專利名稱：一種2-羥基丙二氰的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-羥基丙二氰的合成方法。
背景技術(shù)：
2-羥基丙二氰是合成二甲基叔丁基硅保護(hù)的2-羥基丙二氰或乙?；Ｗo(hù)的2-羥基丙二氰的重要中間體。而二甲基叔丁基硅保護(hù)的2-羥基丙二氰或乙?；Ｗo(hù)的2-羥基丙二氰是一種新型試劑，它可以快速、高效地一步合成帶保護(hù)基的a羥基酯或者a羥基酰胺。作為一種新型、高效反應(yīng)試劑，目前還沒有適合2-羥基丙二氰的工業(yè)生產(chǎn)的合成方法報(bào)道。如物理化學(xué)雜志(Journal of Physical Chemistry A (2001), 105 (26),6543-6551)報(bào)道
權(quán)利要求
1.一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是2- (I-羥基乙縮醛)丙二氰與過氧酸在酸催化下反應(yīng)生成2-羥基丙二氰，反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是，所述過氧酸為過氧乙酸或過氧三氟乙酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是，過氧乙酸用乙酸酐與尿素過氧化氫反應(yīng)生成，過氧三氟乙酸用三氟乙酸酐與尿素過氧化氫反應(yīng)生成。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是，催化用的酸為乙酸或三氟乙酸，催化用的酸與2- (I-羥基乙縮醛)丙二氰反應(yīng)物質(zhì)的量的比為2:1 10:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是，乙酸酐或三氟乙酸酐中的一種與尿素過氧化氫在酸催化下反應(yīng)，反應(yīng)物質(zhì)的量的比為I: f 3:1，反應(yīng)溫度為O到35°C，反應(yīng)時(shí)間廣5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是，反應(yīng)溫度為O到35°C,反應(yīng)時(shí)間2 8小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是，產(chǎn)物2-羥基丙二氰保存溫度低于35 °C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是，產(chǎn)物2-羥基丙二氰以醋酸溶液形式穩(wěn)定存在，產(chǎn)物保存物質(zhì)的量濃度廣15摩爾/升。
9.根據(jù)權(quán)利要求I和權(quán)利4所述一種2-羥基丙二氰的合成方法，其特征是，使用的2- (I-羥基乙縮醛)丙二氰以游離態(tài)或者鈉鹽形式存在。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用化學(xué)合成方法來合成2-羥基丙二氰的實(shí)用性合成方法。主要解決現(xiàn)有合成方法存在的具體操作復(fù)雜，反應(yīng)條件苛刻，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，可執(zhí)行性低，無法進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)的問題。本發(fā)明以常規(guī)、易得的2-(1-羥基乙縮醛)丙二氰與過氧酸反應(yīng)生成2-羥基丙二氰。過氧酸由乙酸酐或三氟乙酸酐與尿素過氧化氫制備。本發(fā)明提供了一種全新的，反應(yīng)時(shí)間短，成本低，適用于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的2-羥基丙二氰的化學(xué)合成方法。
文檔編號(hào)C07C255/16GK102936209SQ20121050004
公開日2013年2月20日 申請(qǐng)日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者張治柳, 林小娟, 于海宇, 吳成德, 馬汝建, 陳曙輝 申請(qǐng)人:上海合全藥物研發(fā)有限公司