專利名稱：一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法技術(shù)領(lǐng)域，具體屬于一種以亞硫酸鈉為還原劑由噁草酮中間體2，4- 二氯-5-異丙氧基苯胺制備2，4- 二氯-5-異丙氧基苯肼的方法。
背景技術(shù)：
噁草酮為一種農(nóng)藥產(chǎn)品，結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法，其特征在于所述的該方法，第一步，向濃鹽酸中緩慢加入甲苯胺醚，攪拌成鹽半小時(shí)，同時(shí)配置亞硝酸鈉水溶液備用； 第二步，將配置好的亞硝酸鈉水溶液滴入胺醚鹽酸鹽中，攪拌3小時(shí)進(jìn)行重氮化反應(yīng)，保溫靜置分層，下層為重氮鹽溶液，上層甲苯相進(jìn)入甲苯回收罐； 第三步，配制亞硫酸鈉水溶液備用，向亞硫酸鈉溶液中滴加重氮鹽溶液，同時(shí)用液堿調(diào)控體系PH在6-8，溫度需控制在30°C以下； 第四步，加入甲苯萃去焦油，上層甲苯相進(jìn)入甲苯回收罐，下層水相于溫度小于100°C條件下進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)脫水，得到磺酰胺鈉鹽濕粉； 第五步，將磺酰胺鈉鹽濕粉在小于100°C條件下烘干，得到磺酰胺鈉鹽干粉； 第六步，將磺酰胺鈉鹽干粉溶入乙酸乙酯中，降溫至10_15°C，向其中滴加濃硫酸，吸收逸出的酸性氣體，加完后升溫至35°C左右保溫?cái)嚢鐸小時(shí)，降溫至5-10°C，滴加10% NaOH溶液至pH達(dá)到10 ； 第七步，第六步反應(yīng)后分液，將上層酯相低于50°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)脫除乙酸乙酯，下層水相經(jīng)過上層回收的乙酸乙酯多次萃取后進(jìn)入廢水處理池，萃取的酯相再與上層酯相合并； 第八步，將第七步中酯相脫除乙酸乙酯后加水?dāng)嚢柩心?，抽濾，洗滌，所得濕粉烘干即得到所需的肼成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法，其特征在于第一步所述的亞硝酸鈉水溶液控制溫度0_5°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法，其特征在于所述第三步在滴加完畢后保溫?cái)嚢?小時(shí)，再加熱回流2小時(shí)，冷卻至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法，其特征在于所述的第三步反應(yīng)溶液PH控制為7。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法，其特征在于所述的亞硫酸鈉的用量是重氮鹽摩爾系數(shù)的2-3倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法，其特征在于第六步所述的硫酸為磺酰胺鈉鹽干粉摩爾量的2倍以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞硫酸鈉還原重氮鹽合成肼的方法，用亞硫酸鈉作為還原劑，用濃硫酸與溶劑乙酸乙酯搭配進(jìn)行酸解，采用一種新的技術(shù)制備噁草酮生產(chǎn)中的肼類化合物，有效降低了生產(chǎn)成本，減輕了環(huán)保壓力，并解決了以亞硫酸鈉作為還原劑類方法中醚鍵斷裂的問題，產(chǎn)品肼鹽的收率可達(dá)90％，結(jié)果令人滿意。
文檔編號C07C243/22GK102964270SQ20121047697
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者王龍, 王蘭蘭 申請人:合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司