專利名稱：一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法
一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)、塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，己二酸二壬酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑，具有越來越廣泛的應(yīng)用。己二酸二壬酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟， 此類制備方法存在的問題1.由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費用高的問題，因而難以降低成本；2.由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二壬酯過程中必不可少且非常耗時的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率的己二酸二壬酯制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，方法包括以下步驟
⑴酯化反應(yīng)步驟
將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；
⑵水洗步驟
將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；
⑶脫醇步驟
將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二壬酯粗品；
⑷精制步驟
將脫醇后的粗品中加入精制劑，攬祥精制I小時；
(5)過濾步驟
將精制后的混合液過濾，得到己二酸二壬酯產(chǎn)品。
所述的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比，按O. 5 1 2 1. 5混合而成。
所述的精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 1
所述的己二酸，壬醇，濃硫酸的重量比為I :2. 2 0. 002—0. 005
所述的水與己二酸的重量比為O. 5 :1。
本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是
I.本利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法在精制步驟中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標要求。
2.本利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法使用的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。
3.本利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法具有操作方便，簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生廣，提聞生廣效率。
4.本發(fā)明在生產(chǎn)過程中使用精制劑充分保證了產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲穩(wěn)定性，同時本發(fā)明具有實現(xiàn)簡單，操作方便的特點，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。
5.本制備方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。
實施例I
一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，包括以下步驟
⑴酯化反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。
⑵水洗步驟
向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。
⑶脫醇步驟
將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。
⑷精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比 O. 5 1 2 1. 5混合而成)O. 5千克，攪拌混合I小時。
(5)過濾步驟
將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量 99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
實施例2
一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，包括以下步驟
⑴酯化反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。
⑵水洗步驟
向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。
⑶脫醇步驟
將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。
⑷精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比 O. 5 1 2 1. 5混合而成)O. 6千克，攪拌混合I小時。
(5)過濾步驟
將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量 99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
實施例3
一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，包括以下步驟
⑴酯化反應(yīng)步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，壬醇'220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。
⑵水洗步驟
向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。
⑶脫醇步驟
將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。
⑷精制步驟
向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比O.5 1 2 1. 5混合而成)O. 7千克，攪拌混合I小時。
(5)過濾步驟
將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量 99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
權(quán)利要求
1.一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，其特征在于方法包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；所述的己二酸、壬醇、濃硫酸的重量比為I :2. 2 0. 002—0. 005 ；⑵水洗步驟將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二壬酯粗品；⑷精制步驟將脫醇后的粗品中加入精制劑，攬祥精制I小時；所述的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比，按O. 5 1 2 1. 5混合而成；(5)過濾步驟將精制后的混合液過濾，得到己二酸二壬酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，其特征在于所述的精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，其特征在于所述的水與己二酸的重量比為O. 5 :1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，方法包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟，將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，分離其中的水分；所述的己二酸壬醇濃硫酸的重量比為12.20.002—0.005，然后水洗、脫醇、精制、過濾。本己二酸二壬酯的精制方法在精制步驟中，使用精制劑，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標要求。
文檔編號C07C69/44GK102911049SQ20121045907
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所