專利名稱：3,3’,4,4’,5,5’-六氟聯(lián)苯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及3，3’，4，4’，5，5’ -六氟聯(lián)苯的合成方法。
背景技術(shù)：
多氟類液晶化合物，因其具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、較寬的工作溫度范圍、低黏度和高電荷保持率等特性，目前廣泛應(yīng)用于薄膜晶體管液晶顯示(TFT-LCD)技術(shù)中。3，3’，4，4’，5，5’ -六氟聯(lián)苯是重要的多氟類液晶化合物，英文名稱為3，3’，4，4’，5，5’ -Hexafluorobiphenyl,其結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于包括以下步驟:在溶劑中，有機(jī)膦配體、添加劑和堿存在的條件下，將如式I所示的3，4，5-三氟代鹵苯與如式2所示的3，4，5-三氟代苯硼化合物在鈀催化劑的作用下進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，得到3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯即可；
2.按權(quán)利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于: 當(dāng)y為I時(shí)，所述的
3.按權(quán)利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的溶劑為水和/或有機(jī)溶劑；所述的有機(jī)溶劑為醚類溶劑、醇類溶劑、芳烴類溶劑和酰胺類溶劑中的一種或多種。
4.按權(quán)利要求3所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的醚類溶劑為1，2- 二甲氧基乙烷、乙醚和四氫呋喃中的一種或多種。
5.按權(quán)利要求3所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的醇類溶劑為(V8的醇溶劑。
6.按權(quán)利要求5所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的C1-S的醇溶劑為異丙醇。
7.按權(quán)利要求3所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的芳烴類溶劑為甲苯和/或苯。
8.按權(quán)利要求3所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的酰胺類溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺。
9.按權(quán)利要求1 8任一項(xiàng)所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的3，4，5-三氟代鹵苯I與所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩爾比為1:1 5:1。
10.按權(quán)利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的鈀催化劑為氯化鈀、溴化鈀、醋酸鈀、硝酸鈀、鈀炭、四(三苯基)膦鈀、二乙腈合氯化鈀、二苯甲腈合氯化鈀和三(二亞芐基丙酮)二鈀中的一種或多種；所述的鈀催化劑與所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩爾比為0.0005:1 0.10:1。
11.按權(quán)利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的有機(jī)磷配體為烷基膦配體、環(huán)烷基磷配體和芳基膦配體中的一種或多種；所述的有機(jī)磷配體與所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩爾比為0.005:1 0.20:1。
12.按權(quán)利要求11所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的烷基膦配體為三甲基膦配體和/或三叔丁基膦配體。
13.按權(quán)利要求11所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的環(huán)烷基膦配體為三環(huán)己基膦配體。
14.按權(quán)利要求11所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的芳基膦配體為1，2-雙二苯基膦乙烷配體和/或三苯基膦配體。
15.按權(quán)利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的通式為MnAm的鹽為氯化鉀、氟化鉀、氯化鈉、硫酸鈉和硫酸鐵中的一種或多種；所述的添加劑與所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩爾比為0.001:1 0.20:1。
16.按權(quán)利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的堿為堿金屬的氫氧化物、堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的碳酸氫鹽、堿金屬的磷酸鹽、堿金屬的氟化物、堿金屬的醋酸鹽或堿金屬的醇鹽，所述的堿金屬為鋰、鈉、鉀或銫；所述的堿與所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩 爾比為1:1 4:1。
17.按權(quán)利要求16所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或多種。
18.按權(quán)利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其特征在于:所述的偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為60V 160°C ;所述的偶聯(lián)反應(yīng)的壓力為O 2MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了3,3’,4,4’,5,5’-六氟聯(lián)苯的合成方法。本發(fā)明提供了3,3’,4,4’,5,5’-六氟聯(lián)苯的合成方法，其包括以下步驟在溶劑中，有機(jī)膦配體、添加劑和堿存在的條件下，將如式1所示的3,4,5-三氟代鹵苯與如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在鈀催化劑的作用下進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)即可；其中X為氯、溴或碘，y為1或2，OR為羥基、C2-6表示亞烷基，C1-6表示烷基；當(dāng)y為1時(shí)，OR為當(dāng)y為2時(shí)，OR為羥基或；所述的添加劑是指通式為MnAm的鹽，其中M為銨、鋰、鈉、鉀、鐵或錳，A為氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根，n=1或2，m=1、2或3。
文檔編號(hào)C07C17/263GK103086842SQ20131005802
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月7日
發(fā)明者樊小彬, 林行軍, 陳維生, 習(xí)培華, 王永偉 申請(qǐng)人:江蘇聯(lián)化科技有限公司, 聯(lián)化科技(鹽城)有限公司, 聯(lián)化科技股份有限公司, 山東省平原永恒化工有限公司, 遼寧天予化工有限公司