專利名稱：一種d-木糖和l-阿拉伯糖的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能糖制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種木糖和阿拉伯糖的提取方法。
背景技術(shù)：
D-木糖具有促進(jìn)雙歧桿菌生長和腸道蠕動(dòng)的作用，在日本作為食品配料已有幾十年的應(yīng)用歷史，是功能糖的卓越代表。它也可以直接作為健康著色劑應(yīng)用在烘焙行業(yè)，并且也是生產(chǎn)木糖醇的原料。目前，現(xiàn)有的木糖生產(chǎn)工藝雖有改進(jìn)，但總體還是延續(xù)了 20世紀(jì)50年代前蘇聯(lián)的技術(shù)。L-阿拉伯糖具有抑制蔗糖吸收的作用，是體重管理的健康食品配料，2008年入選衛(wèi)生部的新資源食品名單，是功能糖中的明星產(chǎn)品。L-阿拉伯糖是生產(chǎn)D-木糖時(shí)得到的副產(chǎn)品，目前主要是在木糖的結(jié)晶母液中進(jìn)行提取?，F(xiàn)有的D-木糖提取工藝主要是酸水解農(nóng)林廢棄物中的半纖維素得到木糖水解液，具有以下缺點(diǎn):(1)酸溶液和糖液混在一起，造成酸消耗較高；(2)需要額外用堿中和，并通過離子交換的手段將酸鹽除掉，離交的負(fù)擔(dān)較重，造成水耗、樹脂消耗較高；(3)水解溫度為120°C，水解時(shí)間為120分鐘，水解的周期較長，水解效率較低；(4)由于水解升溫時(shí)酸液和物料都要同時(shí)升溫，因此蒸汽消耗很高。(5)先提取D-木糖然后在母液中提取L-阿拉伯糖的工藝，降低了 D-木糖的結(jié)晶收率，并且工藝繁瑣，效率較低。

發(fā)明內(nèi)容
針對傳統(tǒng)水解工藝的上述不足，本發(fā)明提供了汽爆法提取D-木糖和L-阿拉伯糖的工藝。本發(fā)明解決其技 術(shù)問題采用的技術(shù)方案，包括如下步驟:
步驟(I):將農(nóng)林廢棄物浸泡在酸性溶液中，浸泡溫度為20°C -70°c，浸泡時(shí)間為
0.3h-20h ;待完全浸透后，將沒有被吸收的酸液濾出，得到水分質(zhì)量含量為40%-80%的酸化農(nóng)林廢棄物；
步驟(2):將步驟(I)所述酸化農(nóng)林廢棄物放進(jìn)汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至
0.6Mpa-l.6Mpa,保壓3min-20min,打開排料電磁閥，瞬間將物料爆出，得到汽爆農(nóng)林廢棄物泥；
步驟(3):向步驟(2)得到的汽爆農(nóng)林廢棄物泥中加入去離子水，使含水量為其干重的5-15倍，于20-80°C下攪拌20min-80min，過濾，得一次提取液，再向?yàn)V渣加入其干重3_6倍的去離子水進(jìn)行第二次抽提，過濾，得到二次提取液；
步驟(4):將步驟(3)所述一次提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，得到D-木糖和L-阿拉伯糖的混合液，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離，然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖。根據(jù)本發(fā)明，步驟(I)所述農(nóng)林廢棄物選自玉米芯、甘蔗渣、蔗髓、秸桿、椰子殼、造紙廢水、桉樹、樺樹中的一種或多種。
根據(jù)本發(fā)明，步驟(I)所述酸性溶液選自草酸、硫酸、鹽酸溶液或固體酸。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方式之一，草酸、硫酸、鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為0.1% -1.0%。根據(jù)本發(fā)明另一實(shí)施方式，固體酸選自金屬鹽固體酸、氧化物固體酸或固體雜多酸中的一種或多種。優(yōu)選的，金屬鹽固體酸選自磷酸錫、磷酸鈦、磷酸鋯；氧化物固體酸選自磷酸鹽化五氧化二鈮；固體雜多酸選自磷鎢酸/ 二氧化硅(PW/Si02)。固體酸是指能夠給出質(zhì)子或能夠接受電子對的固體，又指能夠使堿性指示劑變色或能夠化學(xué)吸附堿性物質(zhì)的固體。固體酸的用量根據(jù)固體酸的酸強(qiáng)度、酸度、孔徑大小等因素確定，每IOOml水中加入上述固體酸0.l-50g。試驗(yàn)表明，上述固體酸的用量可以起到與草酸、硫酸或鹽酸等普通液體酸相同的效果，而與普通液體酸相比，固體酸在使用后可以直接濾除，經(jīng)過簡單后處理之后可以再次使用，相比常規(guī)的液體酸，更加節(jié)能環(huán)保，同時(shí)也降低了生產(chǎn)成本。步驟(2)所述氣爆設(shè)備為連續(xù)型或間歇型氣爆設(shè)備。采用汽爆的方式代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水解工藝，由于農(nóng)林廢棄物細(xì)胞內(nèi)外瞬間壓差的變化，農(nóng)林廢棄物中的全部半纖維素、部分纖維素分解為單糖，主要為D-木糖、L-阿拉伯糖，提聞了效率。連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，步驟(3)所述二次提取液可作為下次汽爆一次抽提的提取劑。步驟(4)利用模擬 移動(dòng)床對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行色譜分離。本發(fā)明的技術(shù)方案，具有以下優(yōu)勢:(I)實(shí)現(xiàn)了酸溶液的回收使用，降低了酸耗；
