專利名稱：一種n-乙基苯胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種N-乙基苯胺的合成方法。
背景技術(shù)：
N-乙基苯胺又名乙基苯胺，英文名N-Ethylanlllne，黃棕色透明油狀液體，有苯胺氣味，沸點204°C，不溶于水，可溶于醇及大部分有機(jī)溶劑。N-乙基苯胺是一種非常重要的化工中間體，可以作為多種染料的中間體，也可以作為農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠助劑和感光材料等產(chǎn)品的原料。同時，近年來也有不少企業(yè)將其作為抗爆劑和抗氧化劑等用于汽油工業(yè)。目前，N-乙基苯胺的生產(chǎn)方法主要是液相法和氣相法。液相法存在設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、設(shè)備費用高、操作壓力高、操作勞動強(qiáng)度大、除酸后處理工序繁瑣、副產(chǎn)物多、分離困難和污染環(huán)境等弊端；氣相法雖然在降低壓力、酸用量和環(huán)保方面有了一定的改善，但是改善并不明顯。因此，科研人員都在致力于解決N-乙基苯胺生產(chǎn)過程中所存在的酸污染、高溫高壓、目標(biāo)產(chǎn)物不易分離等問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種N-乙基苯胺的合成方法，以苯胺、乙醛和供氫體為基礎(chǔ)反應(yīng)原料，在反應(yīng)體系中加入催化劑，采用醇-水混合液作溶劑，在超聲波反應(yīng)器中制備N-乙基苯胺。該方法在常壓和較低溫度下進(jìn)行，用醇-水混合液作為反應(yīng)溶劑，其后續(xù)處理相對簡單，分離難度大幅降低，有效解決了酸污染、目標(biāo)產(chǎn)物不易分離、聞溫聞壓等問題。本發(fā)明采用的方案是:以苯胺、乙醛和供氫體為基礎(chǔ)反應(yīng)原料，反應(yīng)體系中加入催化劑和醇，以醇-水混合液作溶劑，在超聲波反應(yīng)器中進(jìn)行；其中超聲波的反應(yīng)參數(shù)為:工作頻率:21-23KHz，超聲功率:200 800W，變幅桿:ΦIOmm0在超聲波反應(yīng)器中，苯胺和乙醛在醇-水溶劑里反應(yīng)生成亞胺中間體，供氫體所提供的氫在催化劑的作用下將亞胺中間體還原成N-乙基苯胺，反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.一種N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:以苯胺、乙醛和供氫體為基礎(chǔ)反應(yīng)原料，反應(yīng)體系中加入催化劑和醇，以醇-水混合液作溶劑，在超聲波反應(yīng)器中進(jìn)行； 其中超聲波的反應(yīng)參數(shù)為:工作頻率:21-23KHz，超聲功率:200 800W，變幅桿:Φ 10mnin
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:其具體制備步驟為: (1)向反應(yīng)器中加入催化劑和醇，常溫常壓下攪拌活化20-40min； (2)向上述反應(yīng)器中加入供氫體和苯胺，開啟超聲，攪拌下滴加乙醛的醇-水混合液，保溫至反應(yīng)完全； (3)將上述反應(yīng)液抽濾，蒸干濾液，加入有機(jī)溶劑溶解，水洗，分液，蒸干溶劑，得產(chǎn)品； 其中，整個反應(yīng)過程中，以純物質(zhì)的摩爾比計，苯胺:乙醛:供氫體:催化劑=1:1-2:1-10:0.01-0.02 ； 步驟(2)中超聲波的反應(yīng)參數(shù)為:工作頻率:21-23KHz，超聲功率:200 800W，變幅桿:Φ 10_。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述供氫體為乙酸銨或甲酸銨或氫氣或硼氫化鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述催化劑為鈀碳或N1-M/Al203系列催化劑，其中M是Mo、Mn、Co、Pt、Cr中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述醇-水混合液中醇和水的質(zhì)量比為醇:水=2-6:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:步驟(I)中所述醇為甲醇或乙醇或異丙醇或丁醇或正丁醇或其混合物；步驟(2)中所述醇為甲醇或乙醇或異丙醇或丁醇或正丁醇或其混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中催化劑和醇的質(zhì)量比為1:50-250 ;步驟(2)中乙醛與醇-水混合溶劑的質(zhì)量比為1:5-25。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:步驟(2)中滴加反應(yīng)溫度為15-50°C，反應(yīng)時間為lh-4h，反應(yīng)壓力為常壓。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于:步驟(3)中所述有機(jī)溶劑為甲苯或苯或乙醚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N-乙基苯胺的合成方法，以苯胺、乙醛和供氫體為基礎(chǔ)反應(yīng)原料，在反應(yīng)體系中加入催化劑和醇，采用醇-水混合液作溶劑，在超聲波反應(yīng)器中進(jìn)行。本發(fā)明采用苯胺、乙醛和供氫體為原料，以醇-水混合液作溶劑，有效解決了酸污染和設(shè)備腐蝕的問題，而且環(huán)境污染小、成本低、后續(xù)處理相對簡單，使分離難度大幅度降低，產(chǎn)品收率較高；采用超聲波反應(yīng)器合成N-乙基苯胺，在常壓和較低溫度下就可進(jìn)行，有效降低了生產(chǎn)成本和對設(shè)備的要求。
文檔編號C07C209/26GK103193656SQ201310119310
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月8日
發(fā)明者汪正安, 吳文雷, 欒波, 姚剛, 樊其艷 申請人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司