)釜中，直至反應(yīng)體系呈中性；d.過濾將固液進(jìn)行分離；e.將步驟d得到的固體用乙醇進(jìn)行清洗、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物氟化鎂；f.將步驟d得到的濾液進(jìn)行蒸餾除去乙醇，得到高沸點(diǎn)的硅酸乙酯。本發(fā)明是一種能高效地利用磷肥生產(chǎn)副產(chǎn)物四氟化硅的方法。
文檔編號(hào)C07F7/04GK103059057SQ20121042756
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月1日
發(fā)明者黃忠, 李玉葉, 梁雪松, 田強(qiáng) 申請(qǐng)人:云天化集團(tuán)有限責(zé)任公司, 云南省化工研究院