(2)提取液中酸含量很少，減輕了后期凈化處理的負(fù)擔(dān)；(3)周期短，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)汽爆生產(chǎn)，同樣產(chǎn)能時(shí)設(shè)備投資降低；(4)蒸汽升壓時(shí)沒有與酸液一起加熱，大大降低了蒸汽消耗，節(jié)約了能源；(5)先進(jìn)行D-木糖和L-阿拉伯糖分離，再分別結(jié)晶的工藝，提高了 D-木糖結(jié)晶時(shí)糖骨的純度，提聞了廣品的品質(zhì)和結(jié)晶收率。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1
(I)取約為I厘米見方大小的玉米芯塊200g，放入2L燒杯中，加入按重量計(jì)0.9%的草酸1500ml，室溫下浸泡17h后，用濾袋將玉米芯從酸液中分離出來，得到的酸化玉米芯的含水量約為其干重的46%，分離出的酸液可繼續(xù)回用；
(2)得到的酸化玉米芯放入準(zhǔn)備好的間歇式汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至1.2Mpa，保壓5min，打開排料電磁閥，靠系統(tǒng)內(nèi)部的高壓將物料汽爆排出；
(3)向得到的汽爆玉米芯泥中加入相當(dāng)于其干重10倍的水，在80°C下攪拌60min，通過抽濾得到1820ml提取液；將得到的濾渣放入燒杯中，再加入相當(dāng)于其干重5倍的水進(jìn)行二次抽提，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，此次提取液可作為下次汽爆一次抽提的提取劑；
(4)將得到的提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離。然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到16.4g D-木糖和5.2g L-阿拉伯糖產(chǎn)品。實(shí)施例2(I)取磨碎的甘蔗渣200g，放入2L燒杯中，加入按重量計(jì)0.1%的硫酸1500ml，70°C下浸泡0.3h后，用濾袋將玉米芯從酸液中分離出來，得到的酸化甘蔗渣的含水量約為其干重的40%，分離出的酸液可繼續(xù)回用；
(2)得到的酸化甘蔗渣放入準(zhǔn)備好的間歇式汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至0.6Mpa，保壓20min,打開排料電磁閥，靠系統(tǒng)內(nèi)部的高壓將物料汽爆排出；
(3)向得到的汽爆甘蔗渣泥中加入相當(dāng)于其干重15倍的水，在80°C下攪拌抽提20min，通過抽濾得到1460ml提取液；將得到的濾渣放入燒杯中，再加入相當(dāng)于其干重3倍的水進(jìn)行二次抽提，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，此次提取液可作為下次汽爆一次抽提的提取劑；
(4)將得到的提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離。然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到13.7g D-木糖和4.9g L-阿拉伯糖產(chǎn)品。實(shí)施例3
(I)取蔗髓200g，放入2L燒杯中，加入按重量計(jì)1.0%的硫酸1500ml，20°C下浸泡20h后，用濾袋將蔗髓從酸液中分離出來，得到的酸化蔗髓的含水量約為其干重的80%，分離出的酸液可繼續(xù)回用；
(2)得到的酸化蔗髓放入準(zhǔn)備好的間歇式汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至0.6Mpa，保壓3min，打開排料電磁閥，靠系統(tǒng)內(nèi)部的高壓將物料汽爆排出；
(3)向得到的汽爆蔗髓泥中加入相當(dāng)于其干重5倍的水，在20°C下攪拌抽提80min，通過抽濾得到IOOOml提取液；將得到的濾渣放入燒杯中，再加入相當(dāng)于其干重6倍的水進(jìn)行二次抽提，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，此次提取液可作為下次汽爆一次抽提的提取劑；
