專(zhuān)利名稱(chēng)：N,n-二正丁基乙二胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成方法，特別是N，N- 二正丁基乙二胺的合成方法。
背景技術(shù)：
N, N-二正丁基乙二胺(N, N-D1-n-butylethylenediamine)是重要的有機(jī)化工中間體。綜合文獻(xiàn)報(bào)道，目前N，N_ 二正丁基乙二胺的合成方法并不多，并未有直接以二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料來(lái)進(jìn)行制備的方法。在The Journal of OrganicChemistry, 1984. 49(25): p. 4889—4893 中的一篇題名為Nucleophilic ring opening of 2-oxazolines with amines: a convenient synthesis for unsymmetricallysubstituted ethylenediamines的文章中報(bào)道，以二正丁胺和2_乙基_2_唑啉為原料，乙酸鋅為催化劑，在180°C下反應(yīng)24h，生成N-(2-( 二丁胺基)乙基)丙酰胺，再將其加入濃鹽酸中加熱，制得產(chǎn)品，收率僅為46%。此外，在Patent US2318729中報(bào)道，以二正丁胺和乙烯亞胺為原料，在90°C 95°C下催化反應(yīng)16h生成N，N- 二正丁基乙二胺，收率僅為23%。這兩種方法均收率較低，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，工藝繁瑣，操作不便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)潔、收率較高、成本低廉的N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法包括以下步驟I)、以二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料，加入甲醇鈉的甲醇溶液，在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)；二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為4 6:1，甲醇鈉與2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為0. 5 2:1 ;反應(yīng)溫度為100 200°C，反應(yīng)時(shí)間為2 9小時(shí)，反應(yīng)壓力為0. 5 1.OMPa，2)、將步驟I)所得的反應(yīng)液加堿溶液調(diào)節(jié)pH=12 13，然后經(jīng)過(guò)分液與精餾，得到
N, N-二正丁基乙二胺。作為本發(fā)明的N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法的改進(jìn)甲醇鈉的甲醇溶液中甲醇鈉的質(zhì)量濃度為25 35% (較佳為30%)。作為本發(fā)明的N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)堿溶液為氫氧化鈉的水溶液、氫氧化鉀的水溶液、甲醇鈉的甲醇溶液或乙醇鈉的乙醇溶液。作為本發(fā)明的N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)堿溶液為堿的飽和溶液，具體為氫氧化鈉的飽和水溶液、氫氧化鉀的飽和水溶液、甲醇鈉的飽和甲醇溶液或乙醇鈉的飽和乙醇溶液。本發(fā)明的制備N(xiāo)，N-二正丁基乙二胺的反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.N, N- 二正丁基乙二胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)、以二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料，加入甲醇鈉的甲醇溶液，在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)；二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為4 6:1，甲醇鈉與2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為O. 5 2:1 ;反應(yīng)溫度為100 200°C，反應(yīng)時(shí)間為2 9小時(shí)，反應(yīng)壓力為O. 5 1.OMPa ；2)、將步驟I)所得的反應(yīng)液加堿溶液調(diào)節(jié)pH=12 13，然后經(jīng)過(guò)分液與精餾，得到N, N-二正丁基乙二胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二正丁基乙二胺的制備方法，其特征在于所述甲醇鈉的甲醇溶液中甲醇鈉的質(zhì)量濃度為25 35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N，N-二正丁基乙二胺的制備方法，其特征在于所述堿溶液為氫氧化鈉的水溶液、氫氧化鉀的水溶液、甲醇鈉的甲醇溶液或乙醇鈉的乙醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N，N-二正丁基乙二胺的制備方法，其特征在于所述堿溶液為氫氧化鈉的飽和水溶液、氫氧化鉀的飽和水溶液、甲醇鈉的飽和甲醇溶液或乙醇鈉的飽和乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種N,N-二正丁基乙二胺的制備方法，包括以下步驟1)、以二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料，加入甲醇鈉的甲醇溶液，在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)；二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為4～6:1，甲醇鈉與2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為0.5～2:1；反應(yīng)溫度為100～200℃，反應(yīng)時(shí)間為2～9小時(shí)，反應(yīng)壓力為0.5～1.0MPa；2)、將步驟1)所得的反應(yīng)液加堿溶液調(diào)節(jié)pH=12～13，然后經(jīng)過(guò)分液與精餾，得到N,N-二正丁基乙二胺。采用本發(fā)明的方法制備N(xiāo),N-二正丁基乙二胺，具有工藝簡(jiǎn)潔、收率較高、成本低廉的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C211/10GK103012157SQ20121054116
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者陳新志, 李于鋼, 錢(qián)超 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)