專利名稱：一種純化灰菜中胡蘿卜素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種胡蘿卜素的純化方法，特別是涉及一種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法。
背景技術(shù)：
灰菜別名粉仔菜、灰條萊、灰翟、白藜，形態(tài)特征黎科藜屬一年生草本植物，高60 120厘米。莖直立粗壯，有棱和綠色或紫紅色的條紋，多分枝；枝上升或開(kāi)展。單葉互生，有長(zhǎng)葉柄；葉片菱狀卵形或披針形，長(zhǎng)3 6厘米，寬2. 5 5厘米，先端急尖或微鈍，基部寬楔形，邊緣常有不整齊的鋸齒，下面灰綠色，被粉粒。秋季開(kāi)黃綠色小花，花兩性，數(shù)個(gè)集成團(tuán)傘花簇，多數(shù)花簇排成腋生或頂生的圓錐花序；花被5片，卵狀橢圓形，邊緣膜質(zhì)；雄蕊5個(gè)；柱頭兩裂。胞果完全包于花被內(nèi)或頂端稍露，果皮薄和種子緊貼。種子雙凸鏡形，光亮?；覘l菜嫩莖葉含蛋白質(zhì)，脂肪，糖類，粗纖維，鈣，磷，鐵，胡蘿卜素，維生素BI，維生素B2，維生素PP，維生素C，還含有揮發(fā)油，如棕櫚酸、油酸、亞油酸及谷留醇等胡蘿卜素是一種對(duì)人類健康有顯著保健作用的天然活性物質(zhì)，已引起國(guó)際社會(huì)的普遍關(guān)注，經(jīng)科學(xué)研究及臨床應(yīng)用證明，胡蘿卜素具有維持皮膚粘膜層的完整性，防止皮膚干燥，粗糙；促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育，有效促進(jìn)健康及細(xì)胞發(fā)育，預(yù)防先天不足。促進(jìn)骨骼及牙齒健康成長(zhǎng)；維持和促進(jìn)免疫功能。數(shù)據(jù)介紹，胡蘿卜素具有預(yù)防和抑制肺癌的作用，有助于增強(qiáng)人體免疫功能，增強(qiáng)人體抗病能力胡蘿卜素進(jìn)入人體后，會(huì)轉(zhuǎn)化成維生素A等功能。近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)天然植物灰菜中含有大量的胡蘿卜素，從中提取胡蘿卜素并且取得了可喜進(jìn)展，原料灰菜來(lái)源較廣。目前，國(guó)內(nèi)提取胡蘿卜素人多采用有機(jī)溶劑提取法，具存在提取率相對(duì)較低，且提取時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)，而采用微波逆流萃取，膜分離技術(shù)可以提高產(chǎn)品純度，縮短了提取時(shí)間，可以得到90%以上純度的胡蘿卜素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明 的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對(duì)較低、提取純度低等缺點(diǎn)、提供一種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法其步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜切割成小斷，清洗，浙干后，放入烘箱中干燥，使其水份在5%以下，備用；(2)將干灰菜粉碎，加入提取溶液混合，進(jìn)行微波逆流提取，微波功率在300 800W，萃取時(shí)間為60min 80min，萃取溫度為90 100°C，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動(dòng)為逆向連續(xù)動(dòng)態(tài)流動(dòng)，萃取二次；(3)萃取液經(jīng)粗濾，濾去固體物，合并兩次濾液，得到過(guò)濾液；(4)將經(jīng)(3)處理后的過(guò)濾液經(jīng)過(guò)微濾和超濾，除去雜質(zhì)，溫度控制在20 40°C，壓力控制在0.1 0. 6MPa，得胡蘿卜素半成品，其含量在30%以上；(5)經(jīng)過(guò)超濾的過(guò)濾液進(jìn)行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1.01 1. 12 ；(6)濃縮液在70 85°C之間進(jìn)行噴霧干燥，得胡蘿卜素成品，其含量在90%以上實(shí)驗(yàn)適用于室溫為15_30°C下進(jìn)行。用本法制備的胡蘿卜素純度可達(dá)到90%以上。本法適用于以各種含胡蘿卜素的天然植物，天然植物的提取物為原料制備高純度的胡蘿卜素。用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化胡蘿卜素可達(dá)到提取速度快、成品純度高，分離效果明顯、樣品無(wú)損失、回收率高、分離環(huán)境緩和、節(jié)約溶劑等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :一種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法。其步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜功切割成小斷，清洗，浙干后，放入烘箱中干燥，經(jīng)檢測(cè)其水份在4. 72%，備用；(2)將200g干灰菜粉碎過(guò)60目篩，加入石油醚混合，混合體積為灰菜粉碎體積的10倍，再進(jìn)行微波逆流提取，微波功率在400W，萃取時(shí)間為60min ;萃取溫度為90°C，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動(dòng)為逆向連續(xù)動(dòng)態(tài)流動(dòng)，萃取二次；(3)萃取液經(jīng)粗濾，濾去固體物，合并兩次濾液，得到過(guò)濾液；(4)將經(jīng)(3)處理后的過(guò)濾液經(jīng)過(guò)微濾和超濾，除去雜質(zhì)，溫度控制在20°C，壓力控制在0.1MPa，得胡蘿卜素半成品，其含量在31. 4% ；(5)經(jīng)過(guò)超 濾的過(guò)濾液進(jìn)行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1. 08 ；(6)濃縮液在70°C時(shí)進(jìn)行噴霧干燥，得胡蘿卜素成品，其含量在90. 3%。實(shí)施例2 :—種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法。具步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜功切割成小斷，清洗，浙干后，放入烘箱中干燥，經(jīng)檢測(cè)其水份在4. 