(4)將得到的提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離。然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到14.3g D -木糖和3.1g L-阿拉伯糖產(chǎn)品。實(shí)施例4
(I)取約為I厘米見方大小的秸桿200g，放入2L燒杯中，加入按重量計(jì)0.5%的鹽酸1500ml，50°C下浸泡5h后,用濾袋將秸桿從酸液中分離出來,得到的酸化秸桿的含水量約為其干重的50%，分離出的酸液可繼續(xù)回用；
(2)得到的酸化秸桿放入準(zhǔn)備好的間歇式汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至1.0Mpa，保壓8min，打開排料電磁閥，靠系統(tǒng)內(nèi)部的高壓將物料汽爆排出；
(3)向得到的汽爆秸桿泥中加入相當(dāng)于其干重10倍的水，在50°C下攪拌40min，通過抽濾得到1520ml提取液；將得到的濾渣放入燒杯中，再加入相當(dāng)于其干重4倍的水進(jìn)行二次抽提，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，此次提取液可作為下次汽爆一次抽提的提取劑；
(4)將得到的提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離。然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖產(chǎn)品。實(shí)施例5
(I)取約為I厘米見方大小的樺樹200g，放入2L燒杯中，加入IOOOml水和IOg磷酸鹽化五氧化二鈮，60°C下浸泡15h后，用濾袋將樺樹從酸液中分離出來，得到的酸化樺樹的含水量約為其干重的55%，濾出磷酸鹽化五氧化二鈮，可重復(fù)使用；
(2)得到的酸化樺樹放入準(zhǔn)備好的間歇式汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至1.2Mpa，保壓5min，打開排料電磁閥，靠系統(tǒng)內(nèi)部的高壓將物料汽爆排出；
(3)向得到的汽爆樺樹泥中加入相當(dāng)于其干重6倍的水，在30°C下攪拌70min，通過抽濾得到1340ml提取液；將得到的濾渣放入燒杯中，再加入相當(dāng)于其干重4倍的水進(jìn)行二次抽提，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，此次提取液可作為下次汽爆一次抽提的提取劑；
(4)將得到的提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離。然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖產(chǎn)品。實(shí)施例6
(I)取約為I厘米見方大小的椰子殼和玉米芯200g，放入2L燒杯中，加入1500ml水和1.5g磷鎢酸/ 二氧化硅，70°C下浸泡20h后，用濾袋將椰子殼和玉米芯從酸液中分離出來，得到的酸化椰子殼和玉米芯的含水量約為其干重的45%，濾出磷鎢酸/ 二氧化硅，可重復(fù)使用；
(2)得到的酸化椰子殼和玉米芯放入準(zhǔn)備好的間歇式汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至1.2Mpa，保壓5min，打開排料電磁閥，靠系統(tǒng)內(nèi)部的高壓將物料汽爆排出；
(3)向得到的汽爆椰子殼和玉米芯泥中加入相當(dāng)于其干重6倍的水，在30°C下攪拌70min，通過抽濾得到1340ml提取液；將得到的濾渣放入燒杯中，再加入相當(dāng)于其干重4倍的水進(jìn)行二次抽提，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，此次提取液可作為下次汽爆一次抽提的提取劑；
(4)將得到的提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離。然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖產(chǎn)品。實(shí)施例7 (1)取約為1厘米見方大小的桉樹200g，放入2L燒杯中，加入1500ml水和750g磷酸錫，70°C下浸泡20h后，用濾袋將桉樹從酸液中分離出來，得到的酸化桉樹的含水量約為其干重的45%，濾出磷酸錫，可重復(fù)使用；
(2)得到的酸化桉樹放入準(zhǔn)備好的間歇式汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至0.9Mpa，保壓IOmin，打開排料電磁閥，靠系統(tǒng)內(nèi)部的高壓將物料汽爆排出；