16%，備用；(2)將200g干灰菜粉碎過(guò)70目篩，加入石油醚混合，混合體積為灰菜粉碎體積的12倍，再進(jìn)行微波逆流提取，微波功率在600W，萃取時(shí)間為70min ;萃取溫度為95°C，止向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動(dòng)為逆向連續(xù)動(dòng)態(tài)流動(dòng)，萃取二次；(3)萃取液經(jīng)粗濾，濾去固體物，合并兩次濾液，得到過(guò)濾液；(4)將經(jīng)(3)處理后的過(guò)濾液經(jīng)過(guò)微濾和超濾，除去雜質(zhì)，溫度控制在30°C，壓力控制在0. 2MPa，得胡蘿卜素半成品，其含量在32.4% ；(5)經(jīng)過(guò)超濾的過(guò)濾液進(jìn)行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1. 10 ；(6)濃縮液在80°C進(jìn)行噴霧干燥，得胡蘿卜素成品，其含量在91. 4%。實(shí)施例3 :—種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法。其步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜功切割成小斷，清洗，浙干后，放入烘箱中干燥，經(jīng)檢測(cè)其水份在3. 86%，備用；(2)將200g干灰菜粉碎過(guò)80目篩，加入石油醚混合，混合體積為灰菜粉碎體積的10倍，再進(jìn)行微波逆流提取，微波功率在800W，萃取時(shí)間為80min ;萃取溫度為90°C，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動(dòng)為逆向連續(xù)動(dòng)態(tài)流動(dòng)，萃取二次；(3)萃取液經(jīng)粗濾，濾去固體物，合并兩次濾液，得到過(guò)濾液；(4)將經(jīng)(3)處理后的過(guò)濾液經(jīng)過(guò)微濾和超濾，除去雜質(zhì)，溫度控制在40°C，壓力控制在0. 4MPa，得胡蘿卜素半成品，其含量在33. 2% ;(5)經(jīng)過(guò)超濾的過(guò)濾液進(jìn)行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1. 07 ；(6)濃縮液在85°C間進(jìn)行噴霧干燥，得胡蘿卜素成品，其含量在93. 2%。實(shí)施例4 :一種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法。其步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜功切割成小斷，清洗，浙干后，放入烘箱中干燥，經(jīng)檢測(cè)其水份在3. 10%，備用；(2)將200g干灰菜粉碎過(guò)100目篩，加入石油醚混合，混合體積為灰菜粉碎體積的12倍，再進(jìn)行微波逆流提取，微波功率在800W，萃取時(shí)間為80min ;萃取溫度為100°C，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動(dòng)為逆向連續(xù)動(dòng)態(tài)流動(dòng)，萃取二次；(3)萃取液經(jīng)粗濾，濾去固體物，合并兩次濾液，得到過(guò)濾液；(4)將經(jīng)(3)處理后的過(guò)濾液經(jīng)過(guò)微濾和超濾，除去雜質(zhì)，溫度控制在40°C，壓力控制在0. 6MPa，得胡蘿卜素半成品，其含量在34. 1% ;
(5)經(jīng)過(guò)超濾的過(guò)濾液進(jìn)行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1. 12 ；(6)濃縮液在70 85°C之間進(jìn)行噴霧干燥，得胡蘿卜素成品，其含量在94. 3%。
權(quán)利要求
1.一種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法，其步驟如下 (1)前期處理將新鮮灰菜切割成小斷，清洗，浙干后，放入烘箱中干燥，使其水份在5%以下，備用； (2)將干灰菜粉碎，加入萃取溶液混合，進(jìn)行微波逆流提取，微波功率在300 800W，萃取時(shí)間為60min 80min ;萃取溫度為90 100°C，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動(dòng)為逆向連續(xù)動(dòng)態(tài)流動(dòng)，萃取二次； (3)萃取液經(jīng)粗濾，濾去固體物，合并兩次濾液，得到過(guò)濾液； (4)將經(jīng)(3)處理后的過(guò)濾液經(jīng)過(guò)微濾和超濾，除去雜質(zhì)，溫度控制在20 40°C，壓力控制在0.1 0. 6MPa，得胡蘿卜素半成品，其含量在30%以上； (5)經(jīng)過(guò)超濾的過(guò)濾液進(jìn)行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1.01 112 ； (6)濃縮液在70 85°C之間進(jìn)行噴霧干燥，得胡蘿卜素成品，其含量在90%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法，其特征是所述步驟(I)中，干灰菜水份控制在5%以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法，其特征是所述步驟(2)中，干灰菜粉碎過(guò)80 100目篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法，其特征是所述步驟(2)中，加入萃取溶劑為石油醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法，其特征是所述步驟(2)中，加入石油醚的體積為粉碎體積的10 12倍。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種胡蘿卜素的純化方法，特別是涉及一種利用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化灰菜中胡蘿卜素的方法，其特點(diǎn)是采用膜分離技術(shù)從大然植物灰菜浸提液中分離純化得到90％純度的胡蘿卜素。本法適用于各種含胡蘿卜素的天然植物，以大然植物的提取物為原料制備高純度的胡蘿卜素。用微波逆流萃取和膜分離技術(shù)純化胡蘿卜素可達(dá)到提取速度快、成品純度高，分離效果明顯、樣品無(wú)損失、回收率高、分離環(huán)境緩和、節(jié)約溶劑等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C403/24GK103058905SQ20121059562
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者姚德坤, 萬(wàn)莉, 姚德利, 張亞紅 申請(qǐng)人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司