(3)向得到的汽爆桉樹泥中加入相當(dāng)于其干重6倍的水，在30°C下攪拌70min，通過抽濾得到1300ml提取液；將得到的濾渣放入燒杯中，再加入相當(dāng)于其干重4倍的水進(jìn)行二次抽提，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，此次提取液可作為下次汽爆一次抽提的提取劑；
(4)將得到的提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離。然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種D-木糖和L-阿拉伯糖的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括以下步驟: 步驟(I):將農(nóng)林廢棄物浸泡在酸性溶液中，浸泡溫度為20°C _70°C，浸泡時(shí)間為0.3h-20h ;待完全浸透后，將沒有被吸收的酸液濾出，得到水分質(zhì)量含量為40%-80%的酸化農(nóng)林廢棄物； 步驟(2):將步驟(I)所述酸化農(nóng)林廢棄物放進(jìn)汽爆設(shè)備中，蒸汽升壓至0.6Mpa-l.6Mpa,保壓3min-20min,打開排料電磁閥，瞬間將物料爆出，得到汽爆農(nóng)林廢棄物泥； 步驟(3):向步驟(2)得到的汽爆農(nóng)林廢棄物泥中加入去離子水，使含水量為其干重的5-15倍，于20-80°C下攪拌20min-80min，過濾，得一次提取液，再向?yàn)V渣加入其干重3_6倍的去離子水進(jìn)行第二次抽提，過濾，得到二次提取液； 步驟(4):將步驟(3)所述一次提取液進(jìn)一步凈化、濃縮，得到D-木糖和L-阿拉伯糖的混合液，對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行分離，然后分別進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖。
2.如權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟(I)所述農(nóng)林廢棄物選自玉米芯、甘蔗渣、蔗髓、秸桿、椰子殼、造紙廢水、桉樹、樺樹中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求2所述提取方法，其特征在于，步驟(I)所述農(nóng)林廢棄物選自玉米芯、秸桿、甘蔗渣或蔗髓。
4.如權(quán)利要求1所述提 取方法，其特征在于，步驟(I)所述酸性溶液選自草酸、硫酸、鹽酸溶液或固體酸。
5.如權(quán)利要求4所述提取方法，其特征在于，草酸、硫酸、鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為0.1% -1.0%。
6.如權(quán)利要求4所述提取方法，其特征在于，固體酸選自金屬鹽固體酸、氧化物固體酸或固體雜多酸中的一種或多種。
7.如權(quán)利要求6所述提取方法，其特征在于，金屬鹽固體酸選自磷酸錫、磷酸鈦、磷酸鋯；氧化物固體酸選自磷酸鹽化五氧化二鈮；固體雜多酸選自磷鎢酸/ 二氧化硅。
8.如權(quán)利要求6或7所述提取方法，其特征在于，固體酸的用量為每IOOml水中加入固體酸 0.l-50g。
9.如權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟(2)所述氣爆設(shè)備為連續(xù)型或間歇型氣爆設(shè)備。
10.如權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟(4)利用模擬移動(dòng)床對D-木糖、L-阿拉伯糖進(jìn)行色譜分離。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種D-木糖和L-阿拉伯糖的提取工藝，首先將農(nóng)林廢棄物酸化，然后將酸化農(nóng)林廢棄物進(jìn)行氣爆，得到汽爆農(nóng)林廢棄物泥，最后水提、分離、結(jié)晶即得D-木糖和L-阿拉伯糖。本發(fā)明的技術(shù)方案，具有以下優(yōu)勢(1)實(shí)現(xiàn)了酸溶液的回收使用，降低了酸耗；(2)提取液中酸含量很少，減輕了后期凈化處理的負(fù)擔(dān)；(3)周期短，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)汽爆生產(chǎn)，同樣產(chǎn)能時(shí)設(shè)備投資降低；(4)蒸汽升壓時(shí)沒有與酸液一起加熱，大大降低了蒸汽消耗，節(jié)約了能源；(5)先進(jìn)行D-木糖和L-阿拉伯糖分離，再分別結(jié)晶的工藝，提高了D-木糖結(jié)晶時(shí)糖膏的純度，提高了D-木糖的品質(zhì)和結(jié)晶收率。
文檔編號(hào)C07H3/02GK103193834SQ20131015470
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者李 雨, 邱學(xué)良, 高永旭, 秦海青, 梁莉, 曹玉華 申請人:山東福田藥業(yè)有